基于PB-CCD设计的黄芪茎叶总黄酮提取工艺及其抗氧化活性研究

目的:优化黄芪茎叶总黄酮的提取工艺并评价其抗氧化活性。方法:以总黄酮为响应因子,以乙醇浓度、液料比、提取温度、提取时间、超声功率、超声时间和提取次数为考察因素,采用PB-CCD设计优选最佳提取工艺条件,并检测其总抗氧化能力和总还原能力。结果:选定最佳提取工艺为乙醇浓度90%,液料比30∶1,提取温度90℃,提取时间150min,超声功率150W,超声时间30min,提取次数1次,总黄酮总抗氧化能力和总还原能力约为同等质量浓度下维生素C的85%左右。结论:PB-CCD优选黄其茎叶总黄酮提取方法简单可行,黄芪茎叶总黄酮抗氧化活性较强。

基于PB-CCD设计的化香树果序碱提酸沉提取工艺

目的:基于二水平析因-星点设计法(PB-CCD)优化化香树果序碱提酸沉提取工艺。方法:以鞣花酸含量为评价指标,采用PB设计试验,研究液料比、提取时间、提取温度、碱提液pH和酸沉液体积分数对化香树果序中鞣花酸提取率的影响;采用CCD设计对筛选出的因素进一步优化,确定化香树果序碱提酸沉提取的最佳工艺。结果:化香树果序碱提酸沉提取的最优工艺条件为液料比13∶1、提取时间80 min、提取温度85℃、碱提液pH 13、酸沉液体积分数10%。结论:基于PB-CCD设计确定的化香树果序碱提酸沉的最佳提取工艺模型预测性良好、提取工艺简便可行。

基于二水平析因-星点设计法设计的五灵胶囊水溶性成分指纹图谱的研究

目的 基于二水平析因-星点设计法(plackett burman-central composite design,PB-CCD)实验设计,建立五灵胶囊水溶性成分指纹图谱的测定方法。方法 采用PB设计实验,以两峰分离度、归一化分离因子、色谱信息量和色谱分层响应效能作为评价指标,优化影响指纹图谱液相分析的因素(检测波长、柱温、线性梯度时间、进样体积、流速、乙腈初始比例、甲酸比例和色谱柱类型)。进一步以CCD设计对筛选出的因素进行优化,确定水溶性成分指纹图谱建立的最佳工艺。以建立的测定方法计算10批五灵胶囊水溶性成分指纹图谱的相似度,评价各批样品的质量。结果 基于优化的测定条件,建立了五灵胶囊水溶性成分指纹图谱测定方法,确认了15个共有峰。方法学考察结果显示其专属性、重复性、稳定性、精密度均良好。10批五灵胶囊样品的相似度均大于0.95。结论 基于PB-CCD设计建立的五灵胶囊水溶性成分指纹图谱测定方法模型预测性良好,可用于五灵胶囊的质量控制。

基于PB-CCD设计的黄芪茎叶总皂苷提取工艺优化及其抗氧化活性研究

黄芪为常用大宗中药材,传统用药部位为根。药材采挖后,地上茎叶通常被丢弃,造成巨大浪费。为黄芪茎叶综合利用提供依据,本研究优化了黄芪茎叶中总皂苷提取工艺,并对其体外抗氧化活性进行了评价。以总皂苷为响应因子,以乙醇浓度、液料比、提取温度、提取时间、超声功率、超声时间和提取次数为考察因素,采用PB-CCD设计优选获得最佳提取工艺条件:乙醇浓度80%,液料比30∶1,提取温度80℃,超声时间30 min,超声功率200 W,提取时间120 min,提取次数3次,在此工艺参数条件下总皂苷得率在2.04%左右。通过体外抗氧化活性研究发现黄芪茎叶总皂苷对DPPH、超氧阴离子和羟基自由基均有一定的清除能力,并与总皂苷质量浓度呈一定的正相关关系。

星点设计-效应面法优化干姜提取工艺研究

目的：运用筛选实验设计联合星点设计效应面法，优化干姜提取工艺；方法：以姜酮、6一姜辣素的含量为指标，浸泡时间，液固比，溶剂DH值，提取时间，提取次数，提取温度及浓缩温度为考察因素，采取PB-CCD优选提取工艺条件。采用Agilent 5TC-C18（2）色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相A相为（0．1％甲酸-水），B相为乙腈，梯度洗脱；流速为1．0mL·min-1，检测波长为254nm和280nm，对姜酮、6-姜辣素进行含量测定方法研究。结果：干姜最佳水提工艺为浸泡时间：1h，提取时间3h，液固比：12，pH值为9．0，提取温度：70℃，提取次数：4次，浓缩温度：88℃。姜酮线性范围为3～25g·mL-1，r=O．999，平均回收率为103．71％，RSD％为0．80％（n=3）；6-姜辣素，线性范围为15-125g·mL-1，r=0．999，平均回收率为100．67％，RSD％为1．45％（n=3）。结论：本实验确定了干姜提取的主要影响因素及工艺参数，建立了姜酮、6-姜辣素含量测定方法。

五味子水提工艺优化及液质联用测定方法研究

目的:以Plackett-Burman-Central Composite Design(PB-CCD)设计为基础,通过分析五味子的LC-MS/MS液质联用仪测出的谱图优选五味子的水提工艺。方法:以五味子醇甲及五味子酯甲的含量为指标,以浸泡时间、液固比、溶剂PH值、提取时间、提取次数、提取温度及浓缩温度为考察因素,采用PB-CCD优选水提工艺条件并进行含量测定分析。结果:选定最佳提取工艺为浸泡时间2 h,提取时间1 h,提取温度70℃,提取次数5次,溶剂pH值5.0,浓缩温度60℃。结论:PB-CCD优选五味子提取工艺方法简单,可为五味子的提取生产工艺提供参考。

Plackett-Burman设计和响应面法优化单宁酶固态发酵培养基

通过优化单宁酶固态发酵培养基组成,以期最大程度提高产酶活力。首先采用Plackett-Burman设计对固态发酵培养基组分进行重要性筛选,并确定可显著影响单宁酶活力的3种组分:麸皮、水及单宁酸。通过最速上升试验接近最大响应区域后,再经中心组合设计响应面试验建立二次回归模型,发酵培养基最优组成确定为:麸皮9.23 g,水0.78 m L,单宁酸0.76 g,NH4NO31.20 g,Mn Cl20.024 g,Na Cl 0.004 g,Mg SO4·7H2O0.004 g,KH2PO40.004 g。在此条件下发酵单宁酶,酶活力达462.72 U/m L,与模型预测值467.57 U/m L非常接近。结果表明,利用Plackett-Burman设计和响应面法优化单宁酶固态发酵培养基非常有效。

超声铣削对镁合金在模拟体液中腐蚀性能的影响

目的研究超声振动铣削加工参数对镁合金(AZ31B)腐蚀性能的影响规律,降低表面粗糙度,提高耐蚀性。方法基于响应曲面法(RSM)的中心复合试验(CCD),对镁合金进行超声铣削试验,并在模拟体液(PBS)中进行电化学腐蚀试验。试验建立了工艺参数(主轴转速n、进给量f、铣削深度a_(P)和振幅A)和响应目标(表面粗糙度Ra、表面硬度HB和腐蚀速率V_(W))之间的预测模型,之后对模型进行显著性分析,并探讨了4个因素与3个响应之间的变化规律,确定了最佳工艺参数组合。结果通过方差分析Ra、HB和V_(W)的回归模型,发现其对应的F值分别为11.45、9.20和9.58,均大于2.424,P值均小于0.0001,因此对于Ra、 HB和V_(W),影响最大的因素分别为I、a_(P)和n。超声铣削工艺参数对Ra的影响次序为I >a_(P) >n >f,对HB影响最大的因素为a_(P),对V_(W)影响最大的因素为n,通过分析超声铣削4因素与3响应之间的影响规律,得到不同参数下较为一致的表面粗糙度与腐蚀速率的变化曲线,且随振幅的增大,V_(W)值增大。通过验证试验,得到最佳工艺条件下Ra和HB的预测值与试验值的误差均小于5%,V_(W)的误差小于15%。结论 Ra、 HB和V_(W)的预测模型精度较高,可作为其相应的预测模型。超声铣削的4个工艺参数中,对Ra影响最大的因素为I,对HB影响最大的因素为a_(P),对V_(W)影响最大的因素为n。镁合金的腐蚀性能与表面粗糙度的变化规律密切相关,振幅增大导致表面粗糙度增大,加剧了已加工表面的腐蚀。Ra、HB和V_(W)的预测值与试验值的一致性较好。