次用水中除草剂的快速检测——利用配有PDA检测器的UHPLC检测饮用水中除草剂

本文采用UHPLC技术在约8min内完成了9种除草剂的检测，并具有良好线性。Chromera软件提供了多项数据采集和处理功能，是分析三维PDA色谱图信息的强有力工具。该光谱库的检索功能可以储存除草剂的标准光谱图，用于以后样品峰的定性和确证。

使用配备PDA检测器的UPC系统可同时测定婴儿配奶粉中的维生素A和E

本刊讯（记者王东杰）日前，沃特世（Waters。）超高效合相色谱（UPC。）借助超临界二氧化碳的特有属性（如低粘度、高扩散性和类似于液体的溶解能力），成为除LC~[]GC之外测定食品中脂溶性维生素的第三种分离方式，可应对更广泛的分析难题。

超高效液相色谱带PDA检测器法快速测定湿巾中9种防腐剂

目的建立超高效液相色谱带PDA检测器法(UPLC-PDA)测定湿巾中甲基氯异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮、苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸丁酯等9种防腐剂的检测方法。方法湿巾样品经甲醇超声提取后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-甲酸水溶液(p H值为2.6)为流动相,梯度洗脱,用PDA检测器检测,检测波长分别为254 nm、280 nm。结果以3倍空白噪声计,检出限为0.2 mg/kg^4.0 mg/kg;方法回收率为95.0%~101.2%;相对标准偏差为0.9%~2.2%(n=6)。结论该方法处理简单、灵敏度高、速度快,能快速准确测定湿巾中9种防腐剂。

动物源食品中四环素、土霉素、盐酸克伦特罗HPLC-PDA同时快速检测方法的研究

[目的 ]建立动物源性食品中抗生素、盐酸克伦特罗的高效液相色谱 (HPLC)分析方法。 [方法 ]以WatersNova PakC184μm柱为分析柱 ,Na2 HPO4∶乙晴为 75∶2 5 ,Waters 2 695二极管矩阵检测器 (PDA)为检测器。 [结果 ]线性回归方程和相关系数为 :土霉素 y =0 5 5 0 0 7x -0 0 0 4176,r =0 99980 ;四环素y =0 5 945x + 0 0 2 764 ,r =0 9998;盐酸克伦特罗 y =0 0 14 3 5x + 0 0 2 63 46,r =0 9975。平均回收率为 93 82 5 %、93 760 %和 94 745 %。[结论 ]HPLC PDA法同时检测动物源性食品中的土霉素、四环素和盐酸克伦特罗 ,定性准确 。

HPLC-PDA-ESI/MS鉴定芥蓝中脱硫芥子油苷

利用液相色谱-二极管阵列-电喷雾质谱联用(HPLC-PDA-ESI/MS)对芥蓝中脱硫芥子油苷进行鉴定,通过分析各种脱硫芥子油苷在正、负离子两种模式下的质谱特点和PDA图谱特点,由正、离子两种模式下的脱硫芥子油苷离子碎片信息可以推断出芥蓝中含有11种脱硫芥子油苷,其中7种为脂肪族芥子油苷、4种为吲哚族芥子油苷。进一步对PDA图谱分析发现,因结构差异,脂肪族脱硫芥子油苷在220～230nm波长范围内只有一个大的吸收峰,而吲哚族脱硫芥子油苷在220～230nm波长范围内有两个吸收峰。

HPLC-PDA-MS快速测定“染红食品”中苏丹红残留量方法的研究

[目的]建立“染红食品”中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ残留量的高效液相色谱(HPLC)初筛、质谱确认分析方法。[方法]以Merck RP-18柱为分析柱,流动相:乙腈∶水=90∶10,Waters-2996二极管矩阵检测器(PDA)和FinniganLCQ Deca XP MAX质谱仪为检测器。[结果]回归方程和相关系数为:苏丹红Ⅰ:y=0.163104x+0.019217,r=0.99993;苏丹红Ⅱ:y=0.153674x-0.2212981,r=0.99993;苏丹红Ⅲ:y=0.305919x-5.0810264,r=0.9997;苏丹红Ⅳ:y=0.239273x-5.260669,r=0.9997。平均回收率(%):87.3、83.0、86.7和90.0。[结论]用HPLC-PDA-MS法检测食品中的苏丹红方法简便,重现性好,灵敏度高,定性准确,定量精确。

HPLC-PDA法同时测定功能性饮料中9种水溶性维生素

本文研究了用高效液相色谱(HPLC)—二极管阵列检测器(PDA)扫描结合同时测定9种水溶性维生素VB1、VB2、VB6、VB12、叶酸、烟酸、烟酰胺、泛酸钙和VC的方法,扫描波长是190nm～600nm,提取波长分别是210nm和262nm。结果说明测定相关系数R2为0.9997～1.000。平均回收率为81.4%～108%,RSD为0.41～5.46。可应用于市售功能性饮料中水溶性维生素含量的测定。

冬虫夏草功能因子HPLC-PDA快速同时定性定量法研究

[目的]建立保健食品中腺苷和虫草素同时高效液相色谱(HPLC)法初步定性,二极管矩阵检测器(PDA)进一步定性。[方法]色谱条件:Ultimate AQ-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相:0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液:甲醇(90:10,v/v),检测波长260 nm。[结果]腺苷和虫草素在1.0～100.0μg/ml范围内线性良好,腺苷回收率为93.6%,虫草素回收率为96.9%,相对标准偏差分别为1.10%和3.05%。[结论]本方法简便,重现性好,灵敏度高,定性准确,定量精确。

PDA DETECTOR FOR DS-CDMA COOPERATIVE SYSTEM

This paper considers the uplink of a cooperative Code-Division Multiple-Access (CDMA) system where parts of mobile nodes serve as source nodes while the others serve as relay nodes at any instant in time. When the non-orthogonal spreading codes are adopted,Multiple Access Interference (MAI) will exist at both the relay nodes and the base node,causing diversity gain to diminish. To mitigate MAI and exploit full advantages of cooperation,the Probabilistic Data Association (PDA) is developed at the relay nodes and the base node. Simulation results demonstrate that some performance gains can be obtained by the PDA detector over the Minimum Mean Square Error (MMSE) detector at high Signal-to-Noise Ratio (SNR) and conversely at low SNR.

蝙蝠蛾被毛孢菌丝粉中腺苷的HPLC-PDA测定

目的建立蝙蝠蛾被毛孢菌丝粉中腺苷含量的高效液相色谱(HPLC)初步定性,PDA进一步定性。方法以UltimateTM AQ-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),甲醇:0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液为流动相(10:90,V/V),检测波长260nm。结果线性回归方程和相关系数为:腺苷在1.0～100.0μg.mL-1范围内线性良好,腺苷回收率为93.6%,相对标准偏差分别为3.8%。结论本方法简便,重现性好,灵敏度高,定性准确,定量精确。

红葡萄酒中白藜芦醇及其糖苷异构体的反相HPLC分析

用反相HPLC同时测定红葡萄酒中白藜芦醇及糖苷4种异构体。以 OASISTM固相萃取柱进行前处理,以 Hypersil C18(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱,乙睛-水(含 0.1%三乙胺)梯度洗脱,同时用二极管阵列检测器在288nm和 308nm检测。结果表明:白藜芦醇及其糖苷4种异构体在 20 min内可得到较好的分离,其回收率均在(95.7±1.4)%以上,最小检测限为0.001 mg·L-1。

高效液相色谱/质谱联用仪测定盐酸克仑特罗

利用高效液相色谱质谱检测器 ,建立了检测盐酸克仑特罗的方法。其中质谱 (SIR)检出限为 0 .0 1～ 5 μg/kg ,液相色谱中外检测器的检测限为 0 .3μg/kg ,最大吸收峰 2 96nm ,符合农业部规定动物性食品中的盐酸克仑特罗检测限 :1μg/kg。本方法可用于定量。

反相高效液相色谱法测定常见食品中乳酸、富马酸的含量

为测定常见食品中乳酸、富马酸的含量,建立了常见食品中乳酸、富马酸提取及反相高效液相色谱的测定方法。本实验选用葡萄酒、含乳饮料、糕点为基质,添加乳酸、富马酸标准品混匀,用水浸泡超声提取、稀释至刻度,摇匀,5000 r/min离心10 min,上清液过0.45μm无机滤膜后,以高效液相色谱反相C_(18)柱分离,通过PDA二极管阵列检测器检测。检测结果显示,以上3种基质用该测定方法检测的平均回收率分别为乳酸97.7%、95.5%、99.1%,富马酸96.3%、95.5%、97.9%;相对标准偏差分别为乳酸1.1%、1.5%、4.4%,富马酸1.2%、1.0%、0.3%。

HPLC-PDA法测定不同系列灵芝产品中的腺苷含量

[目的]探索比较不同系列灵芝产品中腺苷的含量。[方法]采用HPLC-PDA法测定灵芝中腺苷的含量,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液∶甲醇=90∶10(V/V)为流动相,Ultimate AQ-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,260nm检测波长。[结果]水提灵芝精粉中的腺苷含量达0.2496%;醇提灵芝精粉腺苷含量0.1605%;破壁灵芝孢子粉和未破壁灵芝孢子粉的腺苷含量相当,分别为0.0139%和0.0134%;灵芝菌粉中的腺苷含量为0.0084%。[结论]腺苷作为灵芝的重要功效成分之一,进行保健食品申报是可行的;把腺苷作为人工培植灵芝的质量控制标准之一也完全可行。

HPLC-PDA法同时测定水源水中主要3种微囊藻毒素方法的研究

[目的]建立水中微囊藻毒素（MC）含量的高效液相色谱初筛、光谱定性、质谱确认分析方法。[方法]以Waters Atlantis dC18（3μ2.1×100 mm）,色谱质谱柱为分析柱,流动相：20%甲醇溶液,Surveyor二极管阵列检测器（PDA）和Finnigan LCQ Deca XP MAX质谱仪为检测器。[结果]回归方程和相关系数为：MC-RR y=7.401998×1025 x＋5.028972×102,r=0.998;MC-LR y=5.689824×105x＋5.925834×102,r=0.9996;MC-YR y=4.816086×105x＋6.145898×102,r=0.9994。平均回收率为=95.1%-105.0%,RSD为3.00%-4.99%。[结论]用HPLC-PDA法检测水源水中的微囊藻毒素方法简便,重现性好,灵敏度高,定性准确,定量精确。

LC-MS/MS法分析注射用哌拉西林钠的杂质谱

目的:建立LC-MS/MS法分析注射用哌拉西林钠中的有关物质的杂质谱。方法:采用Kromasil Eternity-5 C18(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以0.2%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.2 m L·min–1;通过光电二极管阵列检测器(PDA)及电喷雾离子化串联质谱检测法,采集杂质谱的PDA数据、质谱的母离子及子离子数据,结合质谱的降解规律,杂质的色谱行为,相关对照品的裂解规律,以及主成分哌拉西林钠的合成与降解反应,进行未知杂质结构解析,并对该结构进行初步验证。结果:在所建立的条件下,杂质谱中哌拉西林钠及其杂质分离良好,分离出5组同分异构体,共检测到16个较大杂质峰,其中,8个杂质峰为已知杂质峰,分别为BP杂质E、BP杂质A、BP杂质C、BP杂质C同分异构体、BP杂质B、BP杂质B同分异构体、BP杂质F、BP杂质D,8个未知杂质峰中,分别为哌拉西林2个异构体、BP杂质B降解物、哌拉西林去4-乙基-2,3-二氧代-1-哌嗪降解物、哌拉西林去4-乙基-2,3-二氧代-1-哌嗪降解物异构体、BP杂质A与B二聚体、BP杂质A与B二聚体的异构体、哌拉西林二聚体。结论:建立的LC-MS/MS法能有效地洗脱、分离注射用哌拉西林钠的杂质,并分析其杂质谱,为哌拉西林钠的原料和相关制剂质量控制和工艺优化提供了参考依据。