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Study on the morphological regulation mechanism of hollow silica microsphere prepared via emulsion droplet template 被引量:1
1
作者 Chu Zhao Zhiqing Ge +4 位作者 Zhuoni Jiang Shuo Yan Jingjing Shu Mozhen Wang Xuewu Ge 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2023年第4期575-579,共5页
The morphology regulation of hollow silica microspheres is significant for their properties and applications. In this paper, hollow silica microspheres were formed through the hydrolysis and condensation reaction of t... The morphology regulation of hollow silica microspheres is significant for their properties and applications. In this paper, hollow silica microspheres were formed through the hydrolysis and condensation reaction of tetraethyl orthosilicate(TEOS) at the interface of the emulsion droplet templates composed of liquid paraffin and TEOS, followed by dissolving paraffin with ethanol. The effects of various factors including the emulsifier structure and content, TEOS content, catalyst type, and the ethanol content in the continuous water phase on the particle size, shell thickness and morphology of the prepared hollow silica microspheres were studied in detail. The results show that the diffusion and contact of TEOS and water molecules as well as the hydrolysis condensation reaction of TEOS at the oil-water interface are two critical processes for the synthesis and morphological regulation of hollow silica microspheres. Cationic emulsifier with a hydrophobic chain of appropriate length is the prerequisite for the successful synthesis of hollow silica microspheres. The ethanol content in water phase is the dominant factor to determine the average diameter of hollow microspheres, which can vary from 96 nm to 660 nm with the increase of the volume ratio of alcohol-water from 0 to 0.7. The silica wall thickness varies with the content and the hydrophobic chain length of the emulsifier, TEOS content, and the activity of the catalyst. The component of the soft template will affect the morphology of the silica wall. When the liquid paraffin is replaced by cyclohexane, hollow microspheres with fibrous mesoporous silica wall are fabricated. This work not only enriches the basic theory of interfacial polymerization in the emulsion system, but also provides ideas and methods for expanding the morphology and application of hollow silica microspheres. 展开更多
关键词 hollow silica microspheres Emulsion template Morphology regulation mechanism Interfacial polymerization
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P(St-EA-MAA)模板法制备中空二氧化硅微球 被引量:2
2
作者 顾瑶 牛奎 +2 位作者 柯磊 段芳 陈明清 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期669-672,共4页
以种子乳液聚合制得的P(St-EA-MAA)共聚物微球为模板,γ-氨丙基三甲氧基硅烷(APS)为助结构导向剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,制备了P(St-EA-MAA)/SiO2复合微球,经高温煅烧除去聚合物模板,得到了中空二氧化硅微球。热重分析(TGA)表明模... 以种子乳液聚合制得的P(St-EA-MAA)共聚物微球为模板,γ-氨丙基三甲氧基硅烷(APS)为助结构导向剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,制备了P(St-EA-MAA)/SiO2复合微球,经高温煅烧除去聚合物模板,得到了中空二氧化硅微球。热重分析(TGA)表明模板剂的最佳脱除温度为600℃。高分辨透射电镜(HRTEM)观察显示所制得的二氧化硅微球具有典型的中空结构和良好的单分散性,其尺寸主要取决于共聚物微球的大小,通过调节微球模板的尺寸可以有效控制中空微球的大小。N2吸附-脱附曲线显示二氧化硅壁具有丰富的微孔,比表面积、平均孔径和孔容分别为117.87m2/g、1.98nm和0.21cm3/g。在制备复合微球的过程中加入一定量的CTAB可以调整中空微球的壁厚和壁的孔结构,使其比表面积、平均孔径和孔容增加到219.79m2/g、3.89nm和0.25cm3/g。 展开更多
关键词 p(st-ea-maa) 模板 二氧化硅微球 中空
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中空二氧化硅微球的制备研究进展 被引量:1
3
作者 吴蒙 刘亚明 孟家光 《有机硅材料》 CAS 2023年第6期68-72,共5页
介绍了中空二氧化硅微球的特质及其制备方法。重点介绍了模板法(包括硬模板、软模板、双模板以及自模板法)和喷雾干燥法的研究应用进展以及这些方法的优缺点,并借此对中空二氧化硅微球的研究前景进行了展望。
关键词 中空微球 二氧化硅 模板法 喷雾干燥法
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中空SiO_2微球的制备及其在缓/控释应用中的新进展 被引量:4
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作者 鲍艳 王彤 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1269-1278,共10页
中空二氧化硅(SiO_2)微球具有特殊的内部空腔、吸附渗透性好、物质传递可控等优异性能,可储存负载并缓慢释放药物、香精、染料、菌素等客体分子,因此在药物缓释、医学成像、环境保护以及化妆品等领域有着广阔的应用前景。根据国内外研... 中空二氧化硅(SiO_2)微球具有特殊的内部空腔、吸附渗透性好、物质传递可控等优异性能,可储存负载并缓慢释放药物、香精、染料、菌素等客体分子,因此在药物缓释、医学成像、环境保护以及化妆品等领域有着广阔的应用前景。根据国内外研究进展,本文归纳对比了中空SiO_2微球几种制备方法之间的优劣差异,着重阐述了其作为缓控释载体表现出的持久性和高效性,以及功能化的有机/无机杂化微球在响应性控释方面的优越性。并对中空SiO_2微球作为新型缓控释载体的发展前景进行了展望。 展开更多
关键词 中空SiO2微球 传统模板法 自模板法 缓释 响应性控释 综述
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溶胶-凝胶法与自模板法相结合制备SiO_2中空微球 被引量:2
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作者 张青 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1517-1520,1532,共5页
以正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷为硅源,采用sol-gel法制备SiO2胶体粒子,作为制备中空微球的前体,然后在固化剂的作用下,利用自模板法使乳液液滴外表面首先被固化,并以其自身作为模板制备SiO2中空微球,讨论了去离子水用量和搅拌速率对... 以正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷为硅源,采用sol-gel法制备SiO2胶体粒子,作为制备中空微球的前体,然后在固化剂的作用下,利用自模板法使乳液液滴外表面首先被固化,并以其自身作为模板制备SiO2中空微球,讨论了去离子水用量和搅拌速率对微球尺寸的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)和低温氮吸附法对其进行表征。结果表明,得到的SiO2中空微球球形形态规整,平均粒径为592nm,其表面具有微孔/介孔复合结构,且在一定的范围内,微球的尺寸随着去离子水用量和搅拌速率的增加而逐渐减小。 展开更多
关键词 二氧化硅 中空微球 溶胶-凝胶法 自模板法 粒径分布
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正辛胺模板法制备SiO_2空心微球及其结构表征
6
作者 王吉会 董青 毛晶 《兵器材料科学与工程》 CAS CSCD 2009年第4期19-23,共5页
以正辛胺为模板、正硅酸乙酯为硅源,在盐酸的催化作用下通过溶胶-凝胶法制备出圆形度高、分散性好、结构完整的SiO2空心微球;采用SEM、XRD、FTIR、BET、TG等对不同反应时间、反应温度、搅拌速度、盐酸含量等条件下SiO2空心微球的形貌、... 以正辛胺为模板、正硅酸乙酯为硅源,在盐酸的催化作用下通过溶胶-凝胶法制备出圆形度高、分散性好、结构完整的SiO2空心微球;采用SEM、XRD、FTIR、BET、TG等对不同反应时间、反应温度、搅拌速度、盐酸含量等条件下SiO2空心微球的形貌、粒径、壳层厚度和结构进行分析与表征。结果表明,SiO2空心微球的平均粒径随反应温度和反应时间的增加而缓慢增大。SiO2空心微球的平均粒径为15-28μm,壳层厚度为3.1-4.0μm;壳层表面具有孔结构,比表面积为970-1244 m^2/g,可几孔径为1.5-2.4 nm。 展开更多
关键词 SIO2空心微球 正辛胺模板 制备 表征
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非晶态镍磷合金空心微球的制备及其催化加氢性能 被引量:4
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作者 吕少勇 刘连川 +2 位作者 宋安康 王桂雪 谢广文 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2012年第1期17-20,共4页
以空心玻璃微球作为模板材料,采用化学镀法在模板表面沉积了均匀的非晶态Ni-P合金镀层,用化学溶解法去除内部的空心玻璃微球模板,制备出非晶态Ni-P合金空心微球。分别利用EDS、SEM、XRD等手段对制品进行表征,以硝基苯液相加氢为探针反应... 以空心玻璃微球作为模板材料,采用化学镀法在模板表面沉积了均匀的非晶态Ni-P合金镀层,用化学溶解法去除内部的空心玻璃微球模板,制备出非晶态Ni-P合金空心微球。分别利用EDS、SEM、XRD等手段对制品进行表征,以硝基苯液相加氢为探针反应,考察了非晶态Ni-P合金空心微球的催化加氢性能。结果表明,非晶态Ni-P合金空心微球具有良好的催化活性和循环使用性能。 展开更多
关键词 模板法 空心微球 化学镀 非晶态Ni-p合金 催化加氢性能
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单分散中空二氧化硅微球的制备 被引量:1
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作者 万恒成 段涛 +4 位作者 竹文坤 姚卫棠 易欢 程文财 牛振威 《西南科技大学学报》 CAS 2017年第4期1-6,共6页
通过牺牲微米级PS模板原位合成方法制备微米级单分散中空SiO_2微球,着重研究反应温度(50,70℃)、TEOS用量(2,3,4 g)、氨水用量(1,2,3 mL)与MTC用量(0.2,0.4 g)等参数对中空微球的影响,获得微米级(1~5μm)、结构(孔径、壁厚等)可控的单... 通过牺牲微米级PS模板原位合成方法制备微米级单分散中空SiO_2微球,着重研究反应温度(50,70℃)、TEOS用量(2,3,4 g)、氨水用量(1,2,3 mL)与MTC用量(0.2,0.4 g)等参数对中空微球的影响,获得微米级(1~5μm)、结构(孔径、壁厚等)可控的单分散中空SiO_2微球的最佳制备工艺,通过扫描电镜分析(SEM)、透射电镜分析(TEM)、红外光谱分析(FT-IR)、热失重分析(TGA)、氮吸附(BET)等测试手段表征了微球性能。 展开更多
关键词 中空二氧化硅微球 牺牲模板法 微米级微球
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利用纳米碳酸钙为模板制备二氧化硅空心微球 被引量:5
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作者 张硕 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第S02期91-94,共4页
二氧化硅空心微球因在催化、生物分子包裹、药物缓释和基因传输方面具有潜在的重要应用,而受到了研究人员的广泛关注。本研究以自制纳米碳酸钙作为模板,正硅酸乙酯为硅源,制备了结构完整的二氧化硅空心微球。结果表明:浓度为0.15%的氢... 二氧化硅空心微球因在催化、生物分子包裹、药物缓释和基因传输方面具有潜在的重要应用,而受到了研究人员的广泛关注。本研究以自制纳米碳酸钙作为模板,正硅酸乙酯为硅源,制备了结构完整的二氧化硅空心微球。结果表明:浓度为0.15%的氢氧化钙溶液制备的纳米碳酸钙具有完整的球形结构,随氢氧化钙浓度的提高,碳酸钙由球形结构开始转变为方解石晶体形式的块状或纤维状结构。正硅酸乙酯作为硅源通过水解作用形成单体,调节pH值可使得水解产物在纳米碳酸钙模板上成核生长并通过缩聚反应形成三维网络骨架,在去除模板和干燥后可得到结构完好的二氧化硅空心微球。 展开更多
关键词 二氧化硅空心微球 纳米碳酸钙 正硅酸乙酯 模板法 超临界干燥
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两步法和双模板法制备中空二氧化硅微球的比较 被引量:4
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作者 李殷杰 王骥 +5 位作者 潘超逸 冯立师 陈思莉 晏垚 王劲松 虢清伟 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期3064-3068,3073,共6页
研究两步法制备中空二氧化硅微球,对比分析了两步法和双模板法(本课题组已有成果)在产物形貌、性能上的异同。结果表明,两种方法制备的中空二氧化硅微球在形貌上都具有规则球形和中空介孔结构,两步法产物具有更大的比表面积、更完美的... 研究两步法制备中空二氧化硅微球,对比分析了两步法和双模板法(本课题组已有成果)在产物形貌、性能上的异同。结果表明,两种方法制备的中空二氧化硅微球在形貌上都具有规则球形和中空介孔结构,两步法产物具有更大的比表面积、更完美的球形和更宽的孔径分布,所得硅球官能团单一,模板去除更为彻底,微球纯度更高,制备周期短,过程简单,更为经济,而双模板法产物孔径分布窄,具有更好的介孔结构。 展开更多
关键词 中空二氧化硅 制备 两步法 双模板法
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微米级二氧化硅空心微球的制备及表征
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作者 文素芬 邹金住 +1 位作者 周学凡 罗行 《粉末冶金材料科学与工程》 2022年第3期336-344,共9页
采用硬模板法与溶胶-凝胶法相结合的工艺,以自制的聚苯乙烯(PS)为模板,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为阳性表面活性剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源制备SiO_(2)空心微球。重点研究升温速率及CTAB、TEOS、氨水用量等工艺参数对SiO_(2)空心微... 采用硬模板法与溶胶-凝胶法相结合的工艺,以自制的聚苯乙烯(PS)为模板,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为阳性表面活性剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源制备SiO_(2)空心微球。重点研究升温速率及CTAB、TEOS、氨水用量等工艺参数对SiO_(2)空心微球形貌的影响规律。采用XRD、TEM、SEM、TG、FTIR对微球的物相、微观形貌及介孔结构等进行表征。结果表明:SiO_(2)空心微球粒径为2~5μm、壁厚为117 nm;SiO_(2)空心微球壁会随着升温速率的增加而出现破损现象;随CTAB用量增加,纳米球数量增加且粒径减小;随TEOS用量增加,球壁变厚直至形成纳米球;氨水小于4 mL时,二氧化硅空心微球不能成形,氨水大于4 mL时,二氧化硅空心微球表面粗糙,有实心颗粒;当升温速率为0.5℃/min、CTAB用量为0.05 g、TEOS用量为0.3 mL、氨水用量为4 mL时,且经过抽滤清洗的SiO_(2)空心微球的形貌最佳。 展开更多
关键词 微米级空心微球 二氧化硅 硬模板法 溶胶凝胶法 聚苯乙烯
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氧化锌为模板制备中空二氧化硅微球及其对聚丙烯酸酯薄膜性能的影响 被引量:6
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作者 鲍艳 杨永强 +1 位作者 马建中 刘俊莉 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期914-919,925,共7页
以氧化锌为模板,在超声作用及表面活性剂的辅助作用下正硅酸乙酯原位水解制备核/壳型氧化锌/二氧化硅复合微球,然后在盐酸溶液中溶解氧化锌核制备中空二氧化硅微球,采用红外光谱仪(FTIR)和透射扫描电子显微镜(TEM)表征其结构和形貌。最... 以氧化锌为模板,在超声作用及表面活性剂的辅助作用下正硅酸乙酯原位水解制备核/壳型氧化锌/二氧化硅复合微球,然后在盐酸溶液中溶解氧化锌核制备中空二氧化硅微球,采用红外光谱仪(FTIR)和透射扫描电子显微镜(TEM)表征其结构和形貌。最后,将中空二氧化硅微球应用于聚丙烯酸酯薄膜中考察其透水汽性和力学性能。结果表明,采用Tween-80和聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂可有效分散氧化锌,且有利于二氧化硅包覆在其表面,从而成功获得核/壳型氧化锌/二氧化硅复合微球。同时,采用盐酸作为刻蚀剂,在pH=2.0的条件下,可有效刻蚀氧化锌,获得中空二氧化硅微球。FTIR表明形成了中空二氧化硅,中空二氧化硅微球的壳层内部附有一层未被刻蚀的氧化锌。TEM表明,该中空二氧化硅微球粒径为47nm左右,其壳层厚度为12nm,空腔直径为23nm。将制备的中空二氧化硅微球引入到聚丙烯酸酯薄膜中,该中空二氧化硅微球可显著改善聚丙烯酸酯薄膜的透水汽性能和力学性能。当中空二氧化硅微球的质量分数为1.5%时,聚丙烯酸酯薄膜的透水汽性能达到最佳。 展开更多
关键词 中空二氧化硅 透水汽性 聚丙烯酸酯 模板法
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聚合物模板微球表面电性对中空二氧化硅微球形貌的影响 被引量:8
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作者 段国伟 谢李昭 +2 位作者 赵驰 汪谟贞 葛学武 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第5期785-792,共8页
分别以过硫酸钾和偶氮二异丁基脒盐酸盐为引发剂,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,在水中引发苯乙烯聚合制备了2种表面分别带负电性和正电性基团的聚苯乙烯(PS)模板微球.在氨水催化下,利用正硅酸乙酯的水解缩合,形成PS/SiO_2复合微球,去... 分别以过硫酸钾和偶氮二异丁基脒盐酸盐为引发剂,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,在水中引发苯乙烯聚合制备了2种表面分别带负电性和正电性基团的聚苯乙烯(PS)模板微球.在氨水催化下,利用正硅酸乙酯的水解缩合,形成PS/SiO_2复合微球,去除模板后得到中空SiO_2微球,并对其进行FTIR、电子显微镜、TGA以及氮气吸附等分析表征.结果表明,PS模板微球表面的电性决定了OH-的分布,从而导致PS模板微球表面SiO_2壳层不同的形成机制.当以表面带负电的PS微球为模板时,可得到树莓状的中空SiO_2微球;而以表面带正电的PS微球为模板时,得到是表面光滑的,具有介孔结构的中空SiO_2微球. 展开更多
关键词 中空微球 二氧化硅 聚苯乙烯模板微球 表面电性 正硅酸乙酯
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