基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap Mass技术的山羊奶、大豆奶、牛奶的脂质组分析研究

乳制品是不同种类脂质的丰富来源,对人类健康至关重要。本研究基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap Mass技术建立了不同类型乳制品(包括山羊奶、大豆奶和牛奶)全面脂质组分析的方法。研究表明:共5种神经酰胺(Cer),9种鞘磷脂(SM),4种溶血磷脂酰胆碱(LPC),21种磷脂酰胆碱(PC),14种磷脂酰乙醇胺(PE),17种甘油二酯(DG),300种甘油三酯(TG),7种磷脂酸(PA),9种磷脂酰甘油(PG),20种磷脂酰肌醇(PI),14种磷脂酰丝氨酸(PS),4种溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)和38种脂肪酸(FA)被检出,并且其种类和含量在不同类型乳制品中的分布差异显著。其中,大豆奶中富含磷脂(包括PC、PE、PS、PG),而山羊奶中富含中链甘油三酯(MCT)、不饱和脂肪酸(USFA)、ω-6 FA和ω-3 FA(尤其是EPA和DHA)。此外,本研究基于脂质组分差异建立了PLS鉴别模型,并筛查出14类脂质标记物用来鉴别乳制品的类型,从而为乳制品真实性鉴别奠定基础。

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术结合化学计量学方法的不同干燥处理杜仲叶成分分析

采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理(冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干)杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)分别在正、负离子模式下进行采集,经AntDAS-LCHRMS软件解析,共鉴定出71种差异性化合物,经标准品验证确定40种化合物,包括环烯醚萜类、有机酸类、黄酮类、氨基酸类、核苷类、维生素类等9类物质。其中,正、负离子模式下均可识别并验证的化合物有车叶草苷、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、车叶草苷酸、京尼平苷等25种化合物。层次聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA)结果均显示,相同处理的杜仲叶样本各自聚成一类,不同处理的杜仲叶样本可明显区分。热图分析进一步揭示了不同干燥处理杜仲叶样本中差异性化合物的含量变化。晒干处理样本中苯丙氨酸及色氨酸等氨基酸类物质的水平较高;冻干及热泵烘干处理样本中有机酸类、环烯醚萜类、糖类等含量较高;电热烘干样本中核苷类、黄酮类物质的含量较高;黄酮类物质在冻干、热泵烘干及晒干样本中差异较小。研究结果为不同干燥处理杜仲叶的成分分析、品质评价及其开发应用提供了科学依据,也可为其他复杂药用植物体系的化学成分分析提供参考。

UPLC-Q-Orbitrap-MS快速分析水红花子的化学成分

目的建立水红花子化学成分的快速鉴定方法。方法利用超高效液相串联四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)技术,正、负离子模式下分别采集一级、二级质谱信息。通过推导质谱裂解规律,与质谱数据库(MassBank、mzCloud)、文献数据、对照品比对等方式,对化合物进行指认。结果从水红花子中共鉴定出54种化学成分,主要包括黄酮类、酚酸类、生物碱类等,其中有15种成分为首次从水红花子中发现,也是首次从药用植物红蓼中发现。结论该研究可为水红花子的深入质量评价及药效物质基础研究提供依据。

基于UHPLC-Q-Orbitrap/MS鉴定当归四逆颗粒化学成分

本研究运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)技术快速鉴定当归四逆颗粒的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比和二级质谱碎片离子信息,结合相关文献快速鉴定当归四逆颗粒的成分,并对化合物的药味来源进行归属。结果表明,在正、负离子模式下,分别从当归四逆颗粒鉴定出34、38种化合物,其中包括20种黄酮类、15种有机酸类、11种皂苷类、9种萜类、5种苯酞类、1种苯丙素类、1种醛类、1种核苷类、1种木脂素类及8种其他类化合物。本研究可为阐释当归四逆颗粒的药效物质基础提供依据。

UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS法同时测定牛黄上清片中18种胆汁酸的含量

目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法同时测定牛黄上清片中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛磺鹅去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、石胆酸的含量。方法 分析采用Thermo Fisher Scientfic Bremen HYPERSIL GOLD色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;加热电喷雾离子源;负离子扫描;平行反应监测模式。再进行化学模式识别。结果 18种胆汁酸在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.73%~104.07%,RSD 2.10%~4.07%。不同厂家样品中各胆汁酸在种类和含量上存在一定差异。结论 该方法灵敏可靠,专属性好,可用于牛黄上清片的质量控制。

UPLC-Orbitrap-MS/MS研究葶苈子化学成分及其质谱裂解规律

本研究建立了超高效液相色谱-静电场轨道离子阱-串联质谱(UPLC-Orbitrap-MS/MS)法鉴定葶苈子化学成分。将葶苈子的甲醇-水溶液(70:30,V/V)提取液经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离后,导入Orbitrap高分辨质谱仪,在电喷雾正、负离子模式下,采用全扫描-数据依赖型(data dependent)二级质谱扫描(Full MS/dd-MS^(2))模式采集数据,并使用Compound Discoverer(CD)软件对数据进行色谱峰对齐和提取。随后,将母离子和碎片离子的精确质量数导入CD软件与各数据库进行匹配,归纳各类化合物的质谱裂解规律。结果表明,在南葶苈子1(DS1)提取液中鉴定到39种化合物,包括生物碱类、黄酮类、强心苷类、酰胺类、有机酸类、氨基酸类等。采用该方法进一步鉴定南葶苈子2(DS2)和北葶苈子(LA),DS2中鉴定到37种化合物,其中10种为DS1中未鉴定到的;LA中鉴定到42种化合物,其中7种在DS1和DS2中均未鉴定到。本研究可为探讨不同来源葶苈子的药理学作用机制和葶苈子的临床应用提供数据支持。

基于UPLC-Orbitrap-MS/MS技术联合GNPS分子网络快速分析黑果腺肋花楸果实成分

本研究建立了超高效液相色谱-轨道阱串联质谱(UPLC-Qrbitrap-MS/MS)技术联合GNPS分子网络快速分析黑果腺肋花楸果实成分。在正、负离子模式下,采集黑果腺肋花楸果实提取物的高分辨质谱数据,总结串联质谱信息和碎裂规律,依据特征裂解规律的相似性创建分子网络。根据对照品的保留时间、精确相对分子质量及碎片离子等,对黑果腺肋花楸果实成分进行归属和鉴定。创建了花色苷类、原花青素类、黄酮类和有机酸类的分子网络,共鉴定出黑果腺肋花楸果实中42个成分,包括20个花色苷类、3个原花青素类、12个黄酮类和7个有机酸类。该方法能够快速、准确归类并鉴定黑果腺肋花楸果实成分,为其功效物质基础研究及开发利用提供了依据。

基于UPLC-Orbitrap-MS/MS技术的通络益晴方化学成分分析

目的通过超高效液相色谱—质谱联用(ultra-performance liquid chromatography-orbitrap-mass spectrometry/mass spectrometry,UPLC-Orbitrap-MS/MS)对通络益晴方的化学成分进行快速分析及初步鉴定。方法使用ZORBAX Eclipse Plus C 18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温35℃;采用电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片,结合参考文献,对所得成分进行分析与初步鉴定。结果根据建立的色谱条件,从通络益晴方中初步鉴定出94个化学成分,其中有黄酮类化合物31个、酚酸类化合物14个、脂肪酸类化合物9个、皂苷类化合物6个、异黄酮类化合物5个、氨基酸类化合物4个、三萜类化合物4个、醛类化合物4个、多肽类化合物3个、苯丙素类化合物3个、醇类化合物3个,以及其他类化合物8个;正、负离子扫描模式下得到8个重复的成分。结论UPLC-Orbitrap-MS/MS技术能快速、初步鉴定出通络益晴方中化学成分,可为通络益晴方物质基础研究和新药研发提供依据。

基于UPLC-Q-Orbitrap-MS对铁皮石斛水提物不同极性溶剂萃取物化学成分分析

目的建立超高效液相色谱串联—四极杆—静电场轨道阱质谱技术(ultra-performance liquid chromatography-linear ion trap quadrupole-Orbitrap-mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap-MS)对铁皮石斛(Dendrobium officinale Kimura&Migo)水提物石油醚、乙酸乙酯、正丁醇3种萃取组分进行定性表征的方法。方法提取铁皮石斛水提物并依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,旋蒸浓缩后,得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取组分。样品经UPLC-Q-Orbitrap-MS分析,根据元素组成、分子量、质荷比、离子碎片等确定化合物信息并推导裂解规律,通过与文献、MzCloud、MzVault、PudChem、本地数据库比对确定鉴定结果。结果在正负离子模式下共鉴定出化合物62种,包括黄酮类成分20种,联苄类成分6种,羧酸及其衍生物6种,脂肪酸及其衍生物6种,酚类成分4种,氨基酸及其衍生物3种,糖类成分2种,生物碱类、苯丙素、蒽醌、萜类化合物各1种,其他类成分3种,还检测到8种含量较高、质谱信号较强的未知成分。其中水提石油醚萃取物中鉴定出化合物7种,乙酸乙酯萃取物中鉴定出化合物36种,正丁醇萃取物中鉴定出化合物48种。通过与文献比对,62种化合物中有7种化合物为首次从铁皮石斛中提取得到。结论该方法可快速有效分析铁皮石斛中多种化学成分,可为铁皮石斛质量控制及药效物质基础研究提供参考。

基于HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS和网络药理学探究裸花紫珠颗粒治疗咽炎的作用机制

目的基于高效液相色谱-串联四级杆轨道阱质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)方法和网络药理学初步探究裸花紫珠颗粒治疗咽炎的活性成分及潜在作用机制。方法采用HPLCQ-Exactive Orbitrap-MS技术分析鉴定裸花紫珠颗粒的主要化学成分,将已定性化合物录入TCMSP、HERB、Swiss Target数据库筛选成分靶点。以“咽炎”为检索词在GeneCards、DisGeNET、Drugbank等数据库中检索疾病相应靶点。裸花紫珠颗粒化学成分对应的靶点与疾病靶点取交集绘制韦恩图,进而运用Cytoscape 3.9.1软件构建中药-化合物-靶点网络进行可视化,通过Metascape数据库进行GO功能富集分析和KEGG通路富集分析,并绘制气泡图进行可视化。结果裸花紫珠颗粒共鉴定出18种主要化学成分。数据库筛选出155个化学成分相应靶点,2319个咽炎相应靶点,取交集得76个相应靶点,根据网络拓扑参数判断关键靶点38个。关键靶点涉及丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶1(Akt1)、肿瘤坏死因子(TNF)、肿瘤抑制蛋白P53(TP53)、白细胞介素-6(IL-6)和血管内皮生长因子A(VEGFA)等。GO功能富集分析得到条目269个(P<0.01),KEGG通路富集分析筛选得到116条信号通路。结论裸花紫珠颗粒中的化合物能通过多成分、多靶点、多通路防治咽炎,其分子机制与Akt1、TNF、TP53、IL-6和VEGFA等靶点及芹菜素、木犀草素、咖啡酸等成分相关,涉及TNF通路、白细胞介素-17(IL-17)通路、磷脂酰肌醇激酶(PI3K)-Akt通路、核因子κB(NF-κB)通路、toll样受体通路和丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)通路、癌症通路及多糖蛋白和凋亡等信号通路。为后续多靶点药物研发、分子生物学实验及相关临床研究奠定理论基础。

磁性分散固相微萃取/UHPLC-Q-Orbitrap HRMS测定运动营养食品中27种氨基酸

基于磁性分散固相微萃取净化,建立了测定运动营养食品中27种氨基酸含量的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法。通过优化液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程,在20 min内实现了对27种目标物的测定。样品经涡旋振荡,超声提取,磁性氧化石墨烯分散固相微萃取净化,采用Thermo Accucore HILIC色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液(含5.0 mmol/L甲酸铵)和0.1%甲酸乙腈(含5.0 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,静电场轨道阱高分辨质谱检测,外标法定量。结果表明,27种目标化合物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法的定量下限为0.10~0.25 mg/kg,平均回收率为70.0%~93.0%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~10%,日间RSD(n=5)为1.4%~5.2%。该方法高效灵敏,准确可靠,适用于运动营养食品中27种氨基酸的测定。

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和网络药理学及分子对接分析助眠汤治疗失眠的潜在机制

目的:基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和网络药理学及分子对接,阐明助眠汤治疗失眠的物质基础及潜在的作用机制。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术鉴定助眠汤的化学成分。流动相:0.3%甲酸水溶液(A)-乙腈(B);梯度洗脱:0~7.1 min,8%~16.7%B;7.1~7.7 min,16.7%B;7.7~8.3 min,16.7%~17%B;8.3~9.5 min,17%~18.2%B;9.5~10.1 min,18.2%B;10.1~17.3 min,18.2%~26%B;17.3~24.5 min,26%~55%B;24.5~40 min,55%B。流速:0.3 mL·min^(-1),电喷雾离子源:ESI,正、负离子模式扫描,扫描范围:m/z 50~2200。在此基础上,选择失眠的临床表现和病因作为媒介,利用在线数据库对助眠汤的促进睡眠机制潜在药效物质基础、作用靶点和作用特征进行预测分析。从煎煮后测得的活性成分的作用特点入手,运用网络药理学探究助眠汤治疗失眠的潜在机制。结果:使用UPLC-Q-Orbitrap HRMS分析并鉴定了助眠汤中391种成分,其中有43种成分能于在线数据库中找到其作用的相关靶点。使用相关数据库检索“insomnia”“sleeplessness”关键词,找到失眠相关靶点基因28182个,通过韦恩分析,预测筛选出与助眠汤失眠作用相关靶点92个,经分析,共筛选得到37个关键靶点。助眠汤通过作用于环加氧酶1(PTGS1),环加氧酶2(PTGS2),内皮型一氧化氮合酶(NOS3),DNA拓扑异构酶2(TOP2),β2肾上腺素能受体(ADRB2)等靶点和RAS、Jak-STAT等信号通路发挥对失眠症的治疗作用。结论:助眠汤呈现了多成分、多靶点、多途径治疗失眠的作用特点。

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术快速分析石榴皮的鞣质类成分

目的应用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术,对石榴皮鞣质类化学成分进行快速鉴定。方法色谱条件为Agilent ZORBAX SB-Aq C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~0.5 min,95%B;0.5~7 min,95%→75%B;7~15 min,75%B;15~30 min,75%→5%B;30~31 min,5%B;31~31.1 min,5%→95%B;31.1~35 min,95%B),流速0.3 mL·min-1,柱温30℃;质谱分析采用加热电喷雾离子源(H-ESI),正、负离子模式扫描,扫描模式为Full MS/dd-MS2,扫描范围m/z 100~1500,碰撞能20、40、60 eV。进而采用质谱数据采集-诊断离子过滤(DIF)-化合物推测及验证的研究流程对鞣质类化合物结构进行鉴定。结果石榴皮中共鉴定出61种鞣质类化合物,含鞣花酸鞣质类43种,没食子酸鞣质类10种,缩合鞣质类8种,其他鞣质类前体化合物8种。其中12种鞣质类成分首次在石榴皮中发现,包括二没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体、三没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体、(表)没食子儿茶素没食子酸酯、Methyl-3,4,5-trihydroxy-2-(2,3,7,8-tetrahydroxy-5,10-dioxo-5,10-dihydrochromeno[5,4,3-cde]chromen-1-yl)benzoat、(7S,8R,10R,11R,17R)-2,3,15,16,17-pentahydroxy-8-(hydroxymethyl)-5,13-dioxo-5,7,8,10,11,13-hexahydro-1,6,9,12-tetraoxa-7,11-methanocyclotrideca[def]fluoren-10-yl 3,4,5-trihydroxybenzoate、4-Rhamnopyranosyl-ellagic acid、四没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体。结论该方法可系统、准确、快速地对石榴皮的鞣质类成分进行表征,为石榴皮药效物质研究和质量评价的进一步研究奠定基础。

GC-Orbitrap MS非靶向筛查进口儿童纺织品中未知化学危害物

本文基于气相色谱-轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap MS)建立了进口儿童纺织品中潜在化学危害物质的非靶向分析方法。通过综合评分和保留指数初步鉴定,化学电离模式确定分子式,质谱碎片离子比对区分同分异构体,化学标准品验证等4个步骤开展未知物的定性分析。在40件进口儿童纺织品中共鉴定出48种物质,包括21种酯、8种酮、6种胺、4种醚、3种醇、3种酚以及3种其他类物质;对鉴定的物质进行统计和半定量分析,其中,邻苯二甲酸二丁酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、棕榈酸异丙酯和1,2,4-丁三醇的检出率最高。综合考虑检出率、毒性和响应强度,进一步过滤和筛选鉴定出的物质,排查儿童纺织品中具有较高风险的化学物质。该方法为筛查纺织品等产品中潜在的化学物质提供了新途径,对开展产品化学风险监测以及促进产品质量安全具有积极作用。

红烧乳鸽中11种极性杂环胺的UHPLC-Q-Orbitrap HRMS检测

以市售红烧乳鸽为研究对象,建立超高效液相色谱-四极轨道高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)联用法,并对红烧乳鸽样品中不同部位11种极性杂环胺含量进行检测。结果表明:建立的方法线性关系良好、灵敏度较高,11种杂环胺的质量准确度均<3×10^(-6),决定系数R^(2)≥0.9972,方法的检出限为0.03~0.60μg/kg,方法的定量限为0.10~2.00μg/kg;该方法具有稳定的回收率和一定的精确性,11种杂环胺的回收率分布在为83.40%~114.80%,精密度为1.40%~7.20%之间,结果良好;红烧乳鸽中主要检出MeIQx(0.10~0.46μg/kg)、PhIP(0.10~0.53μg/kg)和DMIP(0.10~0.25μg/kg)3种杂环胺,乳鸽部位中HAAs总含量由多到少依次为鸽跟>鸽胸>鸽翅>鸽腿。

基于UPLC-Q-Orbitrap-MS技术的九里香根化学成分分析

目的建立超高效液相串联四极杆静电场轨道阱质谱技术(UPLC-Q-Orbitrap-MS)对中药九里香根中的主要化学成分进行分析的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式分别采集一级、二级质谱数据。结果通过推导质谱裂解规律、与对照品、文献数据和质谱数据库比对等方式,从九里香根中初步鉴定了63个化学成分,主要包含香豆素类、黄酮类、生物碱类、腺苷类等。其中,26种成分为首次从九里香中发现。结论该方法可为阐明九里香根的药效物质基础提供依据。

HS-SPME-GC-Orbitrap-MS法测定果酒中的醛酮类和呋喃类化合物

采用顶空固相微萃取-气相色谱-静电场轨道阱质谱联用法建立同时测定果酒中5种醛酮类和4种呋喃类化合物的分析方法。通过模拟酒液以及枸杞酒、蓝莓酒和山楂酒中检验表明,上述化合物检出限在0.004~6.300μg/L之间,定量限在0.01~21.00μg/L之间,加标回收率均在81%~120%之间,精密度不大于19.08%,该方法准确度高,能够满足果酒中醛酮类和呋喃类化合物定性定量的要求。

基于UHPLC-Q-Orbitrap/MS表征竹叶石膏汤物质基准化学成分

本研究利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)法分析竹叶石膏汤物质基准的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在正、负离子模式下,通过高分辨质谱给出分子离子峰和碎片离子数据,结合相关文献、自建数据库和对照品,共鉴定出竹叶石膏汤物质基准中121个化合物,包括47个三萜类、34个黄酮类、10个甾体皂苷以及30个其他类化合物。通过系统分析竹叶石膏汤物质基准中多种化学成分,可为其质量控制及药效物质基础研究提供依据。

基于HPLC-Q-Orbitrap-MSn的血三七化学成分分析

目的鉴定血三七药材的化学成分。方法采用HPLC-Q-Orbitrap-MSn技术分析及鉴定血三七中的化学成分。色谱条件:色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为0.1%甲酸水-甲醇,梯度洗脱,柱温30℃,流速1 mL/min,波长280 nm,进样体积5μL。质谱条件:加热电喷雾电离源(HESI);正、负离子检测模式;鞘气60 mL/min;辅助气体流量20 mL/min;喷雾电压3.5 kV;毛细管温度380℃;辅助气加热器温度380℃;扫描模式:FuLL MS/dd-MS2,FuLL MS分辨率70000,dd-MS2分辨率17500;扫描范围m/z 100~1200;碰撞能量为30 eV。数据库、对照品及相关文献比对质谱信息,分析化学元素组成和裂解途径,推断化学结构。结果鉴定了33种化合物,包括9种酚酸类、6种黄酮类、10种香豆素类、7种苷类和其他类成分1种。结论从血三七中首次发现了24个化合物,其中1个成分为潜在的新岩白菜素类化合物。

Simultaneous Determination of Ultraviolet Absorbers and Antibacterial Agents in Textiles by Ultra-High Performance Liquid Chromatography/Orbitrap High Resolution Mass Spectrometry

This paper reported a new analytical method for the simultaneous determination of seven benzotriazole ultraviolet absorbers and seven antibacterial agents in textiles. After ultrasonic extraction for the textile samples in methanol, the solutions were analyzed by ultra-high performance liquid chromotagraphy/orbitrap high resolution mass spectrometry (UPLC/Orbitrap HRMS). It showed that a good chromatographic separation for these target compounds was achieved by a Hypersil GOLD column (100 mm × 2.1 mm × 1.9 μm) with a gradient elution of methanol and 0.1% aqueous formic acid solution (containing 0.5 mmol/L ammonium acetate). Triclosan and 4-chloro-3,5-dimethyl phenol (PCMX) were detected by the orbitrap HRMS in an electrospray ionization (ESI) negative mode while the other twelve target compounds were detected by orbitrap HRMS in ESI positive mode. Full scan experiment was performed over the range from m/z 100 to m/z 500. These target compounds were routinely detected with mass accuracy below 2 × 10-6 (2 ppm) at the optimized conditions. The results showed that the limits of detection (LODs) were in the range from 0.1 to 0.3 μg/kg. The blank samples were spiked at three levels and their average recoveries varied from 80.5% to 96.3% while the relative standard deviation (RSD) changed from 3.2% to 9.9%. The present method was also applied for the determination of those ultraviolet absorbers and antibacterial agents in the commercial textiles.