气相色谱-质谱联用法检测保健品中4种PDE-5抑制剂药物

采用气相色谱-质谱联用法同时检测保健品中的他达那非(tadalafil),西地那非(sildenafil),好猫西地那非(homosildenafil),伐地那非(vardenafil)。用乙酸乙酯提取,HP-1MS色谱柱(17m×0.2mm×0.11mm)分离,程序升温,质谱检测。该方法的检测限能满足保健品日常检测的要求,前处理简单、快速、可靠。

应用病例-对照研究方法探讨PDE-5抑制剂与非动脉缺血性视神经病之间的关系

为探讨是否可以应用病例-对照研究的统计方法揭示服用PDE-5抑制剂对非动脉性缺血性视神经疾病患者影响，Margo等进行了一项研究，对美国国家退伍军人管理部的药品及临床资料数据库的资料进行回顾性队列研究。研究者观察了50岁及以上的男性退伍军人中新确诊非动脉缺血性视神经病及疑似患者。

PDE-5抑制剂改善子宫内膜容受性的研究进展

子宫内膜容受性是指围着床期子宫内膜接受胚胎着床的能力,是生殖医学的重要研究内容。PDE-5抑制剂可通过提高子宫内膜厚度,改善卵巢和子宫动脉动脉血流,增加雌二醇和孕酮的含量改善子宫内膜容受性。本文主要阐述PDE-5抑制剂改善子宫内膜的可能发生机制及分类,旨在为后续PDE-5抑制剂在提高女性子宫内膜容受性及受孕率等机制研究方面提供参考。

UPLC-MS/MS法测定补肾抗疲劳中成药及保健食品中非法添加的9种PDE-5抑制剂及其衍生物

目的建立补肾抗疲劳类中成药及保健食品中非法添加9种5型磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂及其衍生物的超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测方法。方法采用Agilent Zorbax SB C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以乙腈-10 mmol·L^(-1)乙酸铵(含体积分数0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子化正离子模式下,以动态多反应监测模式(DMRM)检测。结果 9种PDE-5抑制剂及其衍生物在相应浓度范围内与峰面积均呈良好线性关系,r均大于0.998,检测限(S/N=3)为0.03~0.22 ng·mL^(-1),3个浓度水平回收率均在92.4%~109.8%,RSD均在0.70%~4.0%(n=6)。收集的86批样品中有58批呈非法添加阳性。结论本方法快速,准确,灵敏度高和专属性强,可用于补肾抗疲劳类中成药及保健食品中9种PDE-5抑制剂及其衍生物的定性筛查和定量检测。

各种PDE-5抑制剂治疗勃起功能障碍疗效及安全性比较

在普通家庭环境下，尚未有随机和适当盲法的试验对各种PDE-5抑制剂进行直接比较。常用的有效而非直接的比较指标有：等效剂量、相似的持续时间、相似的人群、以及用相同报告方式得出的结果。Moore等利用先前综述的参考文献，以及电子检索工具检索的已发表的口服PDE-5抑制剂治疗勃起功能障碍的随机、双盲试验的资料，在报告结果的方式一致，应用等效剂量的前提下，对比常用的比较指标，

中药联合PDE-5抑制剂治疗肾阳虚兼气滞血瘀型勃起功能障碍的临床观察

勃起功能障碍(erectile dysfunction,ED)是指在既往3个月内,阴茎不能达到和维持足够的勃起以进行满意的性交,是临床男性常见的疾病,近年来其患病率呈逐年上升趋势发展,给患者带来较大的心理压力,影响夫妻感情生活[1-2]。既往通常采用西药治疗,但临床发现其疗效有较大上升空间,且长期服用不良反应多,不利于患者长期使用。研究[3]表明,在西药基础上联合中药治疗,可进一步提升治疗效果。

高效液相色谱-串联质谱检测酒类产品中11种PDE-5抑制剂及其衍生剂

建立了高效液相色谱串联质谱仪对酒类产品中11种PDE-5抑制剂及其衍生剂的快速分析方法。样品经乙腈∶水(1∶1,v/v)超声提取,Atlantis d C_(18)色谱柱(2.1×150 mm,3μm)为分析柱,0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测,外标法定量。试验结果表明,该方法的RSD值范围为0.57%~11.69%,回收率范围在60.0%~118.6%,该方法的线性相关性良好,检测低限、精密度和准确度均符合要求,能够满足酒类产品中11种PDE-5抑制剂及其衍生剂的检测要求。

特殊人群使用PDE-5抑制剂的效果观察及治疗结局的反思

目的评价特殊人群使用5型磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂的效果以及对目前勃起功能障碍(ED)治疗现状的反思。方法选择2009年7月至2018年6月十堰市人民医院男科以“勃起功能障碍”为主诉就诊的95例患者为研究对象,从中筛选以下4类患者:长期使用抗精神病药物者(APP)43例、木讷者(SRP)37例、同性恋者(HSP)10例和无性恋者(ASP)5例,记录他们的病史特点,随机使用PDE-5抑制剂共14周,在出院当天和出院后12周评估治疗效果。观察指标包括:国际勃起功能指数评分5(IIEF-5)、性活动日志(SEP)等,同时评估药物的安全性和耐受性。结果阴茎夜间勃起测试(NPT)结果显示存在器质性ED患者:APP中有10例,SRP中有2例,ASP中有1例。APP患者IIEF-5评分出院当天均值[(16.00±5.06)分]高于入院当天[(7.39±1.70)分],其差异具有统计学意义(P<0.05)。SRP患者IIEF-5评分出院当天均值[(10.35±3.73)分]高于入院当天[(6.89±1.52)分],其差异具有统计学意义(P<0.05)。HSP和ASP评分在出院当天和入院当天比较,其差异均无统计学意义(均P>0.05)。出院后12周,所有四组患者IIEF-5评分与出院当天评分相比,组内差异均无统计学意义(均P>0.05)。SEP-2(能否插入阴道?)在APP患者中出院当天(39.5%)和出院后12周(46.5%)与入院当天(7%)相比,其差异具有统计学意义(P<0.05)。在SRP患者中出院当天(48.7%)和出院后12周(56.8%)与入院当天(5.4%)相比,其差异具有统计学意义(P<0.05)。SEP-3(勃起时间能否完成性交?)在APP患者中出院当天(27.9%)和出院后12周(34.9%)与入院当天(0%)相比,其差异具有统计学意义(P<0.05)。在SRP患者中出院当天(10.8%)和出院后12周(13.5%)与入院当天(0%)相比,其差异具有统计学意义(P<0.05)。而HSP和ASP完成性交的成功率极低。西地那非的不良反应主要表现为视觉异常,出现蓝视、绿视,其次为颜面潮红、头痛,均与剂量有明显关系;他达拉非的不良反应主要表现为肌痛:均不影响药物的使用。结论在PDE-5抑制剂有效的APP和SRP患者中,建议长期小剂量或超低剂量使用,不良反应的出现不影响药物的使用;无效者不推荐继续使用。HSP和ASP患者不推荐使用PDE-5抑制剂。将ED作为慢性病管理,应当让患者明白,坚持长期用药也不能达到治愈的可能,但可以做到随时使用、随时有效、随时停用,根据自身经济因素、文化层次、性生活频次、性爱的场合、性交对象、女方反应等因素综合考虑。

用于治疗勃起功能障碍的新型PDE-5抑制剂SLx-2101

Surface Losix公司的新型PDE-5抑制剂SLx-2101已进入Ⅱ期临床试验，用于治疗勃起功能障碍。该公司宣称，这一产品的设计综合了目前市场上所有3个用于治疗勃起功能障碍的PDE-5抑制剂的最佳特性。该公司的商务开发副总裁David Donabedian称，SLx-2101与拜耳公司产品伐地那非（yardenafil，kvitm）一样起效快，效果好；其半衰期与Lmy Icos公司产品他达拉非（tadalafil，CiMis）相似为36h；迄今为止，该产品显现出极佳的安全性，当然这还需要长期临床实践加以证明。

一种新型PDE-5抑制剂衍生物的发现及结构鉴定

基于超高效液相色谱电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-DAD-QTOF-MS)技术检出某保健酒中非法添加了一种磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制剂衍生物,经制备液相色谱分离纯化,采用UPLC-DADQTOF-MS、核磁共振(NMR)和红外光谱(IR)技术对其进行了分析和结构鉴定,确定其为一种新型艾地那非衍生物,国内外均未见报道。

DART-MS/MS快速检测食品中非法添加的N-苄基他达拉非等7种新型PDE-5型抑制剂

目的将实时直接分析离子源(direct analysis in real time,DART)与三重四极杆质谱联用,建立食品中非法添加PDE-5型抑制剂的快速筛查方法。方法3种不同基质样品加入乙腈振摇10 s后,设进样速率0.2 mm/s,进样体积4μl,选择DART离子源,离子化温度450℃,在正离子、多反应监测(MRM)下进行检测。结果该方法7种物质的检出限为0.025~12.5μg/g,检出阳性样品4种,分别非法添加羟基卡巴地那非、环己基去甲他达拉非、N-苄基他达拉非和N-苯基丙氧苯基卡巴地那非。结论该方法样品前处理简单,分析速度快,定性准确,环境污染小,能满足食品中非法添加PDE-5型抑制剂的快速筛查要求。

保健酒及酒类制品中非法添加PDE-5抑制剂及其衍生物的监测及结果分析

目的:对保健酒及酒类制品中非法添加磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂及其衍生物进行监测,并对监测结果进行分析讨论。方法:参照"国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件(编号2009030)方法。LC-MS/MS法条件:采用Shim-pack XR-ODS(100 mm×2.0 mm,2.2μm)色谱柱,以0.1%乙酸的10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~8 min,27%B;8~18 min,27%B→80%B,18~20 min,80%B),流速0.3 m L·min^(-1);采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描模式,一级质谱全扫描范围为m/z 100~1 000,二级质谱全扫描范围为m/z 40~1 000。HPLC法条件:采用Inertsil ODS-SP C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)-乙腈(C)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,10%B→25%B;15~25 min,25%B→55%B;25~35 min,55%B,保持15%C),流速1.0 m L·min^(-1),柱温为室温,二极管阵列检测器,扫描范围为200~400 nm。结果:64批次样品中12批次检测到PDE-5抑制剂及其衍生物,其中检出批件中涉及的西地那非、伐地那非、氨基他达拉非和羟基豪莫西地那非4种非法添加成分。另外检出5种批件中未涉及的PDE-5抑制剂衍生物,为丙氧基苯基艾地那非、丙氧基苯基硫代艾地那非、艾地那非和羟基硫代豪莫西地那非,且有一种未见报道的新型PDE-5抑制剂衍生物(暂无命名)。结论:保健酒及酒类制品中检出非法添加PDE-5抑制剂及其衍生物,需建立快速有效的针对新型PDE-5衍生物的监测方法,并加强对相关销售渠道的监管,保障人民生命健康。