PDHID检测器在冷中子源氦制冷系统氢杂质分析中的应用

针对氦中痕量氢难以分析的问题,应用高灵敏度的脉冲放电氦离子化检测器(PDHID),结合可调压进样装置,对冷中子源氦制冷系统中的氢杂质进行分析,结果精密度高,相对标准偏差RSD<1%,总测量不确定度<3%,测定氢的检出限达10μL/m3,比TCD检测器的检出限低4个量级。

PDHID分析超高纯甲烷中微量杂质成分

应用PDHID气相色谱法,采用切割、放空等技术,一次性测定了高纯甲烷深度纯化后杂质含量。以外标法定值各微量杂质组分含量。重点讨论微量C_2H_6、C_3H_8的分离及检测问题。

高纯氩气中微量氮的(PDHID-GC)测定方法

针对高纯氩气中存在着微量氮难以分析的问题,采用脉冲放电氦离子检测器气相色谱法(简称PDHID-GC)测定氩气中微量氮。该方法采用六通阀进样,检测器温度250℃,高纯氦气做载气,氮浓度在5μmol/mol～50μmol/mol时,标准曲线线性良好,测定了氩气中微量氮气体标准物质GBW 06309,结果与标准值基本一致,表明该方法操作简便、准确度高。

PDHID与中心切割技术在高纯气体分析中的应用

脉冲放电氦离子化检测器作为一种通用型检测器,对几乎所有气体组分均具有很高的灵敏度。中心切割技术通过对气体的切割,可有效分离低含量待测组分,防止底气干扰。二者的结合可较好的用于对高纯气体中痕量杂质测定。以He、N2、Ar三种高纯气体分析为例,阐述了中心切割技术及脉冲放电氦离子化气相色谱技术的应用,并对操作过程中可能遇到的问题进行了讨论。

PDHID在气体标准物质研制中的应用研究

高纯氮和高纯氧作为气体标准物质中平衡气的重要组分,其纯度质量直接影响研制气体标准物质的量值准确性。本文运用脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)的气相色谱分析方法,并结合中心切割技术,通过优化的阀路切换对原料气进行切割、放空,有效将原料气中微量杂质组分进行分离,并以外标法对各个微量杂质组分含量进行定值。以标准气体标定及样品气体测试分析为例,阐述了PDHID在气体标准物质研制中的应用,讨论了杂质分离与谱图分析中可能存在的问题,该方法较高的灵敏度、更低的检出限,可用于气体标准物质研制过程中原料气的纯度分析。

GC-PDHID测定氢燃料电池用氢气中的氨气

采用脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)气相色谱法测定氢气中的氨气,通过考察不同色谱填料的出峰情况,选择并确定了适用的色谱柱和色谱条件,方法重复性相对标准偏差小于2%,检出限小于10×10^-9 v/v,能满足氢燃料电池用氢气中微量氨气的测定。

气相色谱-脉冲氦离子化检测法(GC-PDHID)分析大气中分子氢(H_2)浓度

在商用Agilent7890A型气相色谱的基础上,通过自组装、集成及调试,建成了基于气相色谱-脉冲氦离子化检测器(GCPDHID,gas chromatography-pulsed discharge helium ionization detector)观测大气中H2浓度的高精度分析系统.系统采用保留时间定性,峰高定量,最低检测限约为1×10-9(摩尔分数,下同).对浓度约为600×10-9的标气重复进样140次用峰高定量的标准偏差优于0.3×10-9.系统对409.30×10-9~867.74×10-9浓度范围的大气H2具有较好的线性响应.系统使用2瓶标气定量,满足世界气象组织/全球大气观测计划(WMO/GAW)对本底大气H2观测的比对目标.2013年1~11月在广州城区开展大气H2采样观测,采集的样品运回北京实验室利用所建系统进行浓度分析,结果表明该城区大气H2浓度在450×10-9~700×10-9之间波动,观测到最低值出现在每日14:00(北京时,下同),最高值在20:00,其大气H2季节变化趋势与北半球同纬度站点情况类似.

脉冲放电氦离子化气相色谱仪在高纯氦、高纯氮、高纯氩分析中的应用

脉冲放电氦离子化检测器是一种灵敏度极高的通用型检测器,对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应,它是一种能够检测至ng/g(10^(-9))级的检测器。脉冲放电氦离子化气相色谱仪特别适用于高纯氦、高纯氮、高纯氩的痕量杂质分析。通过确定色谱的最佳工作参数和切阀时间可以有效提高分析高纯氦、高纯氮、高纯氩杂质的检测效率和准确度,适用于工业连续性检验。

双通道气相色谱-脉冲氦离子化检测器对SF_6电力设备中17种气体组分的检测

基于SF6等气体组分分析在电气设备故障/缺陷诊断中的显著作用,采用双通道气相色谱-脉冲氦离子化检测器（GC-PDHID）建立了SF6电力设备中17种常见的气体组分（CO、CF4、CH4、CO2、C2F6、C2H2、COS、C2H4、C2H8、H2S、SO2F2、C3F8、C3H6、C3H8、CS2、SO2、S2OF10）的定性定量分析方法。结果发现,通过采用双通道气相色谱的方法将不同的气体组分切换到由0.5 nm柱和Poropak Q柱组成的通道A以及由HP-5毛细管柱组成的通道B,17种气体中除了C2H4与C2H6、C3H6与C3H8无法分离外,其余各组分均得到的良好的分离。同时,PDHID对这17种气体进行检测,结果表明,17种气体的峰面积的相对标准偏差（RSD）小于7%,检出限（LOD）为10-8（SO2F2）~10-6（CO2）。该方法重现性好,灵敏度高,适用于对该15种气体进行定性定量分析。用以上的方法对气体绝缘开关设备（GIS）中气体组分进行分析,检测到N2、O2、CO2、CF4、SO2、SO2F2等。其中,SO2和SO2F2的检出说明该GIS设备内可能发生了火花放电。

气相色谱-脉冲放电氦离子化检测器分析乙烯、丙烯中的痕量一氧化碳和氢气

建立了气相色谱-脉冲放电氦离子化检测器（GC-PDHID ）测定乙烯、丙烯样品中痕量一氧化碳和氢气的方法。对色谱柱、柱温、进样方式等条件进行了优化。采用外标法定量，在一氧化碳和氢气浓度分别为12μL/m3～390μL/m3和52μL/m3～800μL/m3的范围内时，标准曲线R2均大于0.99，一氧化碳和氢气检出限分别为7.6μL/m3和8.6μL/m3。实验结果表明，样品加标回收率在94.74％～110.2％之间，相对标准偏差为0.32％～2.83％，样品分析周期为15min。该方法分离效果好，具有良好的重复性和准确度，检出限低。本方法适用于乙烯、丙烯中痕量一氧化碳和氢气的检测。

双氦离子化气相色谱仪分析四氟化硅气体中微量杂质

介绍了一种利用双通道氦离子化气相色谱仪(PDHID),分析四氟化硅中微量硅烷、磷烷、氟代烷、C2~C3碳氢化合物以及常见气体杂质的方法。由于四氟化硅具有很强的腐蚀性,在对其进行分析时,利用阀切割系统将大量的四氟化硅主要成分切割,及时地将四氟化硅反吹出去,使其不进入检测器系统。经过将四氟化硅气体进样检测验证,该方法能够有效测定四氟化硅气体中多种微量杂质。

甲醇汽油发动机甲醛排放快速检测方法研究

利用对含氧有机物具有特殊吸附作用的Gs-OxyPLOT毛细柱对甲醇/汽油混合燃料发动机尾气中的甲醛和甲醇等进行分离后,采用气相色谱氦离子化检测器(PDHID)进行检测,试验研究了M10(甲醇与汽油的体积比为1∶9)汽油机的醇醛排放特性和三效催化器的催化转化效果。色谱图显示甲醛分离度好,PDHID检测器对甲醛的响应好,灵敏度高,线性好,证明这种方法可以用于检测成分复杂的发动机尾气中的甲醛和甲醇。试验结果表明,在汽油中加入甲醇后甲醛排放大幅增加,且随转速的增加而增大;M10发动机的甲醇排放随转速增加而降低。三效催化器正常工作时对甲醇的催化转化率达85%以上,由于甲醛二次生成作用催化后反而可能增加。

脉冲放电氦离子化气相色谱仪在特种气体分析中的应用

脉冲放电氦离子化检测器作为一种高灵敏度检测器,能够检测除氖以外所有气体组分。为了更高效地检测高纯气体中杂质,避免基底气对分析测试结果的影响,一般采用中心切割法将杂质组分从基底气中分离出来。以He、H2、Ar、N2、CH4等高纯特气为例,说明在中心切割技术基础上加装预切柱对5A分子筛色谱柱的寿命以及仪器性能稳定方面有很重要的作用。通过对高纯氨测试结果表明,预切柱中填料的选择对于高纯气中微量氧的准确测定起着至关重要的作用。

高纯氖中杂质含量的测定

介绍了一种利用热导检测器(TCD)、氧化锆检测器(ZrO2D)、脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)分析高纯氖中微量氦、氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷的方法。经过方法验证证明,该方法能够达到较高的准确度和精密度。

六氟化钨中杂质含量的测定

介绍了一种利用氦离子化检测器(PDHID)、傅立叶红外光谱检测器(FTIR)分析六氟化钨中微量四氟化碳、氧+氩、氮、二氧化碳、一氧化碳、四氟化硅、六氟化硫、氟化氢的方法。经过方法验证证明,该方法能够达到较高的准确度和精密度。

高灵敏热导气相色谱法分析氦中微量氧、氮、甲烷等组分方法的研究

给出了采用高灵敏热导检测器分析氦中微量氧、氮、氪、甲烷、一氧化碳、四氟化碳、氙气等组分的方法、进样方式和分析色谱图等。与脉冲放电氦离子化检测器色谱分析的比对结果,证明其方法的可行性。

GC-126PDD氦离子化气相色谱仪分析COS杂质的应用试验

羰基硫(化学式:COS),可替代溴甲烷和磷化氢而被用作熏蒸剂。有机合成中,用于合成硫代酸、取代噻唑、杀虫剂巴丹、除草剂燕麦敌、杀草丹等。石化工业中用作在线仪表的校正气、标准气。

氦离子气相色谱法分析变压器油中SF6的含量

介绍了一种检测变压器油中SF6含量的气相色谱方法,本研究采用混合色谱柱避免了C2H6、C2H4、C2H2对SF6检测的干扰,同时,脉冲放电氦离子化检测器的使用大大提高了对SF6的检测限,检测限可达到10×10^-9。

四阀四柱分析流程在检测含氟特种气体中杂质的应用与探索

近些年来含氟特种气体市场需求不断的加大,高纯含氟气体生产工艺数据的分析与产品质量的检测对氦离子气相色谱仪提出了更高的要求,本公司就CF4中NF3杂质及SF6中O2、N2、CF4、CH4、C2F6、SO2F2、C3F8等杂质检测在GC-126PDD四阀四柱分析流程上得到很好的解决。

电子级六氟乙烷的色谱分析

使用氦离子化色谱仪对电子级六氟乙烷进行分析,结果显示本实验方法很好的实现了电子级六氟乙烷杂质的色谱全分析,并且为建立电子级六氟乙烷标准提供实验基础。