Oasis PRiME HLB净化法测定动物源性食品中的硝基呋喃代谢物

建立了Oasis PRiME HLB净化后经超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量的检测方法。试样在0.2 mol/L盐酸溶液或10%三氯乙酸溶液中水解并和2-硝基苯甲醛发生衍生化反应。对复溶液采用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱进行净化,经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇作为流动相梯度洗脱,在正离子条件下采用多反应监测模式(MRM)进行扫描。4种硝基呋喃代谢物在0.1~10 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2≥0.99);AOZ、AMOZ的定量限为0.25μg/kg,SEM、AHD的定量限为0.50μg/kg;内标法定量的回收率为90.2%~107%,相对标准偏差为2.1%~9.2%。实验结果表明,该方法适用范围广,净化效果好,灵敏度高,稳定性好,适用于动物源性食品中硝基呋喃代谢物的准确定性定量。

Oasis PRiME HLB-高效液相色谱-串联质谱法测定黄鱼中的碱性嫩黄O

目的建立Oasis PRiME HLB-高效液相色谱-串联质谱法测定黄鱼中的碱性嫩黄O的分析方法。方法样品经乙醇提取液充分提取,经涡旋、超声、低温高速离心后,上清液过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,流出液经氮吹吹干,复溶,待质谱分析。结果在1.5、15.0、30μg/L 3个加标浓度下,回收率为85.3%~94.8%,相对标准偏差为3.0%~7.2%,方法定量限为1μg/kg。结论该方法前处理十分简便,固相萃取净化水平高,色谱串联质谱分析快速灵敏,回收率高,灵敏度高,适合黄鱼中非食用物质碱性嫩黄O的定性定量分析。

PRIME HLB固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中10种头孢类药物的残留量

建立蜂产品中10种头孢类药物(头孢喹肟、头孢噻肟、头孢洛宁、头孢哌酮、头孢匹林、头孢氨苄、头孢乙腈、头孢拉定、去乙酰基头孢匹林、头孢唑啉)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。蜂产品样品中头孢类药物用10%甲酸溶液提取,离心,上清液经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶,进行超高效液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇体系作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式,多反应离子监测模式检测,基质校准外标法定量。结果表明,10种头孢类药物在一定质量浓度范围内相关系数(r2)大于0.999,线性关系良好;其中检出限为0.1~1μg/kg,定量限为0.3~3μg/kg;阴性蜂产品样品的加标回收率为80.0%~95.5%,相对标准偏差为1.5%~4.8%。该方法检测周期短,准确度和精密度高,能满足多种蜂产品样品中头孢类药物的检测需要。

UPLC-MS/MS测定特殊医学用途配方乳粉中姜黄素类化合物

建立基于通过式固相萃取净化检测特殊医学用途配方乳粉中姜黄素的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经80%乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相,在acquity UPLC HSS T_(3)色谱柱上进行梯度洗脱,经超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式进行检测分析,外标法定量。对目标物进行稳定性研究,对样品中目标物提取、净化方式、色谱分离条件、质谱条件等关键因素进行了优化。结果表明,3种姜黄素类化合物在25~2 500 ng/mL范围内线性关系好,相关系数高于0.99,加标回收率在87.9%~102.8%之间,精密度在1.31%~4.94%之间,3种姜黄素类化合物的检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。该方法定性定量结果准确、稳定性好、灵敏度高,能够对特殊医学用途配方乳粉中姜黄素类化合物进行定性分析与定量检测。

PRIME HLB固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中11种酰胺醇和抗病毒类药物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定水产品中11种酰胺醇和抗病毒类药物残留的检测方法。选择鱼、虾、鳖和贝类作为分析对象,样品采用4%(w/w)NaCl溶液分散基质后,2%(V/V)氨水-乙酸乙酯溶液萃取,提取液浓缩后残留物用80%(V/V)乙腈(含0.2%(V/V)甲酸)复溶,过Oasis PRIME HLB小柱净化后再次浓缩并上机分析。选择ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱,乙腈与5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,正、负源切换多反应监测模式采集质谱数据,同位素内标法定量。结果表明,11种待测药物在一定范围内线性良好,线性相关系数(r2)不低于0.996,方法的定量限为0.20~2.0μg/kg,加标回收率为84.6%~110%,相对标准偏差为1.0%~14%。方法适用于水产品中酰胺醇和抗病毒类药物的痕量分析,并成功用于水产品质量安全风险监测工作。

不同前处理方法对食品中罂粟壳检测效果对比

采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法作为检测方法,通过对比QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)对不同食品基质火锅底料、辣椒粉和肉汤中5种生物碱检测效果的影响,优选食品中罂粟壳检测的普适性前处理方法。结果表明:5种生物碱中罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.2~10μg/L,可待因、吗啡在1~50μg/L的浓度范围内呈现出良好的线性关系,决定系数(R^2)均大于0.9994;采用QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)分别对样品进行前处理后,测得的基质效应分别为0.12%~0.44%,0.02%~0.82%,0.07%~0.41%,检出限分别为0.1~5.0、0.1~8.0、0.1~5.0μg/kg;回收率和相对标准偏差(RSDs)分别为70.6%~105.3%,64.2%~116.9%,73.6%~102.5%和2.0%~8.5%,1.6%~8.3%,1.6%~7.8%(n=6)。同时本研究对50批次市售火锅底料、辣椒粉、肉汤等样品进行检测,发现1批次石锅鸡汤含有那可丁、罂粟碱、蒂巴因和吗啡4种生物碱,所检出的生物碱成分与高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪的一级质谱匹配度良好。因此,固相萃取法(Oasis MCX)更适用于食品中罂粟壳检测的提取和净化,能够满足对不同基质食品中罂粟壳的定性、定量分析。

通过式高效净化-高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中噁唑菌酮残留

建立了猪肉中噁唑菌酮的通过式高效净化-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经过1%甲酸乙腈提取,氮吹浓缩后加水复溶混匀,经Oasis PRIME HLB柱净化后,HPLC-MS/MS检测,基质标准曲线定量。噁唑菌酮在1~50μg·L-1浓度范围内线性良好,R^(2)>0.995,在0.01 mg·kg^(-1)、0.02 mg·kg^(-1)和0.05 mg·kg^(-1)3个添加水平下,噁唑菌酮的回收率为82%~89%,相对标准偏差为0.3%~1.1%。此方法具有简单、快速、灵敏、精密度好等特点,适用于动物源产品中噁唑菌酮残留的测定。