盐析辅助均相液液萃取-高效液相色谱法测定蔬菜水果中对苯基苯酚残留

建立了盐析辅助均相液液萃取结合高效液相色谱法测定蔬菜水果中对苯基苯酚残留的检测方法。试样经乙腈提取,用氯化钠盐析分层,以五氟苯基柱为色谱分离柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列/荧光双检测器,外标法定量。对提取溶剂、提取盐体系、净化、浓缩方法和稳定性等前处理的关键因素都进行了优化,并考察了不同色谱柱和流动相条件对分离效果的影响。结果表明,对苯基苯酚在0.05~100.00µg/mL(二极管阵列检测器)和0.01~5.00µg/mL(荧光检测器)范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.999,紫外和荧光条件下检出限分别为0.03 mg/kg和0.01 mg/kg,定量限分别为0.10 mg/kg和0.02 mg/kg。在3个空白添加浓度水平(LOQ、2LOQ和10LOQ),平均回收率分别为82.28%~110.7%和85.83%~109.8%,相对标准偏差(RSD)分别为2.60%~5.72%和2.66%~5.26%。该方法简便快捷、准确性和重现性较好,二极管阵列/荧光双串联检测可相互定性,特异性较好,适用于蔬菜水果中对苯基苯酚残留的测定。

对苯基苯酚合成工艺研究进展

作者简单介绍了近几十年国内外制备对苯基苯酚常见的工艺技术,并按照合成原料将合成工艺分为苯酚法、联苯法、乙酸酐法、二苯基砜法、芳香硼酸法等。对各个工艺的实验参数、实验结果进行了简单的介绍,并概括性地指出各工艺路线目前存在的优点和缺点。

聚对苯基苯酚取代磷腈的合成与表征

环状三聚六氯化磷腈在α-氯代萘中开环聚合得到聚氯化磷腈.后者与对苯基苯酚钠反应合成了标题聚合物.测定了该聚合物的IR、~1H NMR谱.GPC估计其数均分子量为6×10~4.扭辫分析表明,该聚合物的玻璃化转变温度与粘流温度分别为0℃和130℃,硫化温度为210℃.

气相-红外光谱联用技术鉴定对羟基联苯加氢产物的异构体

对羟基联苯的选择性催化加氢反应是一个平行连串复杂反应,由于反应物的两个苯环加氢的难易程度不同,使得产物中含有两个不同的苯环分别加氢或者全部加氢而生成多个异构体,用通常的分析方法难于对异构体进行区分鉴定。使用气相-红外光谱联用分析手段,通过对苯环的对位和单取代位置的波数特征进行分析,可以鉴定出加氢反应的主产物是对环己基苯酚,副产物是由对环己基环己醇和对苯基环己醇的异构体组成。气-质联用、熔点测定、核磁共振等辅助分析,进一步验证了气相-红外光谱联用分析结果的准确性,表明气-红联用技术是一个快速准确分析具有特征官能团的有机化合物异构体的现代仪器方法。

对苯基苯酚的合成新方法

对苯基苯酚是重要的有机化工原料及中间体,广泛用于合成对苯基苯酚甲醛树脂、红外增感染料、绿色增感染料等,是彩色胶片的主要原料之一. 另外还用于合成FDA3唑啉类新型杀虫剂、钙通道桔抗剂、骨质疏松抑制剂等. 目前我国对苯基苯酚主要由磺化法生产苯酚的蒸馏残渣分离而得,国外主要采用二苯醚碱熔酸解和联苯磺化碱熔两种合成方法生产[1],但碱熔时一般所需的条件较为苛刻[2]. 近年来国外有关于采用联苯的酶催化氢解以及苯在Hg(OAc)2-Pd盐混合物催化下偶合得到混合二苯酚的方法合成对苯基苯酚[3,4],但目前还不具备工业化生产的可能性. 本文报道一种以苯酚和环己酮为原料合成对苯基苯酚的方法,反应式如下:

8-羟基喹啉和对苯基苯酚寡聚物酶促合成的初步研究

在辣根过氧化物酶催化下 ,8-羟基喹啉和对苯基苯酚发生共聚反应 .通过调节共聚单体 ( 8-羟基喹啉和对苯基苯酚 )加料比和体系中二氧六环与水的比例 ,可以控制 8-羟基喹啉在聚合物中的含量 .

对苯基苯酚在涤纶染色中的应用研究

将对苯基苯酚用于涤纶织物分散染料载体染色中,测试并分析了对苯基苯酚用量、染色温度、保温时间对染色效果的影响,并采用正交试验法进行染色工艺优化。探讨了三原色染色效果以及染色后织物的耐水洗色牢度和断裂强力。结果表明,涤纶分散染料对苯基苯酚载体染色时,织物上染率提高;分散蓝E-R加载体染色最佳工艺为:对苯基苯酚用量30%,染色温度95℃,保温时间45 min;分散蓝E-R、分散黄E-3GB染色时得色量较大,分散红E-FB染色时得色量较小;对苯基苯酚载体染色后织物的耐水洗色牢度不受影响,断裂强力有所下降。

对苯基苯酚技术现状及应用

介绍了对苯基苯酚的主要用途,国内外对苯基苯酚主要的工艺路线及技术现状,通过对主要生产工艺路线的比较,对今后我国的对苯基苯酚的生产发展提出了建议。

对苯基苯酚分子印迹聚合物的制备及其吸附性能研究

以对苯基苯酚(PPP)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)和4-乙烯基吡啶(4-Vpy)为功能单体,采用本体聚合法制备PPP的印迹聚合物(MIPs),对不同比例功能单体与模板分子的预聚反应体系进行紫外光谱扫描。试验结果表明,4-Vpy作为功能单体,吸收峰变化明显,当模板分子与两种功能单体的物质的量比为1∶2时,吸收峰变化最大。动态吸附性能试验结果表明,MIPs和NIPs在一定时间内可达到吸附平衡,其中NIPs速度较快。模板分子与功能单体不同比例聚合物吸附量和吸附性能有一定的差异,由PPP-4-Vpy(1/2)制备的MIPs吸附量小于PPP-4-Vpy(1/3)制备的MIPs。PPP-4-Vpy(1/4)制备的MIPs和以MAA为不同比例功能单体制备的MIPs未见明显特异性吸附效果。静态吸附试验结果表明,PPP-4-Vpy(1/3)制备的MIPs吸附性Q(2.87μmol/g)大于PPP-4-Vpy(1/2)制备的MIPs(1.44μmol/g)。在保证聚合物刚性结构的前提下,适当降低聚合物的颗粒度可提高其吸附性。

分散固相萃取-气质联用法测定果汁中邻苯基苯酚残留量

以新型材料对甲基苯磺酸根-镁铝型水滑石为分散固相萃取吸附剂,建立了分散固相萃取-气质联用法测定果汁中邻苯基苯酚残留量。果汁以去离子水稀释后,经吸附剂以分散固相萃取方式吸附、离心、酸溶解吸附剂、乙酸丁酯萃取后采用气质联用法对邻苯基苯酚测定,以基质匹配校正曲线外标法定量。结果表明:果汁在1~10μg/L添加水平范围内邻苯基苯酚的平均回收率为92.5%~96.8%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.9%;方法检出限(LOD)为2.05μg/L,定量限(LOQ)为6.85μg/L。本方法适合果汁中邻苯基苯酚残留量的检测。

一种消毒湿巾性能的试验研究

目的观察一种消毒湿巾的杀菌效果及其消毒相关性能。方法采用载体定量杀菌试验法和动物试验法,对该消毒湿巾进行了实验室和现场试验。结果该消毒湿巾是用邻苯基苯酚与邻苄基对氯酚复配制剂浸渍制成。在消毒湿巾上直接污染细菌,浸透作用10 min,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌平均杀灭率均达到100%。体积分数20%小牛血清,对该消毒湿巾杀菌效果基本无影响。用该消毒湿巾湿敷实验动物皮肤,均未出现红斑及水肿现象,完整皮肤刺激反应积分为0,属无刺激性。结论该消毒湿巾杀菌效果良好,受有机物影响小,对完整皮肤无刺激性。