填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用技术

建立了一套填充毛细管液相色谱－毛细管气相色谱在线联用的二维色谱分离体系．联用接口由十通阀和多位阀构成，将经填充毛细管液相色谱分离后的样品各馏分在线准确切割和储存，并在线无损失输送至ＧＣ分析，从而实现了复杂样品的一次进样全组分的分离分析．本文对该体系的各部件及操作条件进行了详细的考察和优化，并以柴油和变压器油为例进行了分析，结果表明，该联用体系分离分析复杂样品效果良好．

HPLC-ELSD法测定鱿鱼生殖腺中PC的含量

建立了快速测定鱿鱼生殖腺中PC(磷脂酰胆碱)的测定方法。利用依利特C8色谱柱(250mm×4.6mm,5um);流动相:氯仿-甲醇-氨水(80:19.5:0.5)为流动相A,氯仿-甲醇-水-氨水(60:34:0.5:5.5)为流动相B,流速为1.0mL/min。ELSD参数:Evap80℃,Neb30℃,Gas1.0mL/min。在此液相条件下,PC在浓度0.5-2.5mg/mL范围内有良好的线性关系,r=0.9999;稳定性考察RSD=0.95%;重现性考察RSD=1.01%;加样回收率试验平均为99.7%。结果表明,该法测定鱿鱼生殖腺中PC的含量,快速准确,重现性好。

药用豆磷脂的HPLC法测定

本文报告了用HPLC法对药用豆磷脂进行定性定量分析。作者选用硅胶为固定相,以正己烷-异芮醇-醋酸盐缓冲液(pH5.8)(7.5:8:1)为流动相,紫外检测波长206nm,使得磷脂酰胆碱(PC),磷脂酰乙醇胺(PE),溶血磷脂酰胆碱(LPC),磷脂酰肌醇(PI)和磷脂酸(PA)获得满意分离,并对主成分PC进行了含量测定,平均回收率为99.8%,方法的变异系数为0.8%.

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定中/长链脂肪乳注射液中磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺含量

目的:建立高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定脂肪乳注射液中磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰乙醇胺(PE)的含量。方法:采用 Kromasil 100-5SIL 硅胶色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以正己烷-异丙醇(3:4)为流动相 A,正己烷-异丙醇-水(3:4:0.75)为流动相 B;流速为1.5mL·min^(-1);蒸发器温度100℃;雾化气:氮气,喷气流速为1.7L·min^(-1)。结果:PC的线性范围为0.08～0.56mg·mL^(-1),r=0.9982(n=7);PE 的线性范围为0.04～0.16mg·mL^(-1),r=0.9978(n=7),PC 和PE 的加样回收率分别为98.8%,99.2%,99.0%和98.6%,98.9%,98.2%;RSD 分别为0.1%,0.1%,0.2%和0.1%,0.2%,0.1%。结论:本法操作简便快速,重复性好,灵敏度高,准确,专属性高。

亚临界水萃取-高效液相色谱法测定聚碳酸酯水杯中双酚A和苯酚的迁移量

建立了亚临界水萃取-高效液相色谱同时测定聚碳酸酯(PC)水杯中双酚A和苯酚迁移量的方法。选择萃取温度120℃、萃取压力6.89 MPa(1 000 psi)、静态萃取时间1 h、萃取1次对11种样品进行测定。双酚A的迁移量为6.81～11.16μg/g。5种样品中未检出苯酚,其余样品中苯酚迁移量为3.25～6.08μg/g。在优化的测定条件下,双酚A和苯酚在8 min内达到基线分离。双酚A和苯酚分别在0.05～20 mg/L和0.02～20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 7,检出限分别为7.6μg/L和2.0μg/L。日内及日间的重复性(以RSD计)分别小于5.21%及11.63%。传统的浸提法结果表明长时间浸提会使PC材料发生微弱水解。相比传统的浸提法,该方法的萃取效率提高了49～106倍。该方法简便、快速、环保,可用来测定PC水杯中双酚A和苯酚的迁移量。

高效液相法测定大豆磷脂中的磷脂酰胆碱

介绍一种用高效液相色谱 ( HPLC)快速准确测定大豆磷脂中主要活性成分磷脂酰胆碱( PC)的新方法。采用硅胶色谱柱 ,以正己烷 -异丙醇 -磷酸 -水为流动相 ,紫外检测器在 2 0 6 nm下检测 ,样品中 PC和其它磷脂组分完全分离 ,PC出峰时间短 ( <1 0 min)。样品经溶解后可直接进样 ,不需任何预处理。

聚羧酸减水剂中小分子单体残留量的测定

建立了利用高效液相色谱测定聚羧酸减水剂中丙烯酸、马来酸等残留单体含量的方法。以C-18柱为分析柱,柱温40℃,流动相为0.01 mol/L的KH2PO4（p H=2.3）-甲醇（体积比为95∶5）溶液,流速0.8 m L/min,检测波长210 nm。丙烯酸和马来酸的检出限分别为0.2 mg/L,0.5 mg/L,线性范围均为1-200 mg/L,相关系数均为0.9999,相对标准偏差分别为0.05%,0.49%,加标回收率分别为96.04%-96.15%,99.68%-100.75%。实验结果表明该方法快捷高效,准确灵敏,适合聚羧酸类减水剂中单体残留量的检测。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定蛋黄卵磷脂的含量

建立了蛋黄磷脂中卵磷脂（即磷脂酰胆碱，PC）的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）的测定方法。以Nova-Pak Silica 60A硅胶柱（3．9mmi．d．×150mm，4μm）为分离柱，正己烷-异丙醇-3％冰醋酸水溶液（体积比为35：65：8）为流动相，等度洗脱，流速1．0mL／min，柱温30℃。蒸发光散射检测器漂移管温度50℃，雾化气（空气）压力350kPa。在上述条件下测得PC在0．16—1．61g／L范围内线性关系良好（r^2=0．9979），检测限为0．64μg，方法的精密度为3．2％（n=5），回收率为98．2％～128．2％。将该方法用于实际样品的测定，获得了令人满意的结果。该方法预处理简单，分析速度快，可用于蛋黄磷脂中卵磷脂的测定。

HPLC-ELSD法测定复合磷脂固醇脂质中磷脂酰胆碱的含量

目的:采用 HPLC-ELSD 法测定复合磷脂固醇脂质中磷脂酰胆碱(PC)的含量。方法:采用 Waters Nova-pak(?) silica60(?)径向柱(100 mm×8 mm,4 μm),流动相:己烷-异丙醇(3:4)为流动相 A,己烷-异丙醇-水(3:4:0.75)为流动相 B,梯度洗脱,流速1.5 mL·min^(-1);蒸发光散射检测,ELSD 漂移管温度:40℃,雾化气:氮气,载气压力:340 kPa。结果:在选定的色谱条件下,棕榈酸甘油三酯、磷脂酰乙醇胺、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱各成分之间可达到很好分离。磷脂酰胆碱进样量在21.2～127.2 μg范围内与峰面积的线性关系良好(r=0.9969),最低检测限为424 ng(S/N=3),3个浓度水平下磷脂酰胆碱的平均同收率(n=9)为100.6%。结论:方法灵敏,快速,准确,重复性好,可用于产品的质量控制。

新疆药桑和黑桑花色苷类成分的分析

桑是含有丰富花色苷类物质的新疆特色药食两用植物。本文以新疆地产药桑和黑桑为实验材料，采用有机溶剂提取法结合大孔吸附树脂法分别提取桑椹中的花色苷色素，借助纸层析、高效液相色谱等色谱方法，结合光谱分析，对花色苷进行结构鉴定。实验结果表明：药桑中主要的花色苷元为矢车菊色素和天竺葵色素，黑桑主要含有矢车菊色素，两种桑葚花色苷的糖基均含有葡萄糖和半乳糖。

肝速康胶囊质量标准的研究

目的:改进肝速康胶囊质量标准。方法:用高效液相色谱法测定齐墩果酸的含量。结果:剂墩果酸在2～10μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为101.0%,RSD 为2.18%。结论:所使用方法较以往方法更准确、快速可进行定量检测,可用于该制剂的质量控制。