HPLC法同时测定复方四嗪利血平片中盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的含量及含量均匀度

目的建立能同时测定复方四嗪利血平片中盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的含量及含量均匀度的HPLC法。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.06 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(90∶10,pH值为3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为271 nm。结果系统适用性实验均符合要求,各成分间的分离度均大于1.5,盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的线性范围分别为19.40~58.20(r 2=0.9999),21.42~64.27(r 1=1.0000)和50.73~152.19μg·mL^-1(r 3=0.9999);平均回收率分别为99.09%,100.99%和99.50%,RSD值分别为1.1%,1.1%和1.2%(n=9)。结论该方法可同时测定复方四嗪利血平片中盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的含量及含量均匀度,为该产品的质量控制提供参考。

基于近红外光谱法建立的模型预测维生素B_(6)的含量

采用近红外光谱法结合偏最小二乘法(PLS),分别建立了药物复合维生素B片和保健品B族维生素片中维生素B_(6)的定量分析模型。取药物复合维生素B片或保健品B族维生素片6~12片,研磨,以转速4000r·min^(-1)振荡1min,将样品粉末分别装入3个样品杯中,采用积分球漫反射分析模块采集其近红外谱图,每个样品采集5次,得到15张近红外光谱图。以高效液相色谱法为参比方法,以不同类型维生素B片为建模的训练集样品,每个样品中,任取12张光谱图作为训练集样本,余下3张光谱图作为内部验证集样本,采用TQ Analyst 9.0软件中的PLS,用一阶导数光谱数据形式,选择3个波段(药物复合维生素B片4700.46~5125.86cm^(-1),5444.60~5708.26cm^(-1),5754.69~6159.52cm^(-1);保健品B族维生素B片4133.67~5512.28cm^(-1),5944.17~6495.08cm^(-1),8105.85~9005.94cm^(-1))同时进行建模,使用诺里斯导数滤噪,节段长度为5,段间间隙为5(药物复合维生素B片)或6(保健品B族维生素B片)。结果显示:药物复合维生素B片定量分析模型(模型2)的校正均值方差(RMSEC)为0.0030,校正相关系数(R_(c))为0.9947,预测均值方差(RMSEP)为0.0029,预测相关系数(R_(p))为0.9954,交叉验证均值方差(RMSECV)为0.0052,交叉验证相关系数(R_(cv))为0.9941,性能指数为92.8;保健品B族维生素B片定量分析模型(模型3)的RMSEC为0.0314,R_(c)为0.9987,RMSEP为0.0358,R_(p)为0.9987,RMSECV为0.0388,R_(cv)为0.9981,性能指数为93.5。利用模型2预测药物复合维生素B片中维生素B_(6)的含量,预测值的绝对误差为-0.0044%~0.0080%,相对误差为-1.7%~3.3%;利用模型3预测保健品B族维生素片中维生素B_(6)的含量,预测值的绝对误差为-0.0071%~0.0497%,相对误差为-1.9%~5.0%。

HPLC测定谷维素双维B片中维生素B_1和维生素B_6的含量

目的建立高效液相色谱测定谷维素双维B片中维生素B1和维生素B6含量的方法。方法色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-庚烷磺酸钠溶液(庚烷磺酸钠0.32 g,三乙胺2 mL,冰醋酸10 mL,加水至1 000 mL)(10∶90)为流动相;检测波长为280 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL;柱温:35℃。结果维生素B1及维生素B6的线性范围分别为4.04～80.00μg/mL(r=0.999 9)和10.16～203.12μg/mL(r=0.999 9)。平均回收率分别为100.88%(RSD=1.88%,n=9)和101.11%(RSD=1.42%,n=9)。结论此法操作简便准确,可作为该制剂含量的质量控制方法。

复方阿苯达唑咀嚼片中维生素B_6的HPLC测定

以ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８为固定相，冰醋酸－甲磺酸（９７％）－甲醇－水（１０∶３∶１７０∶８１７，ｐＨ３．０）为流动相，采用ＨＰＬＣ法测定复方阿苯达唑咀嚼片中维生素Ｂ６的含量。检测波长为２９０ｎｍ，甲硝唑为内标，平均回收率为９９．９％，ＲＳＤ为０．４％。

加校正因子的主成分自身对照法测定维生素B_(6)片中有关物质

目的 建立高效液相色谱-加校正因子的主成分自身对照法测定维生素B_(6)片中杂质A、杂质B、未知最大单杂及杂质总量。方法 采用Inertsil ODS-SP(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以0.04%戊烷磺酸钠溶液(冰醋酸调p H至3.0)-甲醇(92∶8)为流动相,流速为1.0 m L·min^(-1),检测波长为291 nm。结果 维生素B_(6)杂质A和杂质B的校正因子分别为1.4、1.3。维生素B_(6)对照品、杂质A和杂质B分别在(0.4988~24.94)μg·m L^(-1)、(0.5005~5.005)μg·m L^(-1)、(0.5025~5.025)μg·m L^(-1)质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r均为1.000)。杂质A和杂质B检测限分别为0.069μg·m L^(-1)、0.0739μg·m L^(-1)。杂质A、杂质B平均回收率分别为99.98%(RSD=0.56%)、100.02%(RSD=0.79%)。供试品溶液重复性及稳定性均良好。结论 本方法专属性强、灵敏准确,重现性好,可有效控制维生素B_(6)片中的杂质。

高效液相色谱-质谱法同时测定复合维生素B片中5种成分含量

目的建立同时测定复合维生素B片中维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素B_(6)、烟酰胺和泛酸钙含量的高效液相色谱-质谱法。方法色谱柱为PhenomenexGeminiC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(50∶50,V/V),流速为0.6 mL/min;电喷雾离子源,正离子模式,锥孔电压为15 V,毛细管电压为0.8 kV,单离子记录(SIR)模式下扫描,维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素B_(6)、烟酰胺和泛酸钙的质荷比(m/z)分别为265,377,170,123,220。结果维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素B_(6)、烟酰胺和泛酸钙的质量浓度分别在0.1402~20.9400μg/mL(r=0.9998,n=8),0.0501~29.9000μg/mL(r=0.9999,n=10),0.0074~1.0980μg/mL(r=0.9994,n=8),0.0660~9.8500μg/mL(r=0.9994,n=7),0.0350~20.9200μg/mL(r=0.9996,n=10)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.0%(n=6);平均加样回收率分别为105.34%,103.35%,103.56%,92.62%,96.49%,RSD分别为3.36%,2.88%,2.55%,2.47%,1.80%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确,可用于同时测定复合维生素B片中5种成分的含量。

复方普鲁卡因片治疗慢性阻塞性肺疾病伴发抑郁症

目的 :评价复方普鲁卡因片治疗慢性阻塞性肺疾病伴发抑郁症的疗效。方法 :152例慢性阻塞性肺疾病伴发抑郁症病人随机分为治疗组 76例 ,在基础治疗同时口服复方普鲁卡因片 0 .33g ,bid ,12d为一个疗程 ,用 2个疗程 ;对照组 76例 ,给予基础治疗 ,不合用任何精神类治疗药物。采用HAMD评定临床疗效 ,并进行治疗前后HAMD及生活质量评分比较。结果 :治疗 2个疗程后 ,2组HAMD总分显著下降 ,生活质量评分显著上升 ,均P <0 .0 1。治疗组总有效率为 93% ,对照组为 6 6 % ,P <0 .0 5。治疗组副作用少而轻微。结论 :复方普鲁卡因片用于慢性阻塞性肺疾病伴发抑郁症有较好疗效 。

复方甲硝唑片含量测定方法的比较

文章经选择适当的测定波长,同时采用系数倍率法和联立方程组新解法不经提取分离直接测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B_6的含量。同时采用河北省药品标准法进行了对比测定。利用SPSS统计软件通过对各方法的测定结果做方差分析,结果表明:新建立的系数倍率法和联立方程组新解法的测定结果无显著性差异,而两法分别与河北省药品标准法的测定结果比较,均存在显著性差异。作者认为:河北省药品标准法经过烦琐的提取分离过程,引入的误差较大。而新建立的两法简便、快速、准确,优于河北省药品标准法。

高效液相色谱法测定复方异烟肼片中各组分的含量

采用反相HPLC法 ,以利巴韦林为内标 ,C18柱 ,乙腈 - 0 0 75mol·L- 1磷酸二氢钠溶液 ( 5∶95)为流动相 ,检测波长 2 2 1nm ,同时测定异烟肼和维生素B6的含量 ,方法简便、快速 ,各组分与内标有良好的分离度和线性关系。异烟肼、维生素B6的平均回收率 (n =5)分别 10 0 8% (RSD =0 77% )、 10 1 9%(RSD =0 67% )。

复方甲硝唑片的转换曲线分光光度测定

采用转换曲线分光光度法可同时测定复方甲硝唑片中甲硝唑（１）和维生素Ｂ６（２）的含量。在２７７～２９１ｎｍ范围中，１和２的平均回收率分别为１００．６２％和１００．６５％，ＲＳＤ分别为０．３８％和０．８３％。

复方地西泮片中3种成分含量测定的改良研究

目的 :对复方地西泮片中 3种成分的含量测定进行改良研究。方法 :地西泮由系数倍率法改为HPLC法 ;谷维素仍用UV法 ,溶剂由正庚烷改为硫酸乙醇 ;维生素B1由硅钨酸沉淀法改为UV法。结果 :方法的平均加样回收率 (n =5 )分别为 10 0 .6 % (地西泮 ) ,99.7% (谷维素 )与 10 0 .7% (维生素B1) ;相对标准偏差 (RSD)分别为0 .6 4% ,1.0 6 %与 1.32 %。结论 :所拟方法比原方法快速、简便、准确 ,能有效地控制该产品的质量。