Processing technology of Camellia oleifera seed

Camellia oleifera industry plays a key role in the safety of edible oils in China,and its seed has great potential for comprehensive utilization.This review mainly introduced processing technology of Camellia seed,which included pretreatment,extraction,and high value utilization.The comprehensive utilization and nutritional value of Camellia seed were discussed.Microwave is the best pretreatment method,and shelling technology can improve oil yield.Cold pressing technology was widely accepted and aqueous enzymatic method had wide prospects.Comprehensive utilization technology of Camellia oleifera cake mainly focused on saponin extracting.In the future,processing technology of Camellia seed will be further developed in the direction of improving comprehensive utilization rate to meet new consumption demand.

油茶饼粕抗氧化肽的鉴定及其稳定性

为提高油茶饼粕的附加值,采用复合蛋白酶酶解油茶饼粕蛋白,酶解产物通过超滤、凝胶层析分离纯化,LC-MS/MS序列鉴定结合PeptideRanker数据库筛选,获得具有较高抗氧化活性的肽段。探究不同温度、pH值、金属离子以及体外模拟胃肠道消化对抗氧化肽活性的影响。结果表明:酶解产物经超滤和Sephadex G-25凝胶柱逐级分离后,得到4个组分(F1~F4),F4组分的ABTS和DPPH自由基清除率最高,分别为(67.56±0.32)%和(52.40±1.64)%。经氨基酸序列鉴定、PeptideRanker预测与活性验证,得到3条抗氧化肽,分别为LCDQCPPHA(LC-9)、ATNPPCCQP(AT-9)、TSCSSPSYPFQ(TS-11)。AT-9和LC-9具有较好的热稳定性,且在pH 3~9范围,ABTS和DPPH自由基清除活性均未发生显著改变。5种金属离子中,Cu2+对3条肽活性的影响最为显著,当Cu^(2+)浓度为2 mmol/L时,LC-9的ABTS和DPPH清除活性保持率分别为(23.47±0.61)%和(44.57±0.58)%。此外,经体外模拟胃肠道消化后,AT-9的抗氧化活性保持率最高,ABTS和DPPH清除活性保持率均高于90%。3条肽中AT-9具有较强的抗氧化活性和良好的稳定性,可应用于食品领域。

油茶籽油滤饼提取物抗氧化能力的初步研究

本研究以热风烘干和自然晒干处理的油茶籽压榨所得茶油过滤滤饼(H-CFC、NH-CFC)为材料,分别采用甲醇提取、酸水解和碱水解等方法对滤饼的总酚和抗氧化能力进行了初步分析。结果表明,直接添加质量分数1%H-CFC可以显著增加热风烘干油茶籽过滤油(H-CSO)的氧化诱导时间,直接添加NH-CFC对自然晒干油茶籽过滤油(NH-CSO)的氧化诱导时间无显著影响。H-CFC和NH-CFC的甲醇提取物总酚含量分别是油中的339.5倍和234.5倍。H-CFC甲醇提取物的总酚含量、DPPH清除能力、ABTS清除能力和FRAP还原能力分别是NH-CFC的1.45倍、1.75倍、1.19倍、1.97倍。酸水解H-CFC提取物的总酚含量、DPPH清除能力、ABTS清除能力和FRAP还原能力分别是碱水解样品的1.27倍、4.91倍、2.93倍和5.67倍;酸水解NH-CFC提取物的总酚含量、DPPH清除能力、ABTS清除能力和FRAP还原能力分别是碱水解的1.67倍、2.61倍、11.50倍和3.47倍。油茶籽油滤饼可以考虑作为优良的天然抗氧化剂来源。

油茶籽不同加工技术产生的副产物成分测定及对比研究

本研究旨在对油茶籽饼、油茶籽粕和油茶籽仁粉的性状、常规营养成分和主要生物活性成分进行测定和对比分析。研究结果显示:与油茶籽饼和油茶籽粕相比,油茶籽仁粉性状优势突出,为类白色粉末,苦涩味淡,呈多孔蜂窝状微观结构;富含营养和生物活性成分,其粗蛋白质、总糖和油茶皂苷含量较高,分别为11.66%、38.50%和18.85%;粗纤维和单宁含量较低,分别为8.60%和1.25%。以上结果表明,油茶籽仁粉的性状、常规营养成分和主要生物活性成分都优于油茶籽饼和油茶籽粕,具有作为新型和特色饲料资源开发利用的巨大潜力。

超声波辅助酶法提取油茶粕蛋白工艺优化及其功能活性

油茶籽粕(Camellia oleifera seed-cake,COS)是油茶籽油生产过程中的副产物,其中含有10%~20%的植物蛋白质和多种人体必需氨基酸,是潜在的优质植物蛋白资源。为提高地方资源开发综合利用效率,减少资源浪费,采用超声波辅助酶法(ultrasonic-assisted enzymatic extraction,UAEE)提取油茶籽粕粗蛋白(Camellia oleifera seed-cake crude protein,COCP),并对其抗氧化活性和降脂能力进行探究。通过单因素试验及正交试验分析得到最佳提取工艺:淀粉酶和纤维素酶添加量分别为2.5%和0.9%、酶解时间150 min、酶解pH4.5、酶解温度50℃,使用70%乙醇,料液比1∶40(g/mL),在350 W功率下连续超声处理100 g酶解物60 min,酸沉后干燥得到COCP,回收率最高可达(83.3±0.6)%,较未经超声及酶解处理的回收率增加0.54倍。该法所得提取物在50 mg/mL时,对羟自由基、DPPH自由基、ABTS+自由基清除率分别达到66.5%、70.7%、67.9%,对胆酸盐具有一定的吸附效果,对胰脂肪酶的抑制率呈剂量依赖性,在1.0 mg/mL时,抑制率达(49.5±0.5)%,结果表明COCP具有一定的抗氧化特性和体外降脂能力。

油茶籽饼中茶皂苷的超声-微波辅助法提取工艺优化

为提高茶皂苷的提取率,扩大茶皂苷的应用范围,以脱脂油茶籽饼为原料,采用超声-微波辅助法提取茶皂苷。以油茶皂苷提取率为考察指标,在单因素试验的基础上,采用Plackett-Burman试验设计筛选出具有显著影响的试验因素,再通过响应面法对茶皂苷提取工艺进行优化。另外,将超声-微波辅助法提取茶皂苷的工艺与超声辅助法和微波辅助法提取工艺进行了对比。结果表明:超声-微波辅助法提取茶皂苷的最佳工艺条件为乙醇体积分数59%、料液比1∶12、提取液pH 7、超声功率475 W、超声时间4 min、超声工作2 s间隔2 s、微波功率480 W、提取温度59℃、微波提取时间8 min,在此条件下茶皂苷提取率为98.40%,产品纯度为64.7%;超声辅助法和微波辅助法茶皂苷的提取率分别为69.06%和71.40%。与超声辅助法和微波辅助法相比,超声-微波辅助法能够显著提高茶皂苷提取率。

超声辅助酶法提取茶麸黄酮及其对Ⅱ型5α-还原酶抑制活性

通过正交试验优化超声辅助酶法提取茶麸黄酮的工艺条件,同时建立了Ⅱ型5α-还原酶体外酶促反应体系考察茶麸提取物对Ⅱ型5α-还原酶的抑制活性,并通过分子对接模型对茶麸中主要黄酮组分抑制Ⅱ型5α-还原酶的机理进行了模拟,为茶麸中黄酮类活性物开发和应用提供了基础。正交试验优化的提取工艺为:50℃下,50%乙醇,酶解p H=6,添加茶麸质量2.5%的纤维素酶酶解1 h,再以45 kHz,50℃超声提取30 min,此优化条件下总黄酮得率为(10.13±0.32)mg/g。通过超高效液相色谱质谱(UPLC Q-TOF MS)初步推断茶麸中主要含有山奈酚3-O-[2-O-β-D-半乳糖-6-O-α-L-鼠李糖]-β-D-葡萄糖苷和山奈酚3-O-[2-O-β-D-木糖-6-O-α-L-鼠李糖]-β-D-葡萄糖苷两种特征黄酮类化合物。茶麸总黄酮具有Ⅱ型5α-还原酶抑制活性,分子对接模拟结果显示山奈酚3-O-[2-O-β-D-木糖-6-O-α-L-鼠李糖]-β-D-葡萄糖苷与5α-还原酶的结合能力与非那雄胺相近,可能是茶麸总黄酮中抑制Ⅱ型5α-还原酶的主要活性分子。

响应面法优化醇法提取茶皂素工艺研究

以无水乙醇为溶剂,对醇法提取脱脂油茶籽饼中茶皂素的工艺进行了研究。采用单因素实验考察了提取温度、提取时间、液固比对茶皂素得率的影响,并在此基础上采用响应面法对工艺条件进行了优化。结果表明最佳提取工艺条件为:提取温度77.0℃,提取时间1.5 h,液固比5∶1。最佳条件下茶皂素得率为15.99%。

高效液相色谱法测定油茶饼粕多糖组成

提出并对比了3种分析油茶饼粕多糖组成的高效液相色谱方法——氨基柱-折光示差检测器法、氨基柱-串级质谱法、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生-C18柱-紫外检测器法(柱前衍生法)。综合考虑分离效果、灵敏度、仪器成本等因素,最终选定柱前衍生法。柱前衍生法可同时测定油茶饼粕多糖中的鼠李糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸,线性关系良好(线性系数>0.99),检出限为0.02~0.29 mg/L,定量限为0.06~0.96 mg/L;单糖及糖醛酸的加标回收率分别为77.2%~111.9%、60.1%~87.0%;峰面积日内精密度为0.08%~3.77%,日间精密度为0.39%~17.15%。利用柱前衍生法检测油茶饼粕多糖样品,结果显示所检的4个样品中均含有5种或6种单糖及2种糖醛酸,且含量最高的组分均为葡萄糖。

加热对油茶籽油及饼粕总酚及其抗氧化能力的影响

【目的】研究不同热处理后,油茶籽内部酚类物质含量及其抗氧化活性的变化规律,为探索加工过程中油茶籽理化变化机制提供理论参考,也为油茶籽油加工工艺提供技术支撑。【方法】以热风、红外辐射和微波辐射3种方式对油茶籽加热,测定分析油茶籽油及饼粕多酚含量和抗氧化活性的变化规律。【结果】3种方式加热的油茶籽压榨后的油茶籽油中多酚及其抗氧化性变化规律相似,较低温度(热风和红外条件中90和120℃,245、420和560 W微波)加热后,油茶籽油中总酚含量变化不大,经高温(热风和红外中150℃和700 W微波)加热一段时间后,油茶籽油中多酚含量和抗氧化性开始升高。3种方式加热处理,多酚含量分别达26.84、94.34和84.51μg·g-1,比初始提高2.8、12.4和11.0倍;2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS·+)清除率也分别达48.91%、96.29%和97.01%,比初始提高6.11,13.0和13.1倍。油茶饼粕中多酚的变化规律与茶油中相似,低温加热(热风和红外90和120℃,245、420和560 W微波)总酚含量和抗氧化性变化不大,高温加热(热风和红外150℃,700 W微波)一段时间后总酚含量和抗氧化性升高,加热结束时,总酚含量分别初始增加14.4%、42.5%和34.45%,ABTS·+清除率分别比初始增加27.9%、46.2%和32.1%。油茶饼粕中多酚的抗氧化能力在不同的红外加热温度下呈现不同的变化规律,但均与其多酚含量的变化趋势相似。加热后油茶饼粕中多酚含量升高可能是因为加热导致细胞壁水解,增加酚类溶出,或者释放结合态酚等,而ABTS·+清除率提高可能也包括加热引发的美拉德产物等其他极性(甲醇/水提取)抗氧化物质的贡献。【结论】对油茶籽高温加热可提高油茶籽油及饼粕中多酚含量及其抗氧化性,3种加热工艺中热效率由高到低分别为微波>红外>热风,生产实践中可采用红外短时高温加热以提高茶油中的酚含量。

油茶饼提取物抗氧化作用及抑菌效果的研究

用含水甲醇对油茶饼进行浸提、过滤和浓缩处理后,将其浓缩液继续进行梯度沉淀,并对梯度沉淀提取物进行定性研究和清除DPPH.自由基活性、抑菌活性的研究。结果表明,梯度沉淀物中含有缩合单宁物质、黄酮类化合物和皂甙等功能性成分,其中缩合单宁物质、黄酮类化合物具有清除DPPH.自由基和抑菌的活性。

油茶枯中皂素和多糖的综合提取工艺研究

研究了油茶枯中皂素和多糖的综合提取工艺,采用95%乙醇提取皂素,再用水提取多糖。考察了提取温度、提取时间、料液比、提取次数对皂素提取率以及多糖提取率的影响。分别进行正交实验,得到皂素的最佳提取工艺条件为:提取温度80℃、料液比1∶10、提取次数2次、提取时间1.5h,此时皂素提取率达到97.5%;多糖的最佳提取工艺条件为:提取温度70℃、提取时间2.5 h、料液比1∶12,此时多糖提取率达到84.6%。

油茶籽脱壳机的研制与应用

采用挤压和碾磨原理以及风筛复合分离原理设计开发出了油茶籽脱壳机。油茶籽含水率和辊筒线速度是影响脱壳分离效果的主要因素。适宜的脱壳工艺条件为油茶籽含水率5％～20%，辊筒线速度8．90～10．00m／s，在此工艺条件下，油茶籽脱壳率≥98．5oA，仁中含壳≤4％、壳中含仁≤1％。油茶籽脱壳机成功投入了生产实践应用，获得了质量优良的油茶籽油和脱壳油茶籽饼粕，提高了油茶籽加工的经济效益。

油茶籽及油茶饼中黄曲霉毒素污染研究

通过从生产企业取样、实验室培养等方式研究探讨了油茶籽及油茶饼中黄曲霉毒素污染的风险。初步分析,在目前油茶籽冬季收果,冬、春季节集中加工的情况下,油茶籽及油茶饼受到黄曲霉毒素污染的几率较小。经过人工接种培养7、14 d和21 d,油茶饼中检测到黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量分别为1.7、3.6μg/kg和9.9μg/kg,而油茶籽仁中AFB1的含量分别为2.6、1.8μg/kg和低于检出限0.2μg/kg,说明在湿热气候条件下,油茶籽可以被黄曲霉所感染。这为高温季节油茶籽及油茶饼的安全贮存和生产安全提供了警示。

油茶饼粕蛋白提取及抗氧化酶解产物的制备

测定油茶饼粕的基本组成;确定茶粕蛋白提取的方法和工艺及其测定方法;通过微生物发酵、酶解等方法生产茶粕蛋白多肽,测定经处理后蛋白分子量分布情况,并测定其清除DPPH.和羟自由基能力。实验表明,茶粕营养丰富,通过碱液水浴浸提可获得18.70%蛋白质,浸提液酶解后可制备具有抗氧化能力的酶解产物,抗氧化能力随着水解时间呈先增后减的趋势,而茶粕经发酵后能得到较大比例的低分子量产物。油茶饼粕的经济价值还有待进一步开发。

油茶籽粕和茶皂素中皂苷的定量检测方法研究

采用重量法、香草醛-浓硫酸法和反相高效液相色谱(HPLC)法,进行了茶皂素粗提物(皂苷质量分数≥50.0%)、高纯度茶皂素(皂苷质量分数70%～90%)和油茶籽粕中皂苷的定量测定比较研究。结果表明,取样量对油茶籽粕中皂苷的重量法测定精确度影响较大,采用最佳取样量(3 g)后,测定结果与HPLC法和香草醛-浓硫酸法无显著差异;样品提取方法对油茶籽粕中皂苷的HPLC法定量测定精确度影响也较大,采用索氏提取法可有效去除杂质干扰。改进后的重量法、HPLC法和香草醛-浓硫酸法对纯度不同的样品中皂苷定量测定结果均较为吻合,即均适合于油茶籽粕、茶皂素粗提物和高纯度茶皂素检测。

从油茶籽饼粕中提取茶皂素的研究

对油茶籽饼粕中茶皂素的提取进行了系统的研究：用水－乙醇混合物作浸提剂，优化浸提参数，使提取率达１２％；选用合适沉淀剂解决了茶皂素提取过程中的脱脂、纯化、分离和干燥等难题。所得茶皂素纯度＞８３％，颜色和性状好，无异味，各项指标和理化性质与文献相符，纯度和外观等要优于文献中报道的产品。

石油醚-甲醇提取茶油和茶皂素工艺研究

采用石油醚-甲醇为两相混合溶剂同时提取油茶籽枯饼中的茶油和茶皂素并探讨混合溶剂萃取茶油机理.分析甲醇浓度、混合溶剂用量,烃醇质量比,萃取温度、萃取时间对萃取效果的影响,确定较为合适的工艺参数为:甲醇浓度90%,固液质量比1∶3,烃醇质量比1∶1,萃取温度50℃,萃取时间90 min,萃取2次,粗茶油得率为8.42%,茶皂素得率为7.01%.实验提取的粗茶油颜色呈黄色稍带褐色,凝固点-2℃,酸值6.489 mg(KOH)/g,皂化值199.821 mg(KOH)/g,碘值78.616 g/(100g),粗茶油中不饱和脂肪酸含量高达85.006%,粗茶油质量好.混合溶剂萃取茶油机理表明:茶油在石油醚-95%甲醇体系两相中分配系数为527.03,石油醚-甲醇溶液提取茶油籽枯饼中茶油和茶皂素是可行的.

单菌固态发酵油茶饼粕生产多酶生物饲料

采用黑曲霉为发酵菌种,用固态发酵技术改善油茶饼粕的饲用品质以制取油茶饼粕多酶生物饲料。通过单因素试验和正交试验,以纤维素酶活力和蛋白酶活力为检测指标,确定黑曲霉固体发酵最佳基质中油茶饼粕与豆粕的混合比例为1:1,料水比为1:0.5,添加1%(W/W)的硫酸铵,0.1%(W/W)的磷酸氢二钾,装瓶量(干料)为50 g(500 mL锥形瓶)。试验结果表明,以pH 5,温度28℃,1.5%接种量为最佳发酵条件,培养4 d,纤维素酶活力达到1 481.9 U.g-1,蛋白酶活力达到4 128.1 U.g-1。发酵过后的油茶饼粕粗蛋白质提高41.8%,真蛋白提高48.2%,必需氨基酸明显提高,粗纤维降低38.0%,同时油茶饼粕中的抗营养因子单宁降低78.7%,茶皂素降低了65.3%,其饲用价值得到极大改善。

超声波辅助提取茶粕多糖及其抗氧化活性

采用超声波辅助提取油茶饼粕中的茶籽多糖。在单因素试验的基础上,利用正交试验优化提取条件,然后采用苯酚-硫酸法测定总糖含量,PMP柱前衍生HPLC法测定单糖组成,并对其抗氧化活性进行研究。结果表明,茶籽多糖最佳提取工艺条件为超声功率150W、提取温度80℃、提取时间45min、料液比1:15(g/mL),在此条件下茶粕多糖的得率为(14.22±0.51)%。茶粕多糖主要由葡萄糖、鼠李糖以及甘露糖组成,同时还含有少量半乳糖醛酸、半乳糖、阿拉伯糖及木糖,其总糖含量约为81.2%。抗氧化实验表明,茶粕多糖清除·OH及DPPH自由基的能力与质量浓度呈正相关。当茶粕多糖质量浓度为5mg/mL时,对·OH及DPPH自由基的清除率分别达到84.6%和73.5%;但其几乎没有还原能力。