国外口含型无烟气烟草制品总烟碱、游离烟碱和烟草特有亚硝胺含量分析

采用CORESTA推荐方法测定了65种国外口含型无烟气烟草制品样品的含水率、烟碱、pH、游离烟碱和4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)。结果表明,口含型无烟气烟草制品的各项化学指标差异显著:含水率为12.07%～55.58%;pH为5.55～8.98;以湿重计,烟碱含量为5.41～27.68 mg/g,释放游离烟碱含量为0.63～10.46 mg/g,游离烟碱释放率为7.8%～72.3%;N-亚硝基降烟碱(NNN)为0.31～17.00μg/g,4-(N-亚硝基甲胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)为0.07～6.00μg/g,N-亚硝基新烟草碱(NAT)为0.11～6.51μg/g,N-亚硝基假木贼碱(NAB)为0.01～2.54μg/g,同一样品中4种TSNAs总含量为0.54～31.91μg/g。

袋装口含型无烟气烟草制品烟碱体外释放分析

研制了一套能够模拟口含型无烟气烟草制品烟碱在口腔释放的体外释放装置,并采用该装置对袋装口含型无烟气烟草制品烟碱及游离烟碱的释放进行分析。该装置主要包括溶媒存储瓶、恒流泵、恒温槽、预热线圈、保温管、恒温溶出池和释放液收集装置,其中恒温溶出池用来模拟人体口腔,通过恒流泵、恒温槽、预热线圈、保温管、恒温溶出池使烟碱在模拟条件下释放。该装置操作方便,稳定性好,能够有效地模拟口含型无烟气烟草制品在口腔的释放行为,区分不同产品间的烟碱释放差异,对口含型无烟气烟草制品的质量评价、烟碱调控以及烟碱生物利用度评价具有一定的实用价值。

无烟气烟草制品的发展现状和趋势

综述了国外无烟气烟草制品的发展历史、产品类型、生产工艺、主要生产厂商和品牌以及相关监管法规等内容,旨在为国内无烟气烟草制品的研制和监管提供参考。

国内口用型无烟气烟草制品专利分析

为给烟草行业相关科研技术人员研发口用型无烟气烟草制品(STP)提供参考,对1985—2015年国家知识产权局公开(公告)的有关口用型STP专利进行了统计和技术分析。结果表明:12008年以来,口用型STP专利一直保持较高的申请量并呈现持续增长趋势,专利申请量位居前列的申请人主要以国外烟草企业和我国烟草行业单位为主。2目前技术研发热点主要集中在原料配方、制备方法和产品形态方面,使用方式、添加剂和产品包装专利也较多。3未来的研究热点主要体现在配方技术、包装小袋材质(口腔内)、提高烟碱释放效率、控制烟碱释放速度以及所用基质、降低有害成分等方面,以提高使用的安全性和感官质量。

LC-MS/MS法测定口含烟中的4种亚硝基氨基酸

建立了液相色谱-四级杆串接质谱(LC-MS/MS)测定口含烟中N-亚硝基肌氨酸(NSAR)、3-(N-甲基亚硝基氨基)丙酸(MNPA)、4-(N-甲基亚硝基氨基)丁酸(MNBA)、亚硝基氮杂环丁烷-2-羧酸(NAzCA)的分析方法。样品经水萃取,硅藻土液液萃取柱净化后浓缩,进LC-MS-MS分析。结果表明:①NSAR、NAzCA、MNPA、MNBA的检出限分别为5.0 ng/g、2.4 ng/g、5.7 ng/g、1.4 ng/g,日内精密度小于6.5%,日间精密度小于9.4%,回收率在77.7%~111%之间。②分析了国内外14种口含烟,胶基型和含化型制品未检出4种亚硝基氨基酸;口含型样品中部分检出NSAR、NAzCA,均检出MNPA及MNBA,含量范围分别为ND~128.3 ng/g、ND~141.6 ng/g、1687.1~2424.1 ng/g、65.0~199.5 ng/g。该方法简单、准确,适用于口含烟中4种亚硝基氨基酸的分析。

口含烟中主要成分和游离烟碱含量的多元分析

为考察口含烟中主要成分对游离烟碱含量的影响,以41个Moist Snuff类型口含烟为实验材料,采用相关分析、回归分析和通径分析法探讨口含烟中含水率、pH值、烟碱对游离烟碱含量的影响。得到如下结果:(1)相关性分析表明,pH值、烟碱与游离态烟碱呈正相关,且相关系数分别达5%显著和1%极显著性水平,而含水率与游离烟碱相关性不显著;(2)多元线性回归方程达到极显著水平,表明含水率、pH值、烟碱和游离烟碱之间存在很强的相关性;(3)通径分析结果表明,对游离态烟碱直接影响程度由强到弱依次为烟碱、pH值、含水率,且烟碱和pH值对游离烟碱的作用呈正相关,含水率对游离烟碱呈负相关;(4)含水率和烟碱通过pH值对游离烟碱的间接作用较大,且分别呈正向效应和负向效应;(5)pH值通过烟碱对游离烟碱的间接作用较大且呈负向效应。因此,增加口含烟中烟碱含量或提高pH值有利于提高其游离烟碱的含量。

口用型无烟气烟草制品中烟碱的测定

为准确测定口用型无烟气烟草制品中烟碱的含量(质量分数),通过对样品前处理和检测条件进行优化,建立了测定口用型无烟气烟草制品(袋装口含烟、胶基烟、含化烟)中烟碱的气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID),并测定了23个袋装口含烟、20个胶基烟和2个含化烟样品。结果表明:(1)该方法的检出限0.01 mg/g,定量限0.05 mg/g;回收率90.2%~106.2%,日内和日间精密度分别为0.80%~3.27%和0.92%~4.81%。(2)所测定的袋装口含烟样品中有2个不含烟碱,其余21个样品中烟碱的含量为6.19~17.08 mg/g;胶基烟样品中烟碱的含量为1.20~3.95 mg/g,2个含化烟烟碱含量分别为0.85、1.62 mg/g。该方法灵敏度和准确度高,适合于口用型无烟气烟草制品中烟碱的定量检测。

口含烟中烟草特有亚硝胺的测定

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱联用法测定口含烟中烟草特有亚硝胺的测定方法,结果表明：4种烟草特有亚硝胺NAB、NAT、NNK和NNN的检出限分别为0.31、0.17、0.10和0.37 ng/g,精密度在1.33%~5.99%之间,回收率的在94.2%~99.9%之间。该方法准确可靠、前处理简单,适用于口含烟中TSNAs的常规检测。

模拟溶出法研究袋装口含烟烟碱口腔释放规律

为准确探究袋装口含烟中烟碱溶出规律,利用新型口腔模拟溶出装置,模拟人体消费行为,建立了一种可靠、可控的烟碱体外溶出方法。应用该方法对几种典型袋装口含烟进行研究,结果表明:①通过对模拟口腔溶出装置参数包括温度、唾液流速、唾液加入量和口腔压力的调节,烟碱的体内体外溶出释放规律基本一致,说明该方法能很好地模仿袋装口含烟中烟碱的体内溶出规律。②不同类型口含烟烟碱溶出规律都呈现先快后慢的趋势,在20 min时所有产品烟碱溶出量都能达到60%以上,最高可达80%。③无纺布对袋装口含烟的烟碱溶出有一定的阻碍作用,烟碱复合盐型袋装口含烟较烟草粉末型产品具有高的烟碱溶出率。

国内口用型无烟气烟草制品专利分析

为使我国烟草行业相关科技人员准确把握口用型无烟气烟草制品的研发现状,预测今后的发展趋势,对国家知识产权局1985-2018年公开公告的有关口用型无烟气烟草制品的专利进行了检索和统计分析。结果表明:(1)1985-2018年口用型无烟气烟草制品中国专利共计270件,其中发明233件、实用新型28件、外观设计9件。其中袋装口含型专利占50%以上,是目前口用型无烟气烟草制品专利的主流技术。(2)2008年以来,口用型无烟气烟草制品中国专利申请经历了活跃期和高峰期,国内烟草行业专利申请总量于2013年超过国外烟草公司,专利申请量以云南中烟工业有限责任公司和中国烟草总公司郑州烟草研究院领先。国外烟草公司申请的口用型无烟气烟草制品中国专利中,雷诺士烟草公司的申请量最多,其次是菲利浦·莫里斯烟草公司和美国无烟烟草公司,且均为发明专利。(3)袋装口含烟关键技术是产品配方、制备技术、包装技术等,含化烟关键技术是制备工艺、产品形态、产品配方等;袋装口含烟专利在包装方式、缓释技术、熟化技术等领域涉及较少,含化烟专利在缓释技术、成型技术等领域涉及较少。