柑橘皮提取液绿色合成纳米Fe3O4及其吸附水中孔雀石绿的性能研究

以柑橘皮提取液为还原剂和稳定剂,绿色合成Fe3O4纳米材料,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射图谱(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等手段对材料进行表征,并考察了其对孔雀石绿(MG)的吸附性能。结果表明:绿色合成纳米Fe3O4呈不规则圆球体,分散性和结晶度较好。在投加量为1.0 g/L、初始pH为4、温度为25℃、初始浓度为20 mg/L时,对孔雀石绿的吸附率达到95.33%。纳米Fe3O4对MG的吸附过程分别符合准二级动力学方程和Langmuir等温方程。热力学研究表明,纳米Fe3O4吸附MG是自发吸热过程。绿色合成纳米Fe3O4重复利用4次吸附率仍在70%以上。

磁性纳米颗粒Fe_3O_4@PEI介导靶向自杀基因联合磁流体热疗对肝癌移植瘤的抑制作用

目的:探讨磁性纳米颗粒Fe_3O_4@PEI介导靶向自杀基因联合磁流体热疗对肝癌移植瘤的特异性杀伤作用。方法:亚克隆基因重组法构建靶向肝癌的自杀基因p[HRE]AFP-HSVTK和肿瘤细胞成像报告基因载体p[HRE]AFP-Luc,并用限制性内切酶凝胶电泳法检测重组质粒是否构建成功。共沉淀法制备Fe_3O_4纳米粒并以聚乙烯亚胺(PEI)修饰后得到磁性纳米颗粒Fe_3O_4@PEI,将其作为肿瘤基因治疗的载体和磁流体热疗的介质,并利用透射电镜、粒径仪、傅里叶转换红外光谱等对Fe_3O_4@PEI进行表征鉴定。利用小动物活体成像仪检测Fe_3O_4@PEI系统运送报告基因p[HRE]AFP-Luc至荷瘤裸鼠后的生物发光信号。p[HRE]AFP-HSVTK/Fe_3O_4@PEI作用于肝癌细胞后,以MTT法检测细胞增殖抑制率,流式细胞仪检测凋亡细胞比例,动物实验验证体内肿瘤生长速度及瘤体质量抑制效果,并用透射电镜分析肿瘤组织的亚细胞结构。结果:成功构建磁性纳米颗粒Fe_3O_4@PEI以及重组载体p[HRE]AFP-HSVTK和p[HRE]AFP-Luc,经尾静脉注射Fe_3O_4@PEI运送的p[HRE]AFP-Luc后,活体成像系统显示仅能在裸鼠肿瘤组织检测到明显的成像信号,其主要器官病理组织分析无明显病理损伤。在体外肿瘤细胞杀伤试验中,联合治疗组细胞增殖抑制率分别高于磁流体热疗组和基因治疗组([76.02±7.33)%vs (42.31±4.28)%、(47.76±4.81)%,均P<0.05],联合治疗组瘤细胞的凋亡率高于单独热疗组和基因治疗组([34.05±3.41)%vs (14.41±1.55)%、(11.64±1.20)%,均P<0.01]。体内治疗实验显示,联合治疗组移植瘤体积增长明显减慢甚至下降,瘤块质量显著小于其他单独治疗组(P<0.05);瘤块细胞亚结构出现明显的凋亡形态。结论:自杀基因p[HRE]AFP-HSVTK对肝癌细胞具有选择性杀伤作用,Fe_3O_4@PEI可以作为有效的基因治疗载体和磁流体热疗的介质,其介导的肝癌靶向治疗联合磁流体热疗能特异地抑制肝癌移植瘤。

PEI包覆磁性Fe_3O_4纳米颗粒的制备及性能研究

由于PEI/Fe3O4磁流体具有良好的生物兼容性,因而被广泛应用于生物医药领域。本实验用共沉淀法制备出磁性Fe3O4纳米颗粒,通过一次包覆改性法将PEI(聚乙烯亚胺)包覆在磁性Fe3O4纳米颗粒上。利用X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱仪(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)、热重分析仪(TG)等方法对其进行了表征。结果表明,实验制备出颗粒度为10nm左右的颗粒,PEI较好的吸附在其表面,吸附率为33.6%,颗粒度饱和磁化强度为58.05 emu/g,包覆后有所降低,但较好保持着原有磁性。

不同形貌Fe_3O_4纳米粒子的氧化沉淀法制备与表征

用一种方法成功合成出了球体、四方体、八面体、不规则多面体、三角形和不规则颗粒等六种具有不同形貌的Fe3O4纳米粒子,通过扫描电子显微镜(SEM)表征了粒子形貌。试样经过X-射线衍射(XRD)表征具有尖晶石结构,且结晶良好。经震动样品磁强计(VSM)测定,各种形貌的Fe3O4纳米粒子都具有良好的磁性,其中八面体形貌的Fe3O4纳米粒子的饱和磁化强度达到86.56emu·g-1,剩磁为10.64emu·g-1,矫顽力为138Oe。讨论了不同形貌的Fe3O4纳米粒子的形成机制,得出了晶核的生长环境对纳米粒子的形貌有重要影响的结论。

强磁性Fe_3O_4纳米粒子的制备及其性能表征

采用共沉淀法在无N2气保护下制备了比饱和磁化强度达到75 9emu g的强磁性Fe3O4纳米粒子。在用NaOH溶液沉淀Fe3+和Fe2+混合溶液的过程中,考察了n(Fe2+)∶n(Fe3+)、晶化时间、晶化温度、总铁浓度和NaOH溶液浓度等条件对Fe3O4纳米粒子的粒径分布及磁性的影响。当n(Fe2+)∶n(Fe3+)=5 5∶1 0,晶化时间为2h,晶化温度为50℃时,Fe3O4纳米粒子磁性最佳。所制得的Fe3O4粒子为结晶完整、具有较高纯度和粒径分布均匀的立方体形纳米颗粒;其相变温度随着Fe3O4纳米粒子粒径的减小而降低。Fe3O4纳米粒子的等电点约为pH=7 2。

导电聚苯胺与Fe_3O_4磁性纳米颗粒复合物的合成与表征

对十二烷基苯磺酸 (DBSA)掺杂的导电聚苯胺 (PAn-DBSA)的氯仿溶液 ,在 p H为中性的条件下 ,采用“修饰 -再掺杂 (Modification-re-doped)法”合成了含有 Fe3O4 磁性纳米颗粒的导电聚苯胺复合物的有机溶液 .用 FTIR,XRD,TEM,UV-Vis和 SQUID等对所得复合物进行了表征 ,结果表明 ,该复合物呈现超顺磁性和半导体的导电性 。

Fe_3O_4/P(NaUA-St-BA)核-壳纳米磁性复合粒子的合成与表征

以表面包敷有反应型的表面活性剂NaUA(十一烯酸钠)的Fe3O4磁性胶体粒子为种子,运用无皂乳液聚合方法原位制备出Fe3O4P(NaUAStBA)核壳纳米磁性复合粒子.Fe3O4磁性胶体粒子的粒径为10nm左右.IR和TG结果分析表明,苯乙烯、丙烯酸酯和NaUA在Fe3O4粒子的表面发生了聚合反应,形成P(NaUAStBA);TEM和激光粒度分析仪测试结果显示,Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有核壳结构而且粒子分布均匀、平均粒径60nm;TG测试的结果表明,NaUA在Fe3O4粒子的包覆率为13.83%,P(NaUAStBA)共聚物的包覆率71.85%;振动样品磁强仪(VSM)测试的磁滞回线则表明由无皂乳液聚合得到的Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有超顺磁性,可避免磁性微球在磁场中的团聚.另外,合成的磁性胶乳可稳定存放数月.

可控粒径纳米Fe_3O_4的制备及其磁性研究

本文用空气氧化法,在可见光作用下,添加配合剂（EDTA、柠檬酸、酒石酸、谷氨酸）在室温进行了不同粒径纳米Fe3O4的制备及其磁性能研究。结果表明：在可见光作用下,随EDTA、柠檬酸、酒石酸、谷氨酸等配合剂的添加,得到纳米Fe3O4的粒径有所减小、分散性有所提高;配合剂及可见光共存时,体系反应速率得到提高,高的反应速率使纳米Fe3O4晶粒减小;控制适当的光照度和添加剂的量,室温可得到11.8~29.6nm的Fe3O4颗粒。不同粒径纳米Fe3O4分别呈现出超顺磁性、铁磁性特征。

Fe_3O_4磁性纳米粒子的超声包金及其表征

超声条件下,在乙醇分散的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)功能化的磁性Fe3O4纳米粒子和四氯合金酸的混合溶液中滴加柠檬酸钠,成功地制备了磁性Fe3O4/Au复合纳米粒子.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、紫外吸收可见光谱(UV-Vis)、带有电子能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、光电子能谱(XPS)、超导量子干涉仪(SQUID)等方法,对复合粒子的形态、结构、组成以及磁学性质进行了表征.结果表明:在此条件下制得的复合粒子粒径在30 nm左右,室温下磁化强度可达63 emu/g.

羧甲基化壳聚糖-Fe_3O_4纳米粒子的制备及对Zn^(2+)的吸附行为

以共沉淀法制备纳米Fe3O4通过在颗粒表面接枝羧甲基化壳聚糖(CMC),制备一种新型磁性纳米吸附剂,用透射电镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)等对其进行了表征,并考察了吸附剂对Zn2+的吸附性能．结果表明,制备的磁性纳米吸附剂平均粒径18 nm,粒子中CMC的含量约5％．该吸附剂对Zn2+吸附速率很快,在2 min内基本达到平衡,能有效去除Zn2+等温吸附数据符合Langmuir模型,饱和吸附容量为20.4 mg·g-1,吸附常数为0．0314 L·mg-1．热力学计算表明吸附为放热过程,焓变为-5．68 kJ·mol-1．

Fe_3O_4纳米晶的粒径控制合成、表征及其吸波性能

采用十二烷基磺酸钠和聚乙二醇作为保护剂，成功地制备出Fe3O4纳米晶．通过改变实验条件，可在10～200nm范围内有效调控Fe3O4纳米晶的粒径．采用X射线衍射仪、透射电子显微镜和扫描电子显微镜等对样品的微观结构、粒径和形貌进行了分析．结果表明，所得尖晶石型Fe3O4纳米晶粒径均匀，形貌均为球形．利用振动样品磁场计测量了不同粒径样品的磁性能．结果显示，粒径小时，随着粒径的增加，Fe3O4的饱和磁化强度Ms逐渐增加，但当粒径增加到80nm时，Ms达到最大值；随着粒径的减小，矫顽力也随之减小．利用矢量网络分析仪对不同粒径样品的电磁性能和吸波性能进行了研究，结果表明，当Fe3O4纳米晶的粒径小于100nm时，吸波性能良好，其中，粒径为20nm的样品吸收峰的峰值在8GHz附近达到了-32dB．

纳米Fe_3O_4磁性颗粒表面改性及其在医学和环保领域的应用

纳米Fe_3O_4磁性材料在生物医学、环保、催化及电子信息等领域有巨大的应用潜力,但单独的纳米Fe_3O_4颗粒存在一些弊端,难以直接使用,在生物医药领域尤其如此。对Fe_3O_4磁性纳米粒子进行表面改性,可以改善其结构与性能,因此,备受科学界关注。对近年来Fe_3O_4磁性纳米颗粒的表面改性方法及其在生物医学、环境工程两大领域中的应用做了综述,并对今后发展趋势做了初步的展望。

Fe_3O_4纳米颗粒的制备及其净化含油污水的研究

采用沉淀法在碱性条件下不使用任何表面活性剂直接制备出Fe3O4纳米颗粒。用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、XRD粉末衍射仪、振动样品磁强计及激光粒度分析仪对制备的纳米颗粒性质进行了表征。结果显示所制得的Fe3O4颗粒单颗平均粒径约为9 nm,具有超顺磁性,晶型单一,比饱和磁化强度为53.279 emu/g,在水中分散后粒度集中分布在10—26 nm和114—150 nm这2个区域。将其应用于油田污水处理,并与粒度分布在0.5—1.0μm的市售Fe3O4粉末以及活性炭粉末的除油效果进行了对比,研究了3种粉末不同质量分数与净化效果的关系以及磁性纳米颗粒净化油田污水的机理。

液相沉积法制备磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子

采用液相沉积法在磁性Fe3O4纳米粒子的表面包覆了一层SiO2膜,制备磁性较强的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子,采用IR、XPS、XRD、TEM、VSM等方法对复合粒子的性能进行了表征。结果表明:复合粒子的较佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol/L,Fe3O4与TEOS物质的数量比为5:1,反应温度为50℃,搅拌速度为800r/min;在此条件下制得的复合粒子的粒径在20nm左右,比饱和磁化强度为60.5emu/g,呈球形且分散均匀。

不同形貌的Fe_3O_4微-纳米粒子的溶剂热合成

以FeCl3.6H2O为铁源,乙二醇或1,2丙二醇为溶剂,聚乙二醇(PEG)为表面活性剂,NaOH或KOH为碱源,采用溶剂热法制备了具有亲水性、分散性好、超顺磁性和形貌各异的Fe3O4微-纳米颗粒,并对其形貌、结构和磁性进行了表征.结果表明,产物均为立方晶系Fe3O4,其颗粒尺寸在20～600 nm范围内可调.考察了碱源的种类和用量、反应时间及溶剂等对产物形貌的影响,其中碱的用量影响最大.本文对不同形貌Fe3O4的形成过程进行了探讨,并提出了合理的解释.所得Fe3O4粒子在室温下呈现超顺磁性,可以初步满足在生物医学中应用的要求.

强磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子的制备及其性能研究

本文采用液相沉积法制备出了满足免疫磁珠用磁核的粒径和磁性要求的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子。考察了不同的制备条件对复合粒子的粒径和磁性能的影响,并借助不同的分析测试手段对复合粒子的性能进行表征。结果表明:该复合粒子的最佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol·L-1,Fe3O4/TEOS物质的量的比为5∶1,反应温度为50°C,搅拌速度为800rpm;在此实验条件下制得的复合粒子的平均粒径在20nm左右,呈球形且分散较均匀,比饱和磁化强度为60.5emu·g-1。

纳米Fe_3O_4/聚苯胺复合粒子的制备及其在交变磁场下的发热性能

用水解沉淀法合成了纳米Fe3O4粒子,并在其悬浮液中原位包覆聚苯胺,制备出纳米Fe3O4/聚苯胺复合粒子.研究了两种纳米粒子在交变磁场下的发热性能,对它们在定向集热治疗肿瘤中的应用前景进行了评价.纳米Fe3O4粒子的粒径为10～30 nm,表面包覆聚苯胺后,复合粒子的粒径为30～50 nm.纳米Fe3O4粒子的比饱和磁化强度为50.05 Am2/kg,矫顽力为10.9 kA/m;纳米Fe3O4/聚苯胺复合粒子的比饱和磁化强度为26.34 Am2/kg,矫顽力为0.在10 mg/mL的生理盐水悬浮液中,在外加交变磁场作用30 min后,纳米Fe3O4粒子悬浮液的温度为63.6℃,纳米Fe3O4/聚苯胺悬浮液的温度为52.4℃,二者均达到了医学上定向集热治疗肿瘤用热籽的发热要求,是很有应用前景的医用纳米材料.

表面引发原子转移自由基聚合方法合成Fe_3O_4/PMMA复合纳米微粒

采用表面引发原子转移自由基聚合方法合成了核壳结构的磁性高分子纳米微粒.作为聚合反应引发剂的3-氯丙酸,首先与油酸修饰的Fe3O4纳米微粒表面的部分油酸置换,然后在Fe3O4纳米微粒表面引发甲基丙烯酸甲酯聚合,合成的纳米复合材料用TEM,FTIR,XRD和DSC表征.磁性测试结果表明,所制备的磁性高分子纳米微粒仍具有超顺磁性,但由于聚合物的存在,其饱和磁化强度降低.

Fe_3O_4/C纳米粒子的制备及其对水中罗丹明B的去除

采用溶剂热-水热法合成了碳覆盖的Fe3O4纳米粒子Fe3O4/C,利用扫描电镜(SEM)与红外光谱(FT-IR)对其进行了表征,并研究了其对水中罗丹明B的吸附性能.系统考察了吸附动力学、吸附等温线、吸附剂用量对吸附性能的影响.Fe3O4/C对罗丹明B的吸附在3 h内即可达到平衡,最大吸附量可达13.23 mg.g-1.分别用Langmuir和Freundlich吸附模型解释了Fe3O4/C对罗丹明B的作用机理,吸附反应过程符合准二级动力学方程.结果表明,该吸附剂具有良好的磁效应和吸附性能,可快速去除罗丹明B,去除率高达90%以上;吸附剂可重复利用,成本低,具有环境友好的优势.

Fe_3O_4磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的可控制备及结构与性能表征

首先利用高温分解法制备了粒径为18nm的Fe3O4磁性纳米粒子,并进行羧基化修饰,然后与聚乙烯亚胺(PEI)化学修饰的氧化石墨烯进行交联反应,得到磁功能化的氧化石墨烯(MGO)复合材料.研究了氧化石墨烯片上的磁性纳米粒子的可控负载及其对复合材料磁性能的影响.利用透射电子显微镜(TEM),原子力显微镜(AFM),X射线衍射(XRD),傅里叶变换红外(FT-IR)光谱,热重分析(TGA),振荡样品磁强计(VSM)等手段对MGO复合材料的形貌,结构和磁性能进行了表征.结果表明,我们发展的MGO复合材料的制备方法具有简单、可控的优点,所制备的MGO复合材料具有较高的超顺磁性.该类磁性氧化石墨烯复合材料有望在磁靶向药物、基因输运、磁共振造影以及磁介导的生物分离和去除环境污染物等领域获得广泛的应用.