Measurement and Correlation of Solid-Liquid Equilibria of Phenyl Salicylate with C4 Alcohols

In an equilibrium vessel,the solid-liquid equilibria(SLE) for three binary mixtures of phenyl salicylate with 1-butanol,2-butanol,and 2-methyl-1-propanol,respectively,have been measured from 283.15 K to the melting temperature of the solute using a method in which an excess amount of solute was equilibrated with the alcohol solution.The liquid concentrations of the investigated phenyl salicylate in the saturated solution were analyzed by UV spectrometry.Activity coefficients for phenyl salicylate have been calculated by means of the Wilson,NRTL,and UNIQUAC equations and with them were correlated solubility data that were compared with the experimental ones.The best correlation of the solubility data has been obtained by the Wilson equation by which the average root-mean-square deviation of temperature for the three systems is 1.03 K.

硒催化硝基苯的还原羰基化生成苯氨基甲酸酯

详细考察了醇介质 中硒催化的硝基苯还原羰基化生成苯氨 基甲酸酯的 反应，获得 了一系列苯氨基甲酸酯产物． 结果表明， 硒粉催化活性高 ，反应产 率和选择性良 好，反应工 艺简单．

3-甲基-5-苯基-2-芳基-2-吗啉醇盐酸盐的合成

目的合成3-甲基-5-苯基-2-芳基-2-吗啉醇盐酸盐。方法以安非他酮在人体内的活性代谢物羟基安非他酮为先导化合物,利用化合物2-苯基-2-氨基-1-乙醇与2-溴-3-氯苯丙酮,2-溴苯丙酮,6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘反应,合成了吗啉环上5位含苯基的新型吗啉醇类化合物3-甲基-5-苯基-2-(3-氯苯基)-2-吗啉醇,3-甲基-2,5-二苯基-2-吗啉醇,3-甲基-5-苯基-2-(6-甲氧基-2-萘基)-2-吗啉醇,经氯化氢酸化后得到其盐酸盐。结果总收率分别为72.5%,78.6%,68.4%,目标化合物结构经IR,1H-NMR,MS确证。结论本法合成2-芳基-2-吗啉醇类化合物反应时间短,溶剂无毒性,具有较高的应用价值,为开发新的2-芳基-2-吗啉醇类抗抑郁症药物提供了一条新的合成工艺。

Fenton试剂和氨吹脱法处理苯唑醇废水的试验研究

采用Fenton试剂催化氧化和氨吹脱法对苯唑醇生产废水的处理进行了研究。实验结果表明 ,此方法对废水的CODCr和氨氮具有良好的去除效果 ,平均去除率分别达到 73 .5 %和 95 %以上。处理后废水的BOD5 CODCr>0 .45 ,其可生化性良好。该技术具有能耗低。

新型手性氨基醇的合成及其对布洛芬对映异构体的手性识别

5-叔丁基-2-二甲氨基苯甲醛与L-苯甘氨酸经酯化、格氏反应途径的产物二齿手性氨基醇经缩合、还原反应,得到新型三齿手性氨基醇(2S)-2-(5-叔丁基-2-二甲氨基)苯甲氨基-1,1,2-三苯基乙醇,运用1H NMR考察了该新型三齿手性氨基醇作为主体对客体布洛芬消旋体的手性识别能力。

定向产S-1-苯乙醇菌株的筛选和发酵

以DL-1-苯乙醇为唯一碳源从土壤微生物中筛选出1株高度立体选择性还原苯乙酮为S-1-苯乙醇的产酶菌株No.XC35-8。对发酵条件进行了优化,考察了多种辅助底物对酶促反应的影响,选取异丙醇进一步研究其对酶促反应的促进作用。结果表明:5 g/L葡萄糖为培养基碳源,10 g/L胰蛋白胨为氮源,30℃,200 r/min振荡培养30 h。转化底物苯乙酮体积分数为0.1%,辅助底物异丙醇体积分数为6%,转化24 h,底物转化率可达83.4%,产物的对映体过量值(ee值)为99.5%。

3,4-二甲氧基苯乙腈及其杂质的气相色谱分析

采用GC-FID,采用内标法测定了3,4-二甲氧基苯乙腈含量,外标法测定了杂质邻苯二酚、藜芦醇含量,对3,4-二甲氧基苯乙腈、邻苯二酚和藜芦醇的色谱分离条件进行了优化。3,4-二甲氧基苯乙腈的添加平均回收率为99.8%～100.1%,RSD 0.96%,准确度和精密度均能满足常量分析的要求;邻苯二酚和藜芦醇的检出限分别为100 mg/kg和50 mg/kg。

对三异氰酸三苯基硫代磷酸酯交联聚乙烯醇乳胶

采用正交实验法,研究在水基中,对三异氰酸三苯基硫代磷酸酯(TTPI)交联聚乙烯醇(PVA)的反应。利用其与PVA交联反应产物的不溶性和所形成的乳胶的压缩剪切强度检测结果来判断该反应的进程。结果表明,TTPI的加入较大幅度地提高PVA胶水的粘结性能和耐水性能。

L-苯甘氨酸衍生物新型三齿手性氨基醇的合成

对叔丁基苯胺经二甲基化、甲酰化得到5-叔丁基-2-二甲氨基苯甲醛;L-苯甘氨酸经LiAlH4直接还原,得到的二齿手性氨基醇与上述醛经缩合、还原,得到新型三齿手性氨基醇(2S)-2-[(5-叔丁基-2-二甲氨基)苯基]甲氨基-2-苯基乙醇。用红外光谱(IR)、质谱(MS)和核磁共振氢谱(1H-NMR)等对产物进行了结构表征。

玫瑰香葡萄酒专用酵母菌株的选育

2-苯乙醇是玫瑰香葡萄酒主要的特征性风味物质。以发酵性能优良的葡萄酒酵母H为出发菌,采用紫外诱变和化学诱变,获得了1株适量高产2-苯乙醇的葡萄酒酵母H9-24。与原始出发菌株比较,2-苯乙醇产量提高了46.0%,高级醇总量降低了30.7%。对H9-24进行了10次传代培养,其2-苯乙醇和高级醇产量稳定,表明该菌株遗传性能稳定。

枸橼酸托瑞米芬的中间体合成工艺改进

目的:研究了抗肿瘤药物枸橼酸托瑞米芬的中间体1,2-二苯基-1-[4-[2-(N,N-二甲胺基)乙氧苯基]]-1,4-丁二醇的合成工艺改进。方法:以4-羟基二苯甲酮为原料经过取代与加成两步反应合成了目标物,并进行工艺的优化实验。结果:中间体合成工艺得到改进和优化,两步收率合计55.4%。结论:研究出了一条生产成本低,反应温和,操作简单的枸橼酸托瑞米芬的中间体合成工艺。

原子类型电拓扑状态指数在苯乙醇类似气味特征预测研究中的应用

为了研究化合物结构与其气味特征之间的相关性,以原子类型电拓扑状态指数(E-状态指数)为描述子表征了苯乙醇相关化合物的空间拓扑结构,并对苯乙醇相关化合物与苯乙醇气味特征的相似性进行了定量评价;在此基础上,建立了苯乙醇气味特征定量构-香关系模型,对苯乙醇相关化合物进行了预测。结果表明,该模型具有较好的稳定性以及较好的内部和外部预测能力,能实现对某一类物质气味特征的预测,可以作为香原料合成与开发过程中的辅助手段。

3,4-二甲氧基苯乙腈及其杂质的高效液相色谱分析

建立3,4-二甲氧基苯乙腈及其杂质邻苯二酚和藜芦醇的高效液相色谱分析方法。实验采用HPLC-DAD,流动相为V(甲醇)∶V(水)=30∶70,BDS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,229nm波长定量。结果表明,邻苯二酚和藜芦醇的检出限均为1 000mg·kg^(-1)。3,4-二甲氧基苯乙腈、邻苯二酚和藜芦醇标准曲线的r值均大于0.99。三者高低浓度添加平均回收率99.0%~101.8%,RSD为1.59%~4.22%。样品中3,4-二甲氧基苯乙腈含量98.3%,杂质邻苯二酚和藜芦醇含量均低于0.1%。建立的分析方法高效、实用,能够满足3,4-二甲氧基苯乙腈及杂质的定量分析要求。

乙苯过氧化制备乙苯过氧化氢时产品的分析方法改进

建立了一套适应高温加压反应条件的乙苯过氧化实验装置,对其中主副产物的分析方法进行改进。对主产物乙苯氢过氧化物分析采用碘量法,副产物α-甲基苄醇和苯乙酮分析采用气相色谱法进行浓度分析,产物中未检测出苯甲酸。

以PVA-OP为増溶剂的分光光度法测定铜(II)含量的研究

研究了在混合表面活性剂聚乙烯醇(PVA)和聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,用分光光度法直接测定铜(II)盐中铜(II)含量,其含量在6×10-4～30×10-4 mol/L范围内可以得到满意结果。

猪肉中增瘦倍多肉残留量测定

本文将电荷转移分光光度法用于新型猪饲料添加剂——增瘦倍多肉的测定。以碘-二氯乙烷作为电荷接受体,选择293.5nm作为检测波长,在1～25ppm服从Beer定律。其回收率为91％～106％。并首次报告了不同饲喂条件下猪肉中的残留量。

铅酸蓄电池用四种新材料

综述了铅酸蓄电池用碳素悬浊液的制备与作用方式以及在铅酸蓄电池使用聚氧化乙烯烯丙基缩水甘油基壬基苯醚的硫酸酯钠盐、香草醇和香草醛的目的及作用机理。

β-苯乙醇的合成研究

本文以AlCl_3为催化剂,环氧乙烷和苯为基本原料合成了β-苯乙醇。试验中,借助气相色谱跟踪分析反应过程中产物的分布,探讨了该反应的机理,旨在为工业生产探索最优化条件。中试结果表明,该技术具有相当的经济价值。

Pd/C催化对异丁基苯乙酮加氢生成对异丁基苯乙醇

目的通过试验制得高收率的对异丁基苯乙醇(IBPE),为下一步羰基合成布洛芬提供较纯的反应物。方法以异丁苯为起始原料经傅克酰基化自制的对异丁基苯乙酮(IBAP)通过加氢反应制得,并通过单因素试验法和正交试验法进行对异丁基苯乙醇(IBPE)合成工艺的研究。结果 30 g对异丁基苯乙酮,对异丁基苯乙酮∶甲醇(质量比)=1∶3,T=30℃,P=0.8 MPa,5%Pd/C 2.4 g,氢氧化钠(30%)0.38 g,反应时间3.2 h,在此工艺条件下对异丁基苯乙醇的收率可以达到96.5%。结论当活性金属Pd负载量较低以及反应条件相对温和的情况下更加有利于对异丁基苯乙醇收率的提高。

Ti—PF—Tween80光度法测定钨精矿中微量钛

本文提出在非离子表面活性剂聚乙烯醇(PVA)—Tween80存在下,以苯基萤光酮(PF)为显色剂测定微量钛,其灵敏度较高,摩尔吸光系数ε_(535)=1.91×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),可与取代苯基萤光酮显色媲美,应用于钨精矿中微量钛的测定,回收率为97～101％,结果令人满意。