用DPCI-Os(Ⅳ)-OP-10体系分光光度法测定痕量锇的研究

研究了在OP-10存在下用二苯碳酰二肼测定痕量Os(Ⅳ)的分光光度法。8_(570)nm=3.50×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),特征灵敏度为0.057μg/10mL(对应1％吸收)。Os(Ⅳ)与DPCI的组成比为1:1。在0.1～5.0μg/10mL范围内符合比耳定律。

催化动力学光度法测定微量锇(Ⅳ)

首次报道了在氨水介质中，微量锇（Ⅳ）对过氧化氢氧化橙黄Ⅳ褪色具有显著催化作用，并以此反应为指示反应建立了测定微量锇的催化动力学光度法。在沸水浴中加热8 min,在450 nm波长处采用固定时间法测定吸光度A，锇浓度在0.022～14 ng/mL范围内服从比尔定律，检测限为3.08×10^(－11) g/mL，该法应用于贵金属样品中微量锇的测定，结果令人满意。

单扫描示波极谱法研究化学反应机理——Os(Ⅳ)-As(Ⅲ)-ClO_3^- 反应动力学研究

实验发现,痕量贵金属锇（Ⅳ）对ClO_3氧化As（Ⅲ）这一颇慢反应具有极强的催化作用,AS（Ⅲ）在HClO_4介质中产生一灵敏的单扫描示波极谱波（Ep=-0.75Vv_sSCE）。据此,采用单扫描示波极谱作为该反应跟踪检测技术,测定了该反应动力学参数、反应级数、表观反应速率常数和表观反应活化能。根据实验结果建立了反应机理。

丽春红G-高碘酸钾催化光度法测定痕量锇

以Os(Ⅳ )催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应为基础 ,在 90℃加热 1 2min和 5 0 0nm波长处采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低 ,建立了测定痕量锇 (Ⅳ )的新方法。锇 (Ⅳ )的质量浓度在 0～ 0 48μg/L范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 6 2× 1 0 - 9mg/L。对 0 4μg/L锇 (Ⅳ )测定的相对标准偏差为 0 71 % (n =1 1 )。催化反应对Os(Ⅳ )和丽春红G均为一级反应 ,催化反应的表观活化能为 78 80kJ/mol。

锇与偶氮胭脂红B和高碘酸钾催化反应的研究及其分析应用

研究了锇 (Ⅳ )催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B(AZB)褪色的反应条件 ,并以此催化反应为基础 ,采用固定时间法测定偶氮胭脂红B于 5 0 0nm波长处吸收值的降低 ,建立了一个测定痕量锇 (Ⅳ )的新方法。在最佳试验条件下 ,锇 (Ⅳ )线性范围为 0～ 2 2ng/2 5ml,检出限为 2 .3 0× 1 0 -5mg·L-1。对 2 0ng/2 5ml锇 (Ⅳ )测定的相对标准偏差为 0 .78% (n =1 1 )。方法具有较高的灵敏度和精密度 ,将方法用于某些冶金产品和岩矿中锇的测定 ,结果满意。