基于P&T-GC/MS指纹图谱技术的烟用香精质量控制评价方法

利用P&T-GC/MS指纹图谱技术,结合夹角余弦相似度、峰匹配及多元T^(2)控制图,对烟用香精的质量稳定性进行综合评价,结果表明:P&T最优的前处理条件为吹扫时间14 min,吹扫温度40℃,解析温度200℃,在该条件下测得烟用香精中各挥发性成分特征色谱峰的RSD为1.36%~6.98%,说明该方法精密度良好;指纹图谱结合夹角余弦相似度、峰匹配分析及多元T^(2)控制图,可快速识别组分发生变化的烟用香精样品,及时发现样品的错混、质量浓度改变等问题,有效监控烟用香精的质量稳定性,并有助于进一步分析化学组分发生变化的根本原因。

P&T-GC-CVAFS法测定海产动物中的甲基汞和乙基汞

海产动物样品经过30%硝酸溶液提取,用2 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲溶液调节pH后,用吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱仪联用系统测定其中的甲基汞和乙基汞的含量。使用衍生试剂,将甲基汞转化为甲基丙基汞,乙基汞转化为乙基丙基汞,吹扫捕集进行富集并进一步消除基体干扰。以空白样品为基体,添加3种浓度水平的甲基汞和乙基汞标准溶液,测得甲基汞的回收率为80.5%～103.2%,相对标准偏差（n=6）为1.7%～6.9%;乙基汞的回收率在84.2%～103.7%,相对标准偏差（n=6）为2.3%～7.0%。

P&T/GC/MS/SIS法在加氯消毒饮用水中痕量挥发性氯代烃测定中的应用

以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用选择离子存储法(P&T/GC/MS/SIS)测定自来水中微量挥发性、氯代烃,确定了最佳定性、定量操作条件,同时探讨了改变原水中加氯量对三氯甲烷形成量的影响。当进样量为5．00mL时,四种氯代烃的线性范围为(0—50)μg/L,相关系数达0．9991以上;相对标准偏差RSD＜9．8%;相对误差＜7．6%,样品加标回收率为88%—128%,检测限在(0．0006-0．26)μg·L^(-1)。操作方法方便,结果令人满意。

SDE-GC-MS与P&T-TD-GC-MS提取分析不同香型凤凰单丛茶香气比较

分别采用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)法和吹扫捕集热脱附解吸(purge and trap thermal desorption,P&T-TD)法提取黄栀香和肉桂香两种香型凤凰单丛茶的香气成分并用气相色谱-质谱进行分析比较。结果表明,2种方法提取的香气成分和相对含量比例有很大差异,两者各有优劣,相互补充,结合分析更加完整,更有利于准确地进行香型分类,并发现P&T-TD法有更大的运用空间。SDE法提取的萜烯类化合物较多,脂肪族和芳香族的化合物较少,不同香型的区别主要是成分的相对含量比例;P&T-TD法提取得到的成分种类多,不同香型的茶区别较大。通过萜酯指数可得P&T-TD法提取的香气更为清香,SDE法提取的香气较为浓烈,但两者都体现了凤凰茶清高持久的幽香特性。SDE法的高温加热可能引起成分的改变,P&T-TD提取法的成分较能真实地反应茶汤冲泡的特点。结合2种方法分析得出,黄栀香与肉桂香茶的区别明显,黄栀香茶以荜澄茄醇、橙花叔醇等为主,并特有丙酸芳樟酯、δ-杜松烯、萜品油烯等成分;肉桂香茶是吲哚、δ-壬内酯、苯乙腈相对含量多,且含有苯乙醇、苯甲醇、1,5,8-对-薄荷三烯、戊醛等特有成分。

P&T/GC/MS/SIS法在加氯消毒饮用水中痕量挥发性氯代烃测定中的应用

以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用选择离子存储法(P&T/GC/MS/SIS)测定自来水中微量挥发性氯代烃,确定了最佳定性定量操作条件,同时探讨了改变原水中加氯量对三氯甲烷形成量的影响。当进样量为5.00mL时,四种氯代烃的线性范围为0～50ug/L,相关系数达0.9991以上;相对标准偏差RSD<9.8%;相对误差<7.6%,样品加标回收率为88%～128%,检测限在0.0006～0.26μg.L-1。方法操作方便,结果令人满意。

PT-GC-CVAFS法测定沉积物中甲基汞的影响因素及应用

研究了碱提取吹扫捕集气相色谱冷原子荧光光谱法测定沉积物中甲基汞的影响因素,包括载气流速、柱温、衍生化试剂、样品称取量、前处理时碱性提取液加入量和反应瓶中提取液加入量的影响,分析了提取液加入量对Tenax管的影响、提取液保存的影响因素、沉积物样品保存的影响因素以及样品中Hg^(2+)的干扰影响。根据影响情况确定最佳测定条件,应用于广西龙江河流域上9个代表性监测断面的底泥样品中甲基汞的测定,采用污染指数法对该流域甲基汞的污染现状进行评价。结果表明,最佳载气流速范围为22~27 mL/min,最佳柱温为46℃。衍生化试剂选择四乙基硼化钠和四丙基硼化钠均能达到较好的回收率。样品称取量选择0.50 g时回收率好。前处理时碱性提取液的加入量对甲基汞的提取效率没有显著影响。为保证水相衍生反应体系最终pH在5左右,乙酸-乙酸钠缓冲溶液的加入量随提取液加入量的增加而增加。当缓冲溶液为300μL时,提取液小于150μL不会影响Tenax管性能。避光与否对提取液的保存和样品的保存影响都不大,提取液保存3 d后、样品保存15 d后,甲基汞回收率将低于80%。衍生化前定量体积提取液中Hg^(2+)含量与甲基汞浓度呈现正相关性。广西龙江河流域上9个断面的甲基汞污染等级及平均值浓度污染等级都显示为中度污染。

SPE-GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯

采用SPE-GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯,优化了试验条件。对硝基氯苯在1.00 mg/L^80.0 mg/L之间线性关系良好,2,4-二硝基氯苯在1.00 mg/L^50.0 mg/L之间线性关系良好,方法检出限对硝基氯苯为0.6μg/L,2,4-二硝基氯苯为2.1μg/L,回收率对硝基氯苯为86.2%~94.7%,2,4-二硝基氯苯为87.3%~95.4%。

碱消解-P&T-GC-AFS法同时测定土壤中的甲基汞和乙基汞研究

建立了碱消解-吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法(P&T-GC-AFS)同时测定土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法。样品在90℃条件下经氢氧化钾/甲醇消解2.5 h,调节pH为5.40,并丙基化衍生后,采用P&T-GC-AFS法测定。方法对甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6,检出限分别为0.26、0.41 ng·g^(-1)。在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞、乙基汞的回收率分别为90.5%~93.3%、86.5%~89.6%。该方法样品前处理简单、检出限低,适合批量测定土壤中甲基汞和乙基汞。

SPME-GC-MS法分析水中的精禾草克

精禾草克,又名精喹禾灵,英文名为quezalofop-p-ethy、NC302D(+),分子式为C19H17ClN2O4,为淡褐色结晶,熔点76～77℃,沸点220℃/26.6Pa,密度1.35 g/cm3,蒸气压110nPa(20℃),溶解度0.4 mg/L(20℃),溶剂中溶解度(20℃)丙酮650,乙醇22,己烷5,甲苯360(g/L,20℃),pH9时半衰期20h,酸性中性介质中稳定,碱中不稳定.结构式如右所示.……

基于HS-SPME-GC-MS对云南地区雷公藤有毒蜜的分析

由于有毒蜜对消费者安全造成了一定威胁,如何高效鉴别有毒蜜成为当下的主要问题.为了实现对云南地区雷公藤有毒蜜的快速鉴别,本研究收集了云南姚安和哀牢山的雷公藤蜂蜜样品及云南地区常见的7种单花蜜样品,采用HS-SPME-GC-MS的方法对所收集蜂蜜样品的成分进行分析.结果表明,在雷公藤有毒蜜中存在一种高毒物质——对甲酚,其含量为0.005~0.11 mg/kg,此外在其他7种常见蜂蜜中仅在枣花蜜中发现了该成分,且含量较低为0.0017mg/kg.

P&T-GC/MS法分析地表水中的挥发性有机化合物

建立了P&T-GC/MS联用分析地表水中的挥发性有机化合物的方法,并对实际水样进行了分析。各目标物的线性回归R值均大于0.999,MDL为0.02-0.11μg/L,RSD为1.3%-6.0%,回收率为90.5%-106%。

气相色谱法(NPD)测定水和土壤中精喹禾灵的残留量

建立了气相色谱法氮磷检测器（GC—NPD）测定水和土壤中的精喹禾灵残留的分析方法，方法的线性范围为0．04-1mg／kg，线性相关系数为0．9994，最低检出限为0．008mg／kg．在水样和土壤中进行添加回收试验，添加浓度在0．04—4mg／kg间，测得其回收率分别在88．7—105．9％和80．2—109．5％之间，变异系数分别为2．18—3．10％和2．06—3．32％．

长江(南京段)水源水中有机污染物的GC/MS分析

采用SPE-GC/MS和P&T-GC/MS分析技术检测水源水中的有机污染物,方法具有检出限低、精密度和准确度高等优点。长江(南京段)四处水样检出标定有机污染物19种,疑似有机污染物22种,其浓度均远低于《地表水环境质量标准GB3838-2002》中的相关限值。

钮子茎中石油醚提取物成分的GC-MS分析

[目的]为秦巴山区钮子茎的综合开发利用提供理论依据。[方法]以石油醚为溶剂,采用超声法对秦巴山区野生的钮子茎粉末进行提取,得石油醚提取物,利用GC-MS分析对其成分进行分离、鉴定。[结果]从钮子茎的石油醚提取物中分离、鉴定出49种化合物,主要有萜类、脂肪酸、烯醇、烯烃、酚类化合物,占脂溶性成分总量的95.15%。钮子茎的石油醚提取物中相对含量最高的组分是(-)-斯巴醇,为22.07%,其次为棕榈酸,含量为11.18%,再次是β-芹子烯,含量为9.20%,它们的结构中都含有不饱和双键,预示着钮子茎的石油醚提取物可能具有一定的生理活性。[结论]钮子茎的石油醚提取物具有良好的应用开发价值。

稻瘟菌Magnaporthe oryzae P-ATPases基因家族分析

利用TCDB(Transporter Classification Database)网站数据库中的P-ATPases氨基酸序列对稻瘟菌全基因组表达序列(Coding Sequence,CDS)数据库进行搜索和分析,共发现23个P-ATPases基因,进化树分析表明这23个基因分属于4个家族和7个亚家族。构建了本地ESTs数据库,通过P-ATPases基因CDS序列与EST序列比对分析发现,在这些基因中有20个存在EST同源体,另外3个基因没有发现EST同源体,因此这20个基因是真实P-ATPases基因的可能性更高。运用MEME程序分析了这些P-ATPases蛋白结构域的基序,有6种基序在90%以上的基因氨基酸序列中出现,属保守基序。对这23个P-ATPases基因GC含量的分析表明,它们的平均GC含量在0.519-0.628之间,稍高于稻瘟菌整个基因组GC平均含量(0.516),同时这些基因内各区段GC含量变化不大,没有明显的梯度变化。本文结果为下一步深入研究稻瘟菌中P-ATPases基因家族的功能奠定了基础。

痰湿型PCOS大鼠卵巢颗粒细胞线粒体功能及Nox1/p-Akt/Glut4信号通路变化的研究

目的:观察痰湿型多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)大鼠卵巢颗粒细胞(granulosa cells,GCs)线粒体功能及烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸氧化酶1(NADPH oxidase1,Nox1)/磷酸化蛋白激酶B(phosphorylated protein kinase B,p-Akt)/葡萄糖转运蛋白4(glucose transporter protein 4,Glut4)信号通路的作用,探讨“痰湿不孕”的科学内涵。方法:选取动情周期规律的SD大鼠22只,运用高脂+来曲唑灌胃法复制痰湿型PCOS大鼠并随机分为对照组10只和模型组12只。造模结束后选取动情周期延长的大鼠为模型组10只提取卵巢GCs,透射电镜观察GCs中线粒体的形态学变化,比色法检测GCs中腺嘌呤核苷三磷酸(adenine triphosphate,ATP)含量,化学发光法检测GCs中活性氧(reactive oxygen species,ROS)水平,Western blot法检测GCs中Nox1、p-Akt和Glut4蛋白表达水平。结果:模型组线粒体数量降低出现肿胀、嵴减少、空泡化改变,与对照组比较模型组GCs中ATP含量降低,ROS水平升高(P<0.01)。Nox1蛋白表达增高,p-Akt和Glut4蛋白表达降低(P<0.05,P<0.01)。结论:GCs线粒体功能下降和Nox1/p-Akt/Glut4信号通路异常是痰湿型PCOS卵泡发育异常与闭锁的可能机制。

GC-O-MS法鉴定黑巧克力中关键香气物质

采用同时蒸馏萃取法(SDE)和吹扫捕集法(P&T)对醇浓黑巧克力中挥发性物质进行提取。利用气相色谱-嗅闻-质谱联用的方法对其中的挥发性性物质定性分析,共鉴定出52种物质,包括醛类、烯醛类、吡嗪类、醇类、酯类、酮类、呋喃类、酸类等物质,其中吡嗪类物质的种类最多,其次为醛类物质。通过香气提取物稀释分析(AEDA)和动态顶空稀释分析(DHDA),确定关键的香气物质(log3FD≥4/FD值≥125)共有10种,分别为醛4种(2-甲基丙醛、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、苯乙醛),吡嗪4种(乙基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪),酯1种(苯甲酸异戊酯),吡咯1种(2-乙酰基-1-吡咯啉)。其中巧克力香气特征主要表现为黑巧克力香、爆米花味、烤香、水果香、咖啡香、坚果香等。

Pyrrosia petiolosa内生细菌筛选及其抑菌活性物质分析

为探究Pyrrosia petiolosa内生细菌的抑菌活性,采用植物组织分离和微生物传统培养法从其根、茎、叶共分离检测到内生细菌14株。通过滤纸片抑菌法筛选两株有显著抑菌活性的内生细菌G7、Y12,并借助GC-MS技术对这两株内生细菌进行抑菌活性成分检测与分析。研究表明:两株内生细菌经16S r DNA测序比对分别鉴定为Lysinibacillus sphaericus C3-41和Bacillus amyloliquefaciens FZB42。生长曲线测定结果显示菌株G7、Y12分别在16 h和12 h后进入稳定期。GC-MS检测鉴定到两株内生细菌发酵上清抑菌活性物质主要是有机酸类和2,5-二酮哌嗪衍生物。该研究可为挖掘P.petiolosa内生细菌药物活性、筛选抗菌药物新来源提供参考。

Pyrrosia petiolosa酯提物抗氧化活性检测及其活性物质研究

探究有柄石韦(Pyrrosia petiolosa)酯提物的抗氧化活性及其活性物质,为P.petiolosa的开发应用提供依据。采用乙酸乙酯提取P.petiolosa;采用铁氰化钾还原法、水杨酸法、DPPH法、ABTS法和邻苯三酚自氧化法,分别测定P.petiolosa酯提物的还原能力以及对羟自由基、DPPH自由基、ABTS·+自由基和超氧阴离子自由基的清除率;并进一步利用GC-MS对酯提物进行活性成分检测。P.petiolosa酯提物的还原能力,对羟自由基、DPPH自由基、ABTS·+自由基和超氧阴离子自由基的清除作用均与浓度呈正相关。GC-MS结果表明:P.petiolosa酯提物的抗氧化活性成分主要为乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷(19.54%)、2,2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(11.96%)、2-甲氧基-3-(2-丙基)苯酚(0.91%)。P.petiolosa酯提物具有较强的抗氧化活性,有较大的开发利用前景。

同位素稀释质谱法用于CCQM-K21(鱼油中p,p′-DDT)关键比对测量

应用先进的GPC前处理技术去除鱼油中 99%的油脂基体 ,浓硫酸破坏残余油脂 ,利用GC -MS -SIM选择测量样品中p ,p′ -DDT及加入的13 C12 -p ,p′ -DDT的碎片离子峰面积比值 ,通过括号法计算得到样品中p ,p′ -DDT的准确含量 ,测量结果的不确定度小于 0 .6 %。在各国报出的测量结果中 ,我们的测量结果最准确 ,不确定度最小。