高效液相色谱法检测盐酸普萘洛尔口服溶液中有关物质

目的建立测定盐酸普萘洛尔口服溶液中有关物质的高效液相色谱法。方法采用Welch Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以十二烷基硫酸钠与磷酸二氢四丁基铵溶液-乙腈(70∶30)为流动相A,以十二烷基硫酸钠与磷酸二氢四丁基铵溶液-乙腈(30∶70)为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1.8 ml/min,检测波长为292 nm。结果杂质A、B、C、D、E、F和G的检测限(LQD)分别为0.3 ng、0.2 ng、0.2 ng、0.3 ng、0.3 ng、0.4 ng、0.5 ng,定量限(LOQ)分别为1.1 ng、0.8 ng、0.7 ng、1.0 ng、0.9 ng、1.4 ng、1.7 ng;杂质A在0.014~1.94μg/ml浓度范围内(r=0.9999),杂质B在0.010~1.91μg/ml浓度范围内(r=0.9999),杂质C在0.009~1.93μg/ml浓度范围内(r=0.9999),杂质D在0.012~2.01μg/ml浓度范围内(r=0.9999),杂质E在0.011~1.90μg/ml浓度范围内(r=0.9999),杂质F在0.017~2.00μg/ml浓度范围内(r=0.9999),杂质G在0.021~2.02μg/ml浓度范围内(r=0.9999)呈现良好线性关系;在0.05 mg/ml、0.1 mg/ml和0.15 mg/ml 3个浓度范围内,杂质A、B、C、D、E、F和G的平均回收率分别为100.5%、99.6%、99.7%、100.8%、100.3%、98.9%和99.9%。结论本方法灵敏度高、精密度好,准确可行,可作为盐酸普萘洛尔口服溶液有关物质的质量控制方法。