Pickering乳液聚合制备聚苯乙烯/纳米SiO_2复合微球与其性质

以两亲性纳米SiO2为稳定剂构筑Pickering乳液,分别采用偶氮二异丁腈(AIBN)及过硫酸铵(APS)作为引发剂引发苯乙烯单体聚合,制得了不同尺寸及形貌的聚苯乙烯/纳米SiO2(PS/SiO2)复合微球,并分析了Pickering乳液聚合的机理。通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、凝胶渗透色谱-多角度激光光散射联用仪(GPC-MALLS)、热失重分析(TGA)及差示扫描量热仪(DSC)对产物进行了表征,结果表明,AIBN引发所得复合微球为微米级(0.5μm^2.0μm),而APS引发产物为亚微米级(0.1μm^0.5μm),两者引发所得聚合物重均分子量(-Mw)分别为4.780×104g/mol及3.411×105g/mol;复合微球的热性能因纳米SiO2的存在而得到增强。

控制自由基聚合制备Fe_3O_4/SiO_2/P(AA-MMA-St)磁性复合微球

用原硅酸乙酯对Fe3O4纳米粒子进行表面改性得到Fe3O4/SiO2磁流体.在Fe3O4/SiO2磁流体存在下,以1,1-二苯基乙烯(DPE)为自由基聚合控制剂,利用乳液聚合法制备了Fe3O4/SiO2/P(AA-MMA-St)核-壳磁性复合微球.用红外光谱(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)、透射电镜(TEM)、X光电子能谱(XPS)、热重分析(TGA)、示差扫描量热仪(DSC)对所制备的磁流体、磁性高分子复合微球的结构、形态、性能进行了表征.研究发现,原硅酸乙酯水解后能在Fe3O4表面形成硅膜保护层从而避免Fe3O4的酸蚀,使Fe3O4/SiO2/P(AA-MMA-St)复合微球的比饱和磁化强度比同样条件下制备的Fe3O4/P(AA-MMA-St)微球提高了28%;DPE能有效控制自由基在Fe3O4/SiO2磁流体表面均匀地引发单体聚合,得到平均粒径为422 nm,无机粒子含量为40%,比饱和磁化强度为34.850 emu/g,表面羧基含量为0.176 mmol/g的磁性复合微球.

SiO_2/PSt纳米复合微球的制备

用St ber方法合成了SiO2纳米微球,并对其进行表面改性.以SiO2纳米微球为核,采用乳液聚合法,合成了SiO2/PSt纳米复合微球.该复合微球粒径均匀、单分散性好.通过控制反应条件,可以合成不同大小的复合微球.对两种微球的形貌、尺寸、所携带官能团及表面元素变化情况进行了表征,讨论了SiO2纳米微球用量、乳化剂用量与反应介质配比等因素对SiO2/PSt纳米复合微球粒径的影响.

单分散PS/SiO_2纳米复合微球的制备与表征

采用一种简单和低成本的方法制备单分散SiO2包覆聚苯乙烯(PS)(PS/SiO2)核-壳型纳米复合微球.首先在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下制备了PS纳米微球,然后在NH4OH/乙醇溶液中通过溶胶-凝胶过程在PS微球表面包覆SiO2.PS纳米微球的制备在水介质中进行,无需使用共单体,使用的是常用的过硫酸钾自由基引发剂;包覆处理前不用进行溶剂交换或离心处理.研究了PVP,NH4OH和原硅酸乙酯(TEOS)的用量对PS/SiO2纳米复合微球尺寸和形态的影响.随着PVP用量增加,PS微球变小,因此得到较小的PS/SiO2纳米复合微球;NH4OH用量对SiO2包覆层的厚度没有影响,但对SiO2包覆层的表面形态有影响,随着NH4OH用量增加包覆层表面变得粗糙;随着TEOS溶液用量增加,生成的SiO2增加,其包覆层的厚度增加.

Pickering微乳液聚合制备聚苯乙烯/SiO_2复合微球

通过Stber法制得了纳米SiO2粒子,并对其进行表面改性,使之具有合适的表面润湿性。以该SiO2粉体为稳定剂构建了苯乙烯/水Pickering乳液并引发油相中的苯乙烯单体聚合,制得了核壳结构聚苯乙烯/SiO2复合微球。通过SEM对微球形貌进行表征,证实纳米SiO2确实在聚苯乙烯核表面形成了紧密包覆。探讨了复合微球的形成机理,研究了水相成核对复合微球形貌的影响。结果表明:水相成核的抑制对微球的分散性有很大影响,在水相中加入阻聚剂并提高纳米SiO2的浓度有助于提高聚苯乙烯/SiO2复合微球的分散性。

PMMA/SiO_2复合微球在常规乳液体系中的制备及其形态研究

以4-乙烯基吡啶(4-VP)为辅助单体,分别使用十二烷基硫酸钠(SDS)和OP-40(CA897)作乳化剂,在SiO2存在下用常规乳液聚合合成了PMMA/SiO2复合微球。在阴离子乳化剂体系中,通过改变聚合物乳胶粒大小可以得到不同形态的复合微球,在非离子乳化剂体系中,可以得到草莓型或核-壳形态的SiO2/PMMA复合微球,取决于单体滴加速度、乳化剂的浓度和单体/SiO2比。复合微球的形态通过透射电镜及扫描电镜进行表征。

超临界法制备多孔纳米Fe3O4/SiO2复合磁性微球及性能

为了制备具有纳米多孔结构的磁性复合微球,采用正硅酸四乙酯(TEOS)和金属氯盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体,通过溶胶凝胶法制备将Fe3O4纳米颗粒分散于SiO2基体中的Fe3O4/SiO2磁性纳米复合微球,并用超临界干燥法对其进行干燥。利用X线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)和振动试样磁场计(VSM)等分析测试手段对合成的材料进行性能表征。结果表明:复合粒子包覆完好、性能优良、分散性良好,制备颗粒的粒径为30 nm,比饱和磁化强度为84.09 A.m2/kg。

SiO_2空心微球复合材料力学性能的实验研究

本文对三种不同密度的ＳｉＯ_２空心微球／环氧树脂复合材料进行了静态压缩性能的实验测定和断口形貌分析，并对其结构形态与破坏过程作了微观适时观察。实验是在Ｉｎｓｔｒｏｎ材料试验机和带加载台的扫描电镜上进行的。除测得上述材料的弹性常数和抗压强度外，还根据微观观察的结果，对三种材料在压缩载荷作用下不同的破坏形态、变形特点、粘结强度和破坏模式等进行了初步分析和讨论。

SiO_2/Ag纳米复合微球的合成及其抗菌、催化性能研究

文章以经典的Stber法制备的SiO2纳米球为载体,以PVP为分散剂,抗坏血酸(AA)为还原剂,制备出SiO2/Ag纳米复合微球;通过紫外-可见光谱(UV-Vis),X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对纳米复合微球的光学性质、结构和形貌进行表征;通过LB培养基,以金黄色葡萄球菌和大肠杆菌为模板菌种,研究了SiO2/Ag复合材料的抗菌性能;以染料亚甲基蓝(MB)和罗丹明6G(R6G)为降解物,研究了纳米复合材料的催化性能。结果表明:通过简单的方法,银纳米颗粒负载到SiO2表面;纳米复合材料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有较好的抑制效果,当纳米复合材料质量浓度为0.08g/L和0.10g/L时,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抑制效果好;纳米复合材料对有机染料具有很好的降解效果。

SiO_2微球修饰浸润剂对玻璃纤维及复合材料性能的影响

玻璃纤维与树脂之间的界面作用是提高玻璃纤维复合材料的关键。本实验通过在可控制备不同粒径的SiO2微球,加入到浸润剂中,利用在线涂覆研究其对玻璃纤维及复合材料性能的影响。结果表明SiO2微球修饰玻璃纤维表面能显著提高玻璃纤维和复合材料的抗拉性能,当SiO2微球的直径小于200nm时,有利于提高玻璃纤维复丝的强度,当直径大于200nm时,有利于提高玻璃纤维/树脂复合材料的强度。

表面改性磁性Fe_3O_4/SiO_2复合微球的制备与表征

以聚乙二醇修饰的纳米Fe3O4为种子,采用溶胶-凝胶法使正硅酸乙酯在氨水催化下进行水解、缩合反应,在Fe3O4表面包覆一层SiO2,制备了磁性Fe3O4/SiO2复合微球。复合微球粒径均一,而且具有良好的超顺磁性,饱和磁化强度Ms达31.98 A.m2/kg。最后用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对Fe3O4/SiO2复合微球进行改性,使其表面带上活性基团。

超顺磁Fe3O4/SiO2-聚乙烯亚胺复合微球的制备及基因传递应用

背景:在基因治疗中选择合适、低毒、对人体和环境无害的载体,使基因高效地转移至靶向部位并有效表达相关产物尤为关键。目的:制备超顺磁性Fe3O4/SiO2-聚乙酰亚胺复合微球。方法:通过乳化溶剂挥发法制备Fe3O4纳米粒子聚集体,再利用stober法合成超顺磁性Fe3O4/SiO2核壳型微球,进一步在该微球表面修饰聚乙酰亚胺,得到超顺磁性Fe3O4/SiO2-聚乙酰亚胺复合微球,并对其进行透射电镜、Zeta电位和磁性等结构性能表征。将Fe3O4/SiO2-聚乙酰亚胺复合微球与Plasmid DNA按照不同的质量比(29∶1,39∶1,49∶1,59∶1,68∶1,78∶1,88∶1)混合,通过凝胶电泳测定该复合微球与绿色荧光蛋白基因的结合能力。将Plasmid DNA分别与Fe3O4/SiO2-聚乙酰亚胺、聚乙酰亚胺混合,通过共聚焦荧光显微镜观测其在HeLa细胞中转染绿色荧光蛋白基因的情况。结果与结论:成功合成了Fe3O4/SiO2-聚乙酰亚胺复合微球,分散性良好,粒径分布均匀,约为100 nm,表面电荷为21.07 mV,饱和磁化强度为28.05 emu/g,为超顺磁性。随着复合微球与Plasmid DNA质量比的不断增加,越来越多的Plasmid DNA质粒被吸附在Fe3O4/SiO2-聚乙酰亚胺复合微球上,此时Plasmid DNA质粒过量,当质量比达到59∶1时,所有的pDNA质粒都被吸附在复合微球上;质量比大于59∶1时,复合微球过量,因此质量比为59∶1时二者均无过量,结果较好,用于HeLa细胞转染。与聚乙酰亚胺相比,Fe3O4/SiO2-聚乙酰亚胺复合微球可显著提高Plasmid DNA的转染效率。

改性SiO_2微球增强树脂基齿科复合材料机械、热稳定性能

SiO2微球是齿科树脂的重要填充物,为进一步研究其对齿科树脂性能的影响,采用溶胶-凝胶法制备纳米SiO2微球,并将其改性后应用于齿科树脂中,通过FT-IR、SEM、TEM、激光粒度分析仪、微机控制万能拉伸试验机、DMA等对制备的SiO2及其齿科复合材料进行表征分析。结果表明,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷成功改性SiO2,得到的SiO2微球分散性较好,呈规则的球形,平均粒径为450nm;复合材料的强度与填充量有关,随着SiO2含量的增多力学性能增大,当填充量为45%时,复合材料的力学性能最大,弯曲强度为123.682 MPa,压缩强度为208.802MPa,E′和tanδ均达到最大值,并分析了力学性能存在差异的原因。

机械研磨-煅烧制备SiO_2微球/TiO_2复合颜料试验研究

采用搅拌磨中二氧化硅微球(MS-SiO_2)和偏钛酸(TiO_2·n H2O)湿法研磨、研磨产物煅烧方式制备了MS-SiO_2/TiO_2复合颜料,对制备过程的主要影响因素进行考察和优化,对其结构和性能进行表征。结果表明,MS-SiO_2/TiO_2·n H2O共混研磨过程固含量、机械力、p H值和产物煅烧温度对MS-SiO_2/TiO_2复合颜料性能有显著影响。MS-SiO_2/TiO_2中SiO_2颗粒均匀包覆在MS-SiO_2表面,SiO_2主要为金红石相;MS-SiO_2/TiO_2具有和钛白粉相当的颜料性能。

溶胶-凝胶法制备新型P(AM-co-MAA)/SnO_2复合微球

以反相悬浮聚合法制备得到的P(AM-co-MAA)为模板,通过SnCl4的Sol-gel法制备得到新型P(AM-co-MAA)/SnO2复合微球.通过扫描电子显微(SEM)、傅立叶红外分析(FT-IR)、热重分析(TG)、X-射线衍射分析(XRD)和元素分析(EA)等一系列表征手段对复合微球的表面形貌和无机物组成进行了表征.

SiO_2/普鲁士蓝纳米复合微球的制备与表征

采用St(?)ber方法制备了单分散的SiO_2微球,并合成了SiO_2/普鲁士蓝纳米复合微球,对其结构进行了X—射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)表征,探讨了FeCl_3的质量分数、溶剂等对复合结构的影响,并且研究了SiO_2/普鲁士蓝复合微球修饰电极的电化学行为。实验结果表明,包覆SiO_2微球的普鲁士蓝是晶态的,较大的FeCl_3质量分数有利于形成连续的包覆,利用三乙醇胺—水—乙醇作溶剂得到的复合结构粒径较用乙醇—水作溶剂得到的复合结构小,用复合微球修饰的电极对过氧化氢的还原有较好的催化作用。

水热法制备SiO_2@Ag果莓状复合微球及其催化性能研究

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为还原剂和稳定剂,通过一步高温水热法,直接在SiO_2微球表面上沉积Ag纳米粒子,制备果莓状SiO_2@Ag纳米复合微球。采用TEM、XRD、UV-Vis和FT-IR对SiO_2@Ag纳米复合微球的形貌与结构等进行表征。以碱性有机染料罗丹明B(RhB)为降解物,NaBH_4为还原剂,研究了所制备的纳米复合微球在常温、可见光条件下的催化性能。结果表明:通过水热法可以有效地将Ag纳米粒子直接沉积到SiO_2微球表面,得到果莓状SiO_2@Ag纳米复合微球,其中Ag纳米粒子粒径为10nm左右。该纳米复合微球对有机染料RhB的降解具有很好催化效果,降解率为85.17%。

P(St-co-AA)聚合物模板法制备中空SiO_2微球研究

以无皂乳液聚合法制备的苯乙烯(St)和丙烯酸(AA)阴离子型无规共聚物[P(St-co-AA)]微球为模板,不经过分离和离心、表面改性等任何后处理过程,采用溶胶-凝胶方法直接进行二氧化硅(SiO_2)包覆,成功制得中空SiO_2微球。探究了氨水用量、正硅酸乙酯(TEOS)用量以及不同AA用量对中空SiO_2微球的影响,并对制得的SiO_2微球进行了表征。研究结果表明,制得的中空SiO_2微球分散性优异,体系中无SiO_2实心小粒子,粒径均一,表面形貌呈树莓状,微球壁厚可控制在5～30nm范围内。

SiO_2/Ag复合微球的制备及光催化性能研究

采用水热法在SiO_2纳米微球表面修饰Ag纳米颗粒,制备二元SiO_2/Ag复合微球(SiO_2/Ag CMs)。通过改变AgNO_3用量,调控Ag纳米颗粒的尺寸及分布,并利用透射电子显微镜、X射线衍射等技术探究产物的表面形貌、微观结构及组成。相比于单分散性的SiO_2微球和Ag纳米颗粒,SiO_2/Ag CMs的光吸收峰发生明显红移,且具有较宽的SPR光吸收范围。以亚甲基蓝(MB)为有机染料模型,研究SiO_2/Ag CMs对MB的光催化降解性能,结果表明:SiO_2/Ag CMs光催化剂催化性能优于SiO_2纳米微球及Ag纳米颗粒;当AgNO_3用量为0.10g时所制备的SiO_2/Ag CMs表现出较为优异的光催化活性,且在可见光照射80min时其催化效率达到97.7%。

反相微乳法制备纳米CdS/SiO_2复合颗粒和空心SiO_2球

采用Triton X-100/环己烷/正辛醇/水W/O型微乳体系,制备了粒径分布均匀、尺寸在30-50nm范围内的CdS/SiO2复合球,并通过酸处理,得到了相应的空心SiO2球。用TEM、XRD、FTIR、BET等手段对产品进行了表征。研究表明,改变反应物的加入量和反应物的浓度,影响颗粒的尺寸及其空心的大小。