海南琼中岩-土体系重金属迁移特征及表土环境质量评价

地球关键带和土壤重金属污染是当今研究的前沿与热点,岩-土体系是地球关键带的重要组成部分。目前海南岛针对不同成壤母质岩-土体系的详细研究较少,并且重金属亟需基于新标准进行评价。为了查清岩-土体系中重金属元素迁移特征及污染状况,本文以海南岛琼中3个土壤垂向剖面及7115件表层土壤样品为研究对象,采用电感耦合等离子体质谱/发射光谱法(ICP-MS/OES)和原子荧光光谱法(AFS)等分析方法,测定岩石和土壤中Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Cd、As和Hg共8种重金属元素含量,利用土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准、内梅罗指数法和潜在生态危害指数法定量评价了表层土壤样品重金属污染状况及生态风险。结果表明,①海南岛琼中二长花岗岩岩-土体系中,不同重金属元素表现出明显的分异特征,Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Cd元素以亏损为主,As元素以富集为主,Hg元素则表现出不同的富集或亏损特征,As、Hg元素尤其富集在表层。②琼中绝大多数表层土壤中重金属元素含量低于土壤环境质量农用地土壤污染风险筛选值,土壤污染风险低。③以琼中和海南岛背景值为评价标准时,应关注Cr、Ni和As污染以及Hg、As和Cd的生态危害。以土壤环境质量为评价标准时,研究区表层土壤的环境质量总体清洁,生态风险较弱。

西藏绿萝花中矿质元素的分析测定

采用HNO3/H2O2湿法微波消解制样,利用全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-OES),全面详细地分析测定西藏绿萝花中的矿质元素,共检出K、P、Ca、Mg、S、Al、Si、Fe、Na、Mn、Zn、Sr、B、Ba、Cu、Ti等16种矿质元素。分析结果相对标准偏差(RSD)值,除Ti元素外,其余15种都在4%以内;加标回收率在90.3%～110.9%之间,其中10种元素在(100±5)%范围内。绿萝花中所含人体常量元素K、P、Ca、Mg、S、Na等的质量分数分别为0.66%、0.40%、0.27%、0.23%、0.17%和0.004%;微量元素Fe、Zn、Cu、Si、Mn、B等的质量分数分别为48.4、30.8、6.5、151.0、36.3、16.5 mg/kg。

ICP-OES直接测定焦化馏分油中的硅含量

建立了在线内标有机进样-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定焦化馏分油中硅含量的分析方法。采用该方法考察了12种不同形态的有机硅化合物在ICP-OES上的响应灵敏度,其中三甲基硅醇、三乙基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、六甲基二硅醚的响应值较高,检测值与理论值(约2μg/g)的比值分别为5.0,3.4,4.2,4.1,但是在实际焦化馏分油中这些组分的含量非常低,因此基本不会影响硅的定量分析结果。实际焦化馏分油中的有机硅主要为环硅氧烷,而这类物质在ICP-OES上的响应灵敏度基本相同,因此认为ICPOES可以用于焦化馏分油中硅含量的定量分析。该方法对焦化汽油和焦化柴油的加标回收率分别为101%和98.4%,检出限为0.03μg/g。

麦洼牦牛全泌乳期乳中矿物质元素变化规律研究

为阐明牦牛乳中矿物质元素含量在全泌乳期的变化规律，试验采集了四川省龙日种畜场麦洼牦牛产犊当天到180d（即0～180d）内共12个时间点的乳样。采用微波消解法处理乳样，用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP—OES）测定牦牛乳中14种矿物质元素，分别为4种大量元素（钾（K）、钙（Ca）、镁（Mg）、磷（P））和10种微量元素（硼（B）、钡（Ba）、镉（Cd）、钴（Co）、铜（Cu）、钼（Mo）、镍（Ni）、钛（Ti）、锌（Zn）、锰（Mn）），并以牦牛产犊后30d采集的乳样数据为基准进行统计分析。结果显示，麦洼牦牛初乳中K、Ca、Mg、P4种大量元素含量较高。与30d的常乳含量相比，K的含量在0d时差异极显著（P〈0．01），在120d时差异显著（P〈0．05）；Ca的含量在5d时差异显著（P〈0．05）；Mg的含量在180d时差异显著（P〈0．05）；P的含量变化差异不显著（P〉0．05）。在0～180d泌乳期内微量元素随泌乳期的变化也较明显，与30d的常乳含量相比，Ba的含量在0和1d时差异极显著（P〈0．01），在2、3、4、5和180d时差异显著（P〈0．05）；Mo、Ni、Zn的含量在180d时差异显著（P〈0．05）；B、Cd、Cu、Ti、Mn的含量随泌乳期变化差异均不显著（P〉0．05）。综上所述，牦牛乳中K、Ca、Mg、Ba、Mo、Ni、Zn的含量随泌乳期的变化差异显著（P〈0．05），P、B、Cd、Cu、Ti、Mn的含量变化不显著（P〉0．05）；整体上看，K、Mg、P、Ba、Zn的含量变化呈先降低后增加的趋势，而Ca的含量呈现出先增加后降低的趋势。

真空蒸馏法制备高纯碲

采用真空蒸馏法提纯4N(99.99%)碲,在550℃、0.5Pa的动态真空条件下,大部分杂质从86×10-6降到7×10-6。延长冷凝段长度,蒸汽压比碲高的杂质(除Se外),即Cd、Zn和As明显减少。5N(99.999%)碲总的收率达到97%,平均蒸馏速度1.4×10-4g/(cm2.s)。

热浸镀Zn11Al3Mg0.2Si合金镀层微观组织实验研究

主要研究了热浸镀Zn11Al3Mg0.2Si合金镀层的微观结构及组织特征,利用扫描电镜SEM及其能谱附件EDX观察分析了锌铝镁镀层表面以及截面的微观结构、合金层的形貌、镀层中各相的成分组成,利用辉光放电发射光谱仪GD-OES分析了镀层中各元素沿深度方向的分布,利用电子探针EPMA分析了镀层中各元素的分布,利用X-射线衍射仪分析了镀层的相组成。结果表明:镀层中各元素沿镀层的深度方向呈现不均匀分布,Mg元素在镀层表面严重富集,镀层组织呈现多相混合结构,以MgZn2和Zn共晶为主,同时存在块状锌以及一层较薄的合金层。

微波消解ICPOES法测定旱芹与西芹中的21种矿物元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—OES）法测定旱芹与西芹中的21种矿物元素的分析方法。利用HNO3＋H2O2湿法微波消解制样，应用全谱直读ICP—OES对咸阳市售旱芹与西芹中的Na、K、Ca、S、P、Mg、Al、Si、Fe、Zn、Sr、Mn、B、V、Ba、Cu、Ga、Cr、Ti、Cd、Pb等21种矿物元素进行了测定。结果表明，各待测元素的检出限为1．0-440μg／L，相对标准偏差（RSD）在0．11％～10．7％之间，标准样品回收率测定在89．0％～109．6％之间。实验结果可为芹菜的应用研究提供基础数据。

超声萃取-ICP-OES法快速测定食品中硼砂

建立超声萃取一电感耦合等离子体发射光谱（ICP—OES）法快速测定食品中硼砂含量的方法。食品样品经水超声萃取后，直接采用1CP—OES法测定其中硼元素含量，再换算成硼砂的含量。该法在0．05-50mg／L范围内线性良好，相关系数为0．9999，检出限为0．95mg／kg（以硼砂计），低中高三个不同浓度加标回收率为99．1％～102．4％，相对标准偏差为0．55％-0．80％。该方法操作简单，分析快速、灵敏、准确，适用于食品中硼砂含量的钡，1定。

微量生物碳酸盐ICP-OES元素分析中的仪器优化

为优化电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测试微量生物碳酸盐中元素含量的工作条件,在Thermo-Fisher公司生产的iCAP 6300 Radial型ICP-OES上,对1 050组仪器条件、32种不同组成的标准溶液、36个谱线对和两种仪器校正工作曲线进行了测试;借助开源科学计算软件Scilab数据插值和可视化技术对测试数据进行了比较分析。结果表明,该仪器测试微量生物碳酸盐中Mg/Ca和Sr/Ca比值的最佳条件为:雾化器,0.1 mL/min同心雾化器;冷却气流量,缺省设置12 L/min;辅助气流量,0.5 L/min;雾化气压力,0.24 MPa;蠕动泵速,16 r/min;RF功率,1 000 W;观察高度,15 mm;谱线,Ca 373.690 nm,Mg 279.553 nm{121},Sr 407.771 nm;仪器校准工作曲线为强度-浓度工作曲线。

华中碎米荠矿质元素分析

采用美国VAIAN公司全谱直读电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定了湖北恩施地区碎米荠的根、茎、叶及其根、茎、叶多糖中几种人体必需的元素,并作了初步的比较分析,为开发利用富硒地带碎米荠提供了实验数据和理论依据。

罗汉果微量元素的花粉直感效应研究

用ICP-OES法测定罗汉果中受花粉直感效应影响明显的微量元素含量。结果表明:两种不同授粉处理的罗汉果样品中Zn、Fe、Cr、Al四种微量元素含量差异显著,受花粉直感作用的影响较大,尤其是Zn元素;罗汉果样品铅含量超过罗汉果行标NY/T 694-2003的限量标准,但符合药用植物绿色行标WM/T 2-2004,研究认为,罗汉果行标Pb标准不太严格,有必要进一步研究和探讨;高甜苷Ⅴ授粉组合("青皮3号"×"红毛1号")果实中B元素含量较高,为硼微肥的利用提供科学依据;而低甜苷Ⅴ组合("青皮3号"×"红毛2号")果实中8种微量元素含量偏高,其中锰与提高呼吸速率有关。

脉冲电晕等离子体作用下CH_4/H_2反应的机理

本文利用发射光谱技术,对脉冲电晕等离子体作用CH4/H2反应进行了原位诊断,根据等离子体作用下CH4、H2和CH4/H2体系中部分激发态物种的光谱检测数据和有关实验的结果,结合等离子体特性及小分子光化学反应规律,对等离子体作用CH4/H2转化制备C2烃反应的机理进行了讨论。

钢中砷、铅、锑、锡的辉光放电原子发射光谱分析

通过辉光光谱仪预溅射参数和积分时间等因素对钢中微量元素砷、铅、锑、锡辉光光谱行为的影响试验,建立了辉光放电发射光谱法同时测定钢中砷、铅、锑、锡的方法.测定范围分别为:w(As)=0.004 5%～0.008 7%,w(Pb)=0.000 2%～0.13%,w(Sb)=0.001 1%～0.072%,w(Sn)=0.003 1%～0.079%.该方法的精密度和准确度令人满意,对质量分数为0.003%～0.015%砷、铅、锑、锡的测定(n=9),RSD＜2%,测定结果与认定值十分吻合.

脱氧核糖核酸定量的潜在基准方法研究进展

脱氧核糖核酸定量分析是食品安全检验、医疗诊断、转基因检测与病原微生物鉴定等相关领域的基础。常见的定量方法种类繁多,如紫外分光光度法、荧光染料法和实时荧光定量PCR法等等,各有所长,但测量结果缺乏可靠性、可比性和一致性。随着研究的深入与应用要求的提高,基准方法成为了核酸分析以及核酸测量能力评估的关键。本文综述了近年来三种成为潜在脱氧核糖核酸定量基准方法的研究发展,评述了各种方法的技术优势、不足与应用潜力,以期为其相关研究和利用提供参考。

基于OES的等离子体刻蚀过程

光学发射光谱(OES)诊断技术是高密度等离子体刻蚀工艺过程的关键技术,OES信号作为一种实时信号可以用来预测刻蚀过程的进展程度和判断刻蚀性能的好坏。在自行研发的等离子体刻蚀机平台上,采用美国海洋公司的OES传感器系统,采集多晶硅刻蚀工艺中所产生的OES信号,利用主元素分析法(PCA)对OES数据进行压缩处理,提高了实时信号的快速处理能力。对实验数据的分析表明:波长为405nm的OES谱线可以明确显示出等离子体刻蚀进程,是一条表征等离子体刻蚀过程的状态检测及终点检测控制的特征谱线。在此基础之上,提出了基于PCA法的终点检测算法,用以判断刻蚀终点。

ICP-OES法对葡萄酒中14种微量元素含量的测定

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法对葡萄酒中14种元素含量进行测定,对样品前处理方法和检测条件进行了研究,建立了一套完整的分析方法.样品前处理采用80℃水浴加热除去酒精,加入硝酸和双氧水对样品进行消解,此方法简单易行,元素损失少.用ICP-OES法测定葡萄酒中14种元素含量,标准曲线的线性关系良好,检出限低,回收率为92.0%-109.4%,精密度为0.54%-4.25%,测定结果令人满意.

不同前处理方法辅助ICP-OES测定纺织品中的重金属

研究了不同前处理制样方法对纺织品中重金属含量测定结果的影响,比较了方法的精密度、回收率和重现性。采用ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪,同时测定纺织品中Pb、Cd、As、Cu、Co、Ni、Cr、Sb八种重金属总量和游离量。结果表明,酸性汗液萃取可无损失、无污染地制备试样,测量精度高、重现性高、检测限较低、试验快速。湿法消解、干法灰化、微波消解测得重金属元素总量能全面真实地反映纺织品中重金属的含量,可达到较小的相对标准偏差(<3%)和较低的检出限(2.9~8.8μg/L),其中湿法消解的回收率最高。

韭菜中20种矿质元素的微波消解-ICP-OES法测定

目的测定分析咸阳地产韭菜中的矿质元素组成。方法利用HNO3／H2O2湿法微波消解制样，应用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—OES）分析测定韭菜中的矿质元素。结果共检出韭菜中含有K、S、P、Ca、Mg、Na、A1、Si、Fe、Zn、Sr、Mn、B、Ba、V、Cu、Cr、Ti、Ga以及Pb等20种矿质元素，定量结果相对标准偏差为0．49％-9．20％，标准样品回收率测定在89．0％～109．6％之间。结论通过微波消解-ICP—OES法测定的实验结果可为韭菜的应用研究提供基础数据。

ICP-OES法测土壤中七种重金属含量

采用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱（ ICP-OES）对锦州某工厂附近土壤中七种金属元素含量进行分析，建立了一种土壤中Cu、Cr、Pb、Mn、Ni、Cd、Zn元素的准确的分析方法．本方法所有元素检出限均满足测试要求；七种元素在测试范围内线形关系良好；相对标准偏差在0．9％～4．2％之间；回收率均在87．8-109．2％之间．对土壤的测试结果发现，离工厂500米的农业用地镉元素含量略高，可能受到工厂的污染，其他元素含量均符合国标中农业用地的土壤标准值．

ICP-OES法测成都市三环内表层土壤13种金属元素含量

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定成都市三环内表层土壤13种金属元素含量与分布。研究显示,重金属元素As、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn平均含量分别为24.3mg/kg,154.0 mg/kg,32.8 mg/kg,31.4 mg/kg,64.9 mg/kg,165.1 mg/kg。Mn、Mo、Fe平均含量分别为400.1 mg/kg,10.7 mg/kg,18911 mg/kg。Sr 74.0 mg/kg、Sb 4.9 mg/kg、Co 13.7 mg/kg、Sc 5.9 mg/kg。采用单项污染指数法和内梅罗综合污染指数法来评价土壤重金属污染程度,并针对表层土壤金属污染状况进行了讨论。