目的:采用热重分析法(TG)、差示扫描量热法(DSC)等方法对叶酸的热力学行为进行研究,并建立了一个新的卡式炉-卡尔费休法测定水分的方法。方法:卡式炉自动进样器温度为150℃,加热时间为10 min,载气流速为80 mL min^-1,终点相对漂移为20μ...目的:采用热重分析法(TG)、差示扫描量热法(DSC)等方法对叶酸的热力学行为进行研究,并建立了一个新的卡式炉-卡尔费休法测定水分的方法。方法:卡式炉自动进样器温度为150℃,加热时间为10 min,载气流速为80 mL min^-1,终点相对漂移为20μg min^-1,滴定终点为延迟时间终止模式。结果:采用新建立的方法测定中国食品药品检定研究院与美国药典会(USP)叶酸对照品水分,结果分别为8.13%与8.00%,标准偏差分别为0.74%与0.28%(n=3)。结论:经方法学验证本文建立的卡式炉-卡尔费休法方法适合批量样品水分的测定,为叶酸对照品的标定及其原料的质量控制提供了依据。展开更多
文摘目的:采用热重分析法(TG)、差示扫描量热法(DSC)等方法对叶酸的热力学行为进行研究,并建立了一个新的卡式炉-卡尔费休法测定水分的方法。方法:卡式炉自动进样器温度为150℃,加热时间为10 min,载气流速为80 mL min^-1,终点相对漂移为20μg min^-1,滴定终点为延迟时间终止模式。结果:采用新建立的方法测定中国食品药品检定研究院与美国药典会(USP)叶酸对照品水分,结果分别为8.13%与8.00%,标准偏差分别为0.74%与0.28%(n=3)。结论:经方法学验证本文建立的卡式炉-卡尔费休法方法适合批量样品水分的测定,为叶酸对照品的标定及其原料的质量控制提供了依据。
文摘目的建立药用胶塞残留水分的测定方法。方法采用卡式炉-卡尔费休法,通过优化取样部位、取样方式、加热时间等条件,测定胶塞中的水分含量。结果优化后的条件为冠部剪碎,取样量约为200 mg,加热温度为250℃,加热时间为45 min,载气流量为40 m L/min;该方法准确度和灵敏度较高;平均加样回收率为95.36%,RSD为1.33%(n=6)。结论该方法操作简单、结果准确、重复性好,可用于药用胶塞中水分含量的快速测定。
