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ASE萃取-SPE净化-气相色谱/质谱法测定土壤中15种PAHs
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作者 许龙 王佳 +3 位作者 赵倩 柳玲 鲍博 高晓庆 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第S02期90-93,共4页
建立了ASE萃取-SPE净化-气相色谱/质谱法测定土壤中15种PAHs的方法。本方法用正己烷/丙酮混合剂萃取土壤中的PAHs,提取液经SPE小柱净化,低流失非极性柱分离、质谱检测,可实现土壤中15种PAHs的分离测定。结果表明:PAHs含量在5.00~1000μ... 建立了ASE萃取-SPE净化-气相色谱/质谱法测定土壤中15种PAHs的方法。本方法用正己烷/丙酮混合剂萃取土壤中的PAHs,提取液经SPE小柱净化,低流失非极性柱分离、质谱检测,可实现土壤中15种PAHs的分离测定。结果表明:PAHs含量在5.00~1000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.996~0.999。以20 g土壤样品计,方法检出限为0.12~0.40μg/kg。低中高三个浓度的相对标准偏差分别为0.7%~13.3%,0.2%~7.8%,0.9%~26.8%。土壤标准样品测定结果均在可接受范围内,准确度和精密度较好。 展开更多
关键词 土壤 加速溶剂萃取 多环芳烃
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土壤样品中多环芳烃的GC-MS快速分析方法 被引量:6
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作者 佟玲 周瑞泽 +2 位作者 吴淑琪 张玲金 李重九 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期124-126,129,共4页
In this study,a GC-MS/SIM method was used to analyze 16 PAHs in soil by ASE on-line clean-up.The average recoveries were ranged from 67% to 129%.The relative standard deviations were between 2.7% and 21.1%.The calcula... In this study,a GC-MS/SIM method was used to analyze 16 PAHs in soil by ASE on-line clean-up.The average recoveries were ranged from 67% to 129%.The relative standard deviations were between 2.7% and 21.1%.The calculated limits of detection were no more than 0.95 ng/g.This method was fast,simple,and cost-saving,and can be used in the large quantities of samples analysis. 展开更多
关键词 POLYCYCLIC AROMATIC hydrocarbons(pahs) accelerated solvent extraction(ASE) soil GC-MS RESIDUES analysis
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加速溶剂萃取-旋蒸定容-高效液相色谱法检测土壤中16种多环芳烃 被引量:14
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作者 陶鑫 全洗强 +2 位作者 俞建国 杜文越 秦愫妮 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2797-2807,共11页
建立了加速溶剂萃取-旋蒸定容-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃(PAHs)的方法.旋蒸定容有效减少了污染物的引入,特别是萘、菲.研究了影响PAHs回收率的主要因素.优化后的条件为:萃取温度110℃,静态萃取时间3 min,冲洗量30%,氮... 建立了加速溶剂萃取-旋蒸定容-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃(PAHs)的方法.旋蒸定容有效减少了污染物的引入,特别是萘、菲.研究了影响PAHs回收率的主要因素.优化后的条件为:萃取温度110℃,静态萃取时间3 min,冲洗量30%,氮气吹扫时间30 s,正己烷/丙酮(体积比2∶1)为萃取液,1次静态萃取循环,弗罗里硅土柱为固相萃取小柱,正己烷/二氯甲烷(体积比7∶3)为淋洗液,淋洗液体积10 mL.在20—200 mg·L^-1范围内,各目标物线性关系(R2)为0.9994—1.目标物的检出限和定量限分别为0.08—2.50 mg·kg^-1和0.25—8.33 mg·kg^-1.在优化的实验条件下,加标水平为25 mg·kg^-1和100 mg·kg^-1时,目标物平均加标回收率分别为73.9%—105%、79.0%—110%,相对标准偏差(n=7)均小于10%.土壤PAHs QC样品的检测中,各目标物检测值均在参考值范围内;土壤PAHs QC样品加标回收率为63.4%—94.8%,适合实际土壤样品中多环芳烃的检测. 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 旋蒸定容 高效液相色谱 土壤 多环芳烃( pahs)
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加速溶剂萃取-GPC纯化-气相色谱-质谱法测定油区土壤中的16种多环芳烃 被引量:4
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作者 王磊磊 郑立稳 +2 位作者 孔学 陈贯虹 王加宁 《山东科学》 CAS 2015年第2期81-86,共6页
为了排除背景干扰,使测定数据更加准确,先通过加速溶剂萃取和GPC纯化方法富集油区土壤中约16种多环芳烃,再借助于气相色谱-质谱建立了高效、准确的分析方法.该方法对16种多环芳烃的相关系数在0.997以上,检出限为0.8 ~7.3 ng/mL,回收率... 为了排除背景干扰,使测定数据更加准确,先通过加速溶剂萃取和GPC纯化方法富集油区土壤中约16种多环芳烃,再借助于气相色谱-质谱建立了高效、准确的分析方法.该方法对16种多环芳烃的相关系数在0.997以上,检出限为0.8 ~7.3 ng/mL,回收率为82.8%~94.2%,相对标准偏差为1.38% ~ 8.86%.对实际样品的分析检测结果表明,本方法在油区土壤中的多环芳烃分析方面值得推广. 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱-质谱法 油区土壤 多环芳烃 POLYCYCLIC aromatic hydrocarbon (pahs)
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天津污灌区土壤中多环芳烃的提取、净化和测定 被引量:63
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作者 崔艳红 朱雪梅 +5 位作者 郭丽青 龚钟明 陶澍 沈伟然 赵喜梅 韩兰香 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期392-396,共5页
研究了天津污灌区严重污染土壤中 1 6种多环芳烃的提取和测定方法 .考察了加速溶剂提取的提取条件、样品净化方法和GC MS测定条件 .结果表明 ,在 1 4 0℃用1∶1二氯甲烷和丙酮提取 5min ,硅胶柱净化后用GC MS测定可以得到很好的效果 .... 研究了天津污灌区严重污染土壤中 1 6种多环芳烃的提取和测定方法 .考察了加速溶剂提取的提取条件、样品净化方法和GC MS测定条件 .结果表明 ,在 1 4 0℃用1∶1二氯甲烷和丙酮提取 5min ,硅胶柱净化后用GC MS测定可以得到很好的效果 .方法回收率在 5 7%— 1 4 0 %之间 ,检测限为 3 5× 1 0 - 4— 1 1× 1 0 - 3 mg·l- 1,且重现性较好 .天津代表性污灌水稻土中 1 6种PAHs的实测浓度为 0 0 7— 1 2 7mg·kg- 1. 展开更多
关键词 天津污灌区 土壤 净化 测定 多环芳烃 土壤监测 污灌 加速溶剂提取 土壤污染
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UPLC-DAD-FLD测定土壤中多环芳烃 被引量:5
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作者 钱蜀 赵云芝 +2 位作者 程小艳 郭重华 任朝辉 《四川环境》 2009年第4期31-36,41,共7页
本文建立了以加速溶剂萃取(ASE)和固相萃取为提取和净化手段,采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器(UPLC-DAD-FLD)串联捡测土壤中16种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较,选择更小粒径和内径的分析柱(Supelco SILTMLC.PAH,10... 本文建立了以加速溶剂萃取(ASE)和固相萃取为提取和净化手段,采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器(UPLC-DAD-FLD)串联捡测土壤中16种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较,选择更小粒径和内径的分析柱(Supelco SILTMLC.PAH,100×3.0mm,3μm),缩短了分析时间,也节省了溶剂(乙腈),满足大量样品的快速灵敏分析的需要。在保留时间定性的基础上,利用PDA获取的紫外扫描光谱图与目标化合物的特征吸收标准谱图比较,提高了定性分析的准确性。在优化的实验条件下,该方法显示出良好的线性关系(r〉0.999)和精密度(RSD〈10%),16种多环芳烃的检出限在0.005—1.33μg/kg之间,并成功应用于样品分析,样品加标回收率为71.4%~120%。实验中为了确保整个分析过程的可靠性,替代物的加标回收率控制在50%-150%之间;土壤标准参考物的测定结果都在预测值范围内,验证了该方法的准确性。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 固相萃取 多环芳烃(pahs) UPLC-DAD-FLD 土壤
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土壤和沉积物中的聚合有机质对多环芳烃分布和提取的影响 被引量:7
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作者 冉勇 孙可 +3 位作者 马晓轩 王国辉 Peter Grathwohl 曾永平 《生态毒理学报》 CAS CSCD 2006年第4期336-342,共7页
为了研究土壤和沉积物中凝聚型有机碳(碳黑、干酪根)的含量及其对多环芳烃(PAHs)分布和提取的影响,分别用三氟醋酸(TFA)和在375℃下通氧燃烧的方法从珠江三角洲2个污染土壤和5个河口沉积物样品中提取酸非水解有机碳(NHC)和碳黑(BC);用... 为了研究土壤和沉积物中凝聚型有机碳(碳黑、干酪根)的含量及其对多环芳烃(PAHs)分布和提取的影响,分别用三氟醋酸(TFA)和在375℃下通氧燃烧的方法从珠江三角洲2个污染土壤和5个河口沉积物样品中提取酸非水解有机碳(NHC)和碳黑(BC);用索氏抽提法和不同溶剂的加速溶剂萃取法(包括连续加速萃取法ASESum和标准溶剂萃取法ASESTD)抽提土壤和沉积物中的多环芳烃,并在不同温度梯度(25℃到150℃)下用水为溶剂加速溶剂萃取其水溶态.结果表明,1)NHC是珠江三角洲土壤和沉积物中总有机碳的重要组成部分,NHC碳明显高于BC碳,NHC和BC分别占土壤和沉积物中有机碳的25.6% ̄73.8%和4.64% ̄17.3%.2)3种有机溶剂(丙酮、甲苯1、甲苯2)连续抽提的PAHs含量是索氏抽提的2.11倍;5种ASE方法(丙酮、甲苯1、甲苯2、ASESum、ASESTD)提取的PAHs含量与NHC含量存在明显的相关性,而且比PAHs含量与BC或无定型有机碳(AOC)含量的相关性更明显.3)在不同温度梯度下水溶态PAHs浓度符合Van’tHoff方程.研究说明除了BC外,非水解有机碳对土壤和沉积物中PAHs的分布和提取具有重要影响. 展开更多
关键词 非水解有机碳 碳黑 多环芳烃 加速溶剂提取 土壤 沉积物
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土壤中苯并[a]芘和二苯并[a,h]蒽的快速测定及其降解特性研究 被引量:3
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作者 李春玉 石利利 +1 位作者 单正军 孔德群 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期43-45,50,共4页
建立了加速溶剂萃取—高效液相色谱—二极管阵列检测(ASE—HPLC—PAD)快速测定土壤中苯并[a]芘(BaP)和二苯并[a,h]蒽(DBA)的方法。通过提取剂、提取方法的优化,检测波长(BaP、DBA的λmax分别为294.6、295.8nm)的选择,减少了干扰物的影响... 建立了加速溶剂萃取—高效液相色谱—二极管阵列检测(ASE—HPLC—PAD)快速测定土壤中苯并[a]芘(BaP)和二苯并[a,h]蒽(DBA)的方法。通过提取剂、提取方法的优化,检测波长(BaP、DBA的λmax分别为294.6、295.8nm)的选择,减少了干扰物的影响,提高了检测灵敏度。土壤中添加BaP、DBA的质量浓度均为0.02~0.50mg/kg时,其平均回收率均为77.26%~109.56%,相对标准偏差为0.60%~2.74%;土壤中BaP、DBA的最小检测质量浓度分别为2.15、1.10μg/kg。将ASE—HPLC—PAD方法应用于污染场地土壤中BaP与DBA的测定及其降解特性研究表明,BaP与DBA的降解半衰期分别达210、693d。 展开更多
关键词 多环芳烃.加速溶剂萃取 高效液相色谱 土壤降解特性
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基质固相分散-快速溶剂萃取-GC/MS法同时测定土壤中有机氯农药和多环芳烃 被引量:15
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作者 王伟 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期135-141,共7页
建立了基质固相分散-ASE提取-GC/MS法同时测定土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的方法。对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种有机氯农药和16种多环芳烃线性良好,相关系数为0.997 5~0.999 8,... 建立了基质固相分散-ASE提取-GC/MS法同时测定土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的方法。对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种有机氯农药和16种多环芳烃线性良好,相关系数为0.997 5~0.999 8,方法检出限为0.39~1.57μg/kg,空白加标样品的相对标准偏差小于20%,实际土壤样品加标回收率为60.6%~125%,土壤质控样品结果均在范围内。该方法能够满足土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的检测要求。 展开更多
关键词 基质固相分散 加速溶剂萃取 气相色谱质谱联用 土壤 有机氯农药 多环芳烃
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高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃的条件优化 被引量:6
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作者 翟有朋 顾云 丁金美 《环境监控与预警》 2018年第1期17-21,共5页
研究了加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取柱净化(SPE)、高效液相色谱仪(HPLC)联合测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法,选择以正己烷/丙酮(1+1,V/V)作为ASE提取溶剂,提取液经SPE硅胶小柱净化,正己烷/二氯甲烷(1+1,V/V)进行洗脱,洗脱体积... 研究了加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取柱净化(SPE)、高效液相色谱仪(HPLC)联合测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法,选择以正己烷/丙酮(1+1,V/V)作为ASE提取溶剂,提取液经SPE硅胶小柱净化,正己烷/二氯甲烷(1+1,V/V)进行洗脱,洗脱体积为10 m L,洗脱液经旋转蒸发浓缩至近干,过0.22μm有机滤膜,用乙腈定容至1 m L,最后用HPLC-紫外检测器对提取液中16种PAHs进行定量分析。土壤中16种PAHs的方法检出限为2.8~4.9μg/kg,加标回收率为81.9%~102%,相对标准偏差为2.5%~6.2%,完全满足土壤中PAHs分析的质量控制要求,该法稳定性好、准确度高、可操作性强,适合于土壤样品中16种PAHs的准确测定。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 固相萃取 高效液相色谱 土壤 多环芳烃
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加速溶剂萃取-磁固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃和23种有机氯残留 被引量:24
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作者 魏丹 国明 +1 位作者 吴慧珍 张菊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期945-952,共8页
建立了加速溶剂萃取(ASE)、磁固相萃取净化(MSPE)、气相色谱-质谱(GC-MS)测定土壤中多环芳烃和有机氯残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为11.032 MPa,加热时间为5 min,静态萃取时间为5 min,循... 建立了加速溶剂萃取(ASE)、磁固相萃取净化(MSPE)、气相色谱-质谱(GC-MS)测定土壤中多环芳烃和有机氯残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为11.032 MPa,加热时间为5 min,静态萃取时间为5 min,循环萃取3次,冲洗体积为60%萃取池体积,氮气吹扫100 s。然后采用室温制备法自制ZIF-8/nZVI磁性材料用于净化萃取液,将净化液浓缩定容后进行GC-MS测定。多环芳烃和有机氯的线性范围为5~200μg/kg,线性相关系数(r2)均大于0.99;目标物的检出限(LOD,S/N=3)为0.04~1.21μg/kg。所建方法成功用于土壤样品中16种多环芳烃和23种有机氯的测定,在3个加标水平下得到的加标回收率为63.9%~112.1%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~26.2%。研究结果表明,该方法具有灵敏度高、重现性好、回收率高等特点,适用于土壤中多环芳烃和有机氯残留的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 加速溶剂萃取 磁固相萃取 多环芳烃 有机氯 土壤
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土壤中6种氯代多环芳烃测定方法的建立及应用 被引量:5
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作者 原文婷 高占啟 孙成 《环境监控与预警》 2015年第6期13-17,37,共6页
建立了加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱(GPC)与气相色谱-质谱联用测定土壤中6种氯代多环芳烃的分析方法。研究证实该法的最佳萃取条件为:10.34 MPa压力,100℃萃取温度下,以1∶1(V/V)的正己烷/二氯甲烷为萃取溶剂,静态萃取10 min,循环4... 建立了加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱(GPC)与气相色谱-质谱联用测定土壤中6种氯代多环芳烃的分析方法。研究证实该法的最佳萃取条件为:10.34 MPa压力,100℃萃取温度下,以1∶1(V/V)的正己烷/二氯甲烷为萃取溶剂,静态萃取10 min,循环4次。GPC净化过程用乙酸乙酯和环己烷的混合液1∶1(V/V)做洗脱液,目标物的收集时间为25~35 min。方法对Cl-PAHs在1~500μg/L范围内线性良好,相关系数R2为0.998 4~0.999 7;LOD和LOQ分别为2.6~25.1 pg/g和8.7~83.6 pg/g;各目标物的低浓度回收率为64.1%~117.6%,RSD〈12.05%;高浓度回收率为59.1%~105.3%,RSD〈9.81%。研究证实该法满足定量分析的要求,并应用该法对某化工园进行了氯代多环芳烃的检测。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 氯代多环芳烃 土壤
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加速溶剂萃取-串联色谱质谱联用法测定土壤中的多环芳烃 被引量:3
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作者 沈莹 朱月芳 孙欣阳 《宁夏农林科技》 2018年第6期29-32,共4页
采用加速溶剂萃取-串联色谱质谱联用法测定土壤中多环芳烃。土壤样品与无水硫酸钠混合后,用丙酮、二氯甲烷(体积比1∶1)在加速溶剂萃取仪上以10.3 Mpa、80℃提取5 min,用串联质谱检测器进行分析,土壤中16种多环芳烃的回收率在81.6%~106... 采用加速溶剂萃取-串联色谱质谱联用法测定土壤中多环芳烃。土壤样品与无水硫酸钠混合后,用丙酮、二氯甲烷(体积比1∶1)在加速溶剂萃取仪上以10.3 Mpa、80℃提取5 min,用串联质谱检测器进行分析,土壤中16种多环芳烃的回收率在81.6%~106.0%。该法分离效果良好,线性关系和灵敏度较高。 展开更多
关键词 加速溶剂提取 多环芳烃 串联气相色谱质谱联用 土壤
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加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃 被引量:45
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作者 黄东勤 王盛才 +2 位作者 陈一清 吴小平 罗岳平 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期26-29,共4页
研究了土壤中的16种多环芳烃的提取和测定方法。结果表明,用加速溶剂提取仪在100℃,二氯甲烷和丙酮(1∶1)提取5min,再经硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷(3∶2)洗脱,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱测定可以得到很好的效果,方法回收率在58... 研究了土壤中的16种多环芳烃的提取和测定方法。结果表明,用加速溶剂提取仪在100℃,二氯甲烷和丙酮(1∶1)提取5min,再经硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷(3∶2)洗脱,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱测定可以得到很好的效果,方法回收率在58%~106%之间,检测限为1.4×10^-4~3.6×10^-2mg/kg,且重现性好。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 高效液相色谱 土壤 多环芳烃
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