P507-N235载酸有机相分解稀土的试验研究

P507-N235复合有机相能很好地萃取分离稀土元素.为有效利用P507-N235复合有机相中的余酸,对载酸有机相分解稀土的试验进行了研究.结果表明,分解碳酸钕时,较优的工艺参数为料浆浓度72.5 g/L、浸出时间30 min、相比V_O∶V_A=1∶1(有机相与水相的体积比,下同).在此条件下,30%P507+25%N235+45%煤油体系对Nd的萃取容量为20.16 g/L(按REO计,下同),有机相中余酸利用率为52.6%,且体系分相效果较好;分解氢氧化钕时,较优的工艺参数为料浆浓度73.3 g/L、浸出时间50 min、相比V_O∶V_A=1∶1,此时Nd的萃取容量可达21.6 g/L,有机相中余酸利用率为53.7%.实验证明了此方案的可行性,有机相中的残酸利用效果较好,可以实现载酸有机相的循环使用.

P507-N235无皂化体系负载钕有机相草酸直接沉淀工艺研究

对P507-N235双溶剂无皂化萃取体系的直接沉淀工艺进行研究,将传统先反萃后沉淀工艺合二为一,从酸度、流比、草酸用量及搅拌时间等方面,考察盐酸-草酸水溶液作为P507-N235-磺化煤油体系沉淀剂直接沉淀的效果.实验以稀土钕直收率来表征实验效果的差异性.研究结果表明:通过加入盐酸调节酸度并控制一定的流比、草酸用量和搅拌时间,可大大提高沉淀的效果.最优草酸沉淀条件为:酸度0.40 mol/L、流比1∶1、草酸理论用量的120%,搅拌时间5 min,其单级钕直收率可达97%以上.反萃后有机相结构未发生改变,萃取能力可达到新有机相的90%.

P507-N235体系稀土萃取分离性能研究

研究了P507-N235无皂化萃取体系稀土分离系数的变化规律.实验结果表明,P507中加入N235可提高La/Ce分离系数,且分离系数随N235加入量的增加而提高;相比O/A越大,La/Ce分离系数越高;萃取混合时间应控制在8 min较为合适;对比实验发现,P507-N235体系稀土元素间分离系数普遍高于现有的P507体系.

P507-N235体系协同萃取稀土钕和钆的实验研究

本文用P507和N235组成的协同萃取体系萃取氯化钕和氯化钆的混合稀土料液。通过研究萃取体系,协同萃取剂的配比,振荡时间及相比对萃取率的影响,研究结果表明,当P507与N235的体积比为1∶1、振荡时间10 min、相比3∶1时,协同萃取体系具有最佳萃取效果,萃取率可达90%;红外表征中萃取相出现的特征峰,可定性说明萃取反应的发生。

P507-N235混合萃取剂分离石煤酸浸液中钒与铁

研究了P507-N235混合萃取剂分离石煤酸浸液中钒与铁的工艺,考察了N235/P507浓度、萃原液pH、萃取时间、相比(A/O)对钒、铁萃取率及钒铁分离效果的影响。结果表明,采用0.4 mol/L P507,0.8mol/L N235为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,pH=1.7,萃取时间5min,A/O=5/1,经4级萃取,钒萃取率可达98.36%,而铁萃取率仅为5.78%。相对现有的P204、P507单一体系,P507-N235体系具有更好的萃取能力及钒铁分离性能。

P507-N235体系无皂化萃取氯化钕研究

稀土无皂化萃取是稀土冶炼行业克服环境污染问题的重要技术。以氯化钕为稀土原料,研究了N235、P507、氯离子、pH值对萃取分配比的影响。结果表明,P507-N235体系可实现无皂化萃取稀土钕,在这两元混合体系中,P507先萃取稀土钕离子,同时释放出氢离子,N235接着萃取氢离子,P507萃取钕离子的反应向右进行,从而实现无皂化萃取稀土钕。当氯化钕浓度为0. 14 mol/L、N235体积百分比浓度为25%、P507萃取体积百分比浓度为25%、氯离子浓度为3 mol/L、pH值为3~4时,可获得较好的萃取效果。

P507-N235双溶剂萃取体系反萃工艺研究

对P507-N235双溶剂萃取体系的反萃性能及后续的沉淀工艺进行了研究,考察盐酸对稀土钕负载有机相的反萃取情况、草酸对稀土后液的沉淀情况。结果表明:P507-N235-磺化煤油-环己烷体系较容易反萃,反萃过程中分相效果良好;负载有机相中所含稀土浓度对反萃过程基本无影响,室温下其最佳反萃条件为:振荡时间15 min,相比1∶1,酸度约3 mol·L-1,其单级反萃率可达到98%以上,1 min左右即可分相完全。用草酸理论量的115%沉淀稀土钕,沉淀率可达99%。

P507-N235体系复合有机相的再生与循环

采用水洗法脱除P507-N235体系复合有机相含有的残留酸,结果表明,相比及水温对酸的脱除效果均有影响,相比O/A越小越好,水温应控制在70℃以上。要实现复合有机相的循环使用,应控制残留酸度小于0.1 mol·L-1。此时的有机相与新配有机相萃取稀土效果基本一致。逆流和错流串级模拟洗酸实验表明,逆流洗酸很难将残留酸洗至0.1 mol·L-1以下,当逆流洗涤级数大于20级时,有机相残留酸度仅降至0.2 mol·L-1以下,而错流洗涤的方式可在O/A=1∶5时,经6级热水洗涤可将残留酸洗至0.1 mol·L-1以下。复合有机相循环使用的实验表明,只要严格控制残留酸度,有机相可实现循环使用,且稀土的分配比和分离系数稳定,效果良好,萃取性能并不会随使用次数增加而下降。

络合法除P507-N235体系中铁的研究

因铁离子具有强烈的水解倾向及易与其他离子形成配合物的性质,在溶剂萃取体系中的存在形式极为复杂。在稀土萃取体系中,采用P204或N235除铁,经盐酸反萃后,有机相中铁的反萃率较低,不能深度除去,影响萃取剂的萃取性能。而在P507-N235盐酸萃取体系中,Fe3+在低酸度下可被P507萃取,在高酸度下形成Fe Cl-4配合物被N235萃取,萃取率达99%以上,且难被反萃下来。研究采用草酸和EDTA络合法除去有机相中的铁,结果表明:草酸络合法除铁率较低,较难用草酸络合法将有机相中的铁反萃下来;在温度25℃、反萃时间14 min,相比1∶1的条件下,用EDTA络合法除铁,铁的反萃率可达97.51%,经4次错流反萃后,可将有机相中铁的浓度降至0.002 g·L-1,达到深度除铁的目的。

P204-N235复合萃取剂对水中钴、镍、镁离子的萃取效果研究

利用P204-N235复合萃取剂萃取Co、Ni、Mg,探讨了复合萃取剂对Co、Ni、Mg的最佳萃取条件。实验结果显示,随着P204的浓度、振荡时间和初始水相p H的增大,Co、Ni、Mg的萃取率一直增大,最佳萃取条件为20%的P204体积浓度,振荡10 min,初始水相p H为5。在相同的萃取条件下,复合萃取剂对Co、Ni、Mg的萃取效果比单独的P204要更好。通过作log Dlog[P204]的谱图,拟合得出斜率均为3,由此推断出复合萃取剂萃取Co、Ni、Mg的萃合物组成为CoA_2(HA)、NiA_2(HA)、MgA_2(HA)。作log D-pH的谱图得出斜率均为2,推出复合萃取剂萃取金属离子的机理为阳离子交换反应。

P507+N235高酸砷铁反萃溶液处理工艺的优化

介绍了某锌冶炼厂采用P507+N235组成的双溶剂萃取体系从硫酸浸出液中萃取砷铁的生产情况,并对高酸砷铁反萃溶液返回锌冶炼系统存在的问题进行分析。采用膜分离工艺处理反萃溶液,对比分析纳滤膜和扩散渗析膜分离的工艺条件和投资运行成本。结果表明,纳滤膜和扩散渗析膜均可以有效分离溶液中杂质元素:其中采用纳滤膜工艺时,截留浓液中铁、砷、锌、硫酸和油份的截留率分别为91.2%、88.55%、87.5%、47.44%和50%,酸回收利用率为52.56%;采用扩散渗析膜工艺,渗析残液中铁、砷、锌、硫酸和油份的截留率分别92%、87.94%、90%、5.13%和75%,酸回收利用率为94.87%。截留浓液和渗析残液均采用石灰中和法脱除溶液中的砷铁,过滤溶液返回系统实现资源循环利用,扩散渗析膜相比纳滤膜投资少,操作维护简单,生产成本低,更适合用于工业生产。

P507+N235双溶剂萃取除铁生产实践

介绍了在硫酸介质中使用P507+N235双溶剂萃取体系萃取除铁的工艺应用。通过生产实践发现,铁以三价态被萃取,有机相由15%P507+5%N235+80%260#稀释剂组成,相比2∶1,铁萃取率达到98%以上,在反萃剂为250g/L稀硫酸溶液,相比4∶1的条件下反萃,铁反萃率达到98%以上,反萃液经均相渗析膜分离回收酸,渗析残液通过控制pH,可采用铁矾法、中和除铁和砷酸铁等工艺除铁,铁脱除率均可达到90%以上。

草酸沉淀反萃余液制备大粒度氧化钕工艺研究

以草酸为沉淀剂,P507-N235-磺化煤油-环己烷体系分离稀土过程中的氯化钕反萃余液为原料,制备了大粒度氧化钕.采用激光粒度仪结合扫描电镜对样品进行粒度、形貌分析;使用X射线衍射对前驱体煅烧样品进行物相分析,结合差热分析研究前驱体的热分解过程.沉淀过程中草酸钕前驱体粒度的主要影响因素为反应温度、搅拌速度、沉淀剂滴加速度及陈化时间,其最佳制备条件为反应温度50℃,搅拌速度300r/min,沉淀剂滴加速度9mL/min,陈化时间24h.对比实验表明,氯化钕反萃余液中残余的有机相可以有效地增大前驱体的粒度.草酸钕前驱体在煅烧温度800℃下保温2h可完全转化为Nd2O3,氧化钕粒径达到50μm以上.

红土镍矿浸出液萃取分离钴镍的研究

本文采用P507和N235混合萃取剂,对模拟红土镍矿浸出液中的镍(Ⅱ)进行了萃取分离研究。考察了萃取剂比例(P/N)、水相初始pH、萃取剂浓度、水油相比等因素对镍(Ⅱ)萃取效率的影响。结果表明:当P/N为1:1、水相初始pH为4.0、萃取剂浓度为20%、水油相比例为2:1、稀释剂为磺化煤油、萃取时间为5min,镍(Ⅱ)的最高萃取效率为87.39%。本文以期为镍的回收利用提供一些参考,降低对环境的污染。