羊肝多肽-Fe^(2+)螯合物制备工艺的优化

为开发高效生物补铁剂以制备Fe^(2+)螯合率高的多肽产品,本研究以小尾寒羊羊肝为原料,筛选适宜的羊肝蛋白水解酶,优化p H值、肽铁质量比(m/m)、抗坏血酸浓度等影响肽亚铁螯合的因素,通过红外光谱分析仪、扫描电子显微镜及X-射线衍射仪表征羊肝多肽-Fe^(2+)螯合物微观结构及螯合位点。结果表明,木瓜蛋白酶是制备羊肝多肽-Fe^(2+)螯合物的最适宜酶;当p H值为7.97、肽铁质量比(m/m)为2.72∶1、抗坏血酸浓度为16 mg·m L^(-1)、温度为65℃、时间为80 min时,多肽-Fe^(2+)螯合率最高(58.07%);多肽-Fe^(2+)螯合物呈表面粗糙但整体密集的球状结构,这是由于Fe^(2+)与羊肝多肽氨基酸上的-COO-、N-H、C=O形成配位键所致,螯合物中铁占比为4.84%。本研究有利于推动新型铁补充剂的开发,也可为提高羊肝副产物的附加值提供思路。

基于酶解法制备核桃谷蛋白-2肽及其与锌螯合的影响

为研究核桃粕中各蛋白组分的锌离子螯合活性,从核桃粕中筛选出具有锌离子螯合活性的蛋白,并探讨螯合温度、螯合时间、螯合pH值和肽锌质量比对螯合能力的影响。从核桃粕中逐步分离提取出清蛋白、球蛋白、醇溶蛋白、谷蛋白-1和谷蛋白-2,并对比5种蛋白组分的含量及其酶解物与锌离子的螯合能力,最终选择螯合能力较强的核桃谷蛋白-2作为最适合的原料,占比为51.32%。将核桃谷蛋白-2经中性蛋白酶水解后,在螯合时间30 min、螯合pH值5.50、螯合温度52℃、肽与锌质量比2∶1时,获得的核桃谷蛋白-2肽锌螯合物的螯合能力和螯合物得率均最佳,分别为104.98 mg/g和70.53%。

响应面优化虾夷扇贝生殖腺多肽-Ca^(2+)螯合物制备工艺

优化虾夷扇贝生殖腺多肽-Ca2+螯合物的制备工艺,在单因素试验的基础上,应用响应面二次回归中心旋转组合试验设计,分析了反应pH值、时间、温度和多肽-氯化钙质量比对螯合物得率的影响。结果表明:多肽与Ca2+螯合的最优工艺条件为pH8.0、温度64.8℃、反应时间22min、质量比3.4:1,在此条件下,螯合物得率预测值为6.78%,实际值为6.81%,该螯合物中氮和钙质量分数分别为(6.67±0.11)%和(9.75±0.17)%。红外光谱分析表明,多肽中的氨基和羧基可能均参与了Ca2+的螯合反应。体外模拟胃肠道消化后的钙透析率为(41.86±2.33)%,但与未消化对照组无显著差异(P>0.05)。因此,虾夷扇贝生殖腺多肽-Ca2+螯合物具有较好的钙生物利用度。

新的多氨基多羧酸荧光螯合剂DTPA·2pAs的合成及其铽螯合物荧光性能研究

报道二乙三胺Ｎ′，Ｎ（双）对乙酰氨基水杨酸Ｎ′，Ｎ″，Ｎ三乙酸（ＤＴＰＡ·２ｐＡＳ）的合成、表征及其敏化铽离子发光的性能。利用荧光滴定方法确定了水溶液中螯合物的组成，研究了浓度、ｐＨ对荧光强度的影响，测量了螯合物激发态的寿命，研究了ＤＴＰＡ·２ｐＡＳ从ＴｂＥＤＴＡ中取代ＥＤＴＡ引起的荧光变化。结果表明ＤＴＰＡ·２ｐＡＳ可望在荧光免疫分析中用作荧光增强溶液。

某些金属-APDC螯合物微粒的共振光散射及其在痕量ClO_2分析中的应用

在NH3-NH4Cl缓冲溶液中,吡咯啶二硫代甲酸铵(APDC)可与金属离子反应形成螯合微粒和固液界面,显示出不同的颜色和共振散射峰。Cu(Ⅱ)-APDC、Pd(Ⅱ)-APDC、Ag(Ⅰ)-APDC、Ni(Ⅱ)-APDC、Co(Ⅱ)-APDC 5种螯合微粒体系分别在310、360、360、360和400 nm有1最强共振散射峰。在选定条件下,金属离子的浓度与其共振散射强度(IRS)成较好的线性关系。基于ClO2氧化APDC导致Cu-APDC螯合体系共振散射光强度线性降低,建立了一种测定7.56×10-9～756×10-9g/mL ClO2的共振散射光谱新方法。其回归方程ΔI=87.9cCl+0.55,相关系数为0.997 8,检出限为3.0×10-9g/mL ClO2。该法用于水样ClO2分析,结果满意。

Zn^(2+)-壳聚糖螯合物的制备及其IR、XPS分析

以自制壳聚糖为原料 ,在 w=0 .0 5的醋酸水溶液中与 Zn2 + 配位 ,冷冻沉降后得 Zn2 + -壳聚糖高分子配合物 ,并用红外光谱 (IR)、光电子能谱 (XPS)研究了壳聚糖及 Zn2 + -壳聚糖螯合物表面的元素结构及其结合能的变化。结果表明 Zn2 + -壳聚糖螯合物的配位原子是— NH2 中的 N。

长链烷胺及手性钛的螯合物Ti[(OC_2H_4)_3N][OCH(CH_3)_2]在层状V_2O_5中的插层行为

用一种简便快速方法合成了一系列长链有机胺插层V2O5化合物.用粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、漫反射紫外-可见光谱(DRUV-VIS)等手段对插层产品的结构进行了表征.除了正十六胺插层V2O5产品外,其它长链烷胺插层V2O5产品的层间距d001与长链烷胺碳数n之间具有良好的线性关系:d001=0.160nC+0.731nm.正十六胺与V2O5反应后生成两个插层相,一个相的层间距d001为4.01nm,另一相的d001为3.20nm.此外,研究了手性钛的螯合物Ti[(OC2H4)3N][OCH(CH3)2](记为TEAIP)在V2O5层间的插层行为,得到相应的插层产品.

2-吡咯甲醛改性壳聚糖钴螯合物的电催化性能

合成了2-吡咯甲醛改性壳聚糖(PRCS)与2-吡咯甲醛改性壳聚糖钴螯合物(CoPRCS),并对产物进行了IR表征。在氩气保护下,于650℃和900℃下分别对CoPRCS进行热处理,通过极化曲线和放电曲线的测试,研究了它们的电催化性能。结果表明:CoPRCS具有氧还原电催化活性。

氨基酸钛螯合物和高分子氨基酸钛螯合物对N-丙烯酰-1,3-噁唑烷-2-酮与环戊二烯的Diels-Alder反应的对映选择性催化作用

用磺酰化的L 缬氨酸、L 苯丙氨酸、L 亮氨酸和L 异亮氨酸的钛螯合物催化N 丙烯酰 1,3 唑烷 2 酮与环戊二烯的对映选择性Diels Alder (D A)反应 ,其ee值为 48.1%～ 78.2 %.将这些磺酰基氨基酸钛螯合物受载于高分子链上 ,用来催化同一D A反应时 ,反应的对映选择性更好 ,其ee值为 82 .8%～ 84.5 %.

Ni(Ⅱ)螯合物诱导合成(S)-2,6-二甲基苯丙氨酸

目的合成非天然氨基酸(S)-2,6-二甲基苯丙氨酸。方法 2,6-二甲基苯甲酸经还原得到2,6-二甲基苯甲醇,再溴化生成2,6-二甲基溴苄,2,6-二甲基溴苄与(S)-BPB-Ni-Gly络合物缩合,经分离后得到(S)-Tmp-BPB-Ni络合物,经酸解后得到(S)-2,6-二甲基苯丙氨酸。结果以33.6%的总收率得到目标产物(S)-2,6-二甲基苯丙氨酸。结论该方法具有原料廉价、易得、反应条件温和等优点。

2-巯基吡啶与钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)螯合物的合成及表征

以2-巯基吡啶为配体的钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)二种螯合物.经EDTA络合滴定分析、热重分析、红外光谱分析,确认了螯合物的组成与结构.结果表明:配体2-巯基吡啶是以S,N两原子为配体原子,与Mn(II)以2:1、与Co(II)以3:1的配比形成中性螯合物.

肽钙螯合物VGLPNSR-Ca的结构表征及在Caco-2单细胞层的促钙吸收性能

以Val-Gly-Leu-Pro-Asn-Ser-Arg(VGLPNSR)和氯化钙为原料制备了肽钙螯合物VGLPNSR-Ca.采用紫外光谱(UV)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、高分辨质谱等手段对VGLPNSR-Ca的结构特性进行了分析,并通过体外Caco-2单细胞层模型模拟研究了VGLPNSR-Ca在肠道中的促钙吸收能力.紫外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜分析结果显示,VGLPNSR-Ca形成了一个稳定的肽钙螯合物.红外光谱表明VGLPNSR-Ca的螯合位点主要为氨基的氮原子和羧基的氧原子,结合高分辨质谱分析,VGLPNSR与钙离子的螯合反应主要由氮端Val、碳端Arg及氨基酸Asn参与.根据上述分析结果预测了VGLPNSR-Ca的分子结构.此外,VGLPNSR-Ca在Caco-2单细胞层中的钙吸收率为31.97%,是氯化钙的钙吸收率的2倍多,证明了VGLPNSR-Ca能有效提高钙的生物利用率.

基于亚铁螯合物络合吸收的NO和NO_2协同净化实验研究

基于乙二胺四乙酸亚铁螯合剂络合吸收的NO和NO_2协同净化工艺,一级净化采用铁屑填料床,利用螯合物吸收、铁屑还原净化NO,二级吸收采用鲍尔环清水喷淋塔,考察协同净化效果。结果表明:当NO进口质量浓度约为200mg/m^3、NO_2进口质量浓度约为70mg/m^3、螯合剂为0.02mol/L、液气比为3L/m^3、空塔气速为0.078m/s的条件下,一级出口NO降至75mg/m^3左右;在一级吸收塔螯合剂为0.02mol/L、液气比为3L/m^3和二级吸收塔氧化度(NO_2占NO_x的体积分数)为50%、液气比为4L/m^3的条件下,二级出口NO、NO_2分别可稳定在20、8mg/m^3左右。

水中痕量钼(Ⅵ)的4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合活性炭吸附富集分光光度法测定

提出了一种简单快速预富集水中痕量钼 (Ⅵ )的新方法 ,方法的机理在于4_(2_吡啶偶氮)_间苯二酚(PAR)与钼 (Ⅵ )螯合后被活性炭吸附 ,然后用NaOH解吸下来 ,再用水杨基荧光酮与钼 (Ⅵ )显色 ,分光光度法测定钼 (Ⅵ )的含量 ;详细研究了影响Mo -PAR螯合物定量吸附于活性炭上的各种参数 ,找出了最佳吸附 -解吸条件 ,包括吸附酸度、PAR用量、吸附时间、解吸酸度等 ;该法的主要优点是操作简单、快速 ,干扰小 ,避免了常规方法中用浓硝酸消化活性炭费时和污染大的解吸方法 ,该法已用于测定水中痕量钼 (Ⅵ ),加标回收率达到94 %～97 %。

吡啶羧酸与铜(Ⅱ)螯合物的合成及结构表征

合成的吡啶-3-羧酸(烟酸)铜(Ⅱ)配合物和吡啶-2-羧酸(吡啶甲酸)铜(Ⅱ)配合物,通过元素分析、红外光谱和粉末X-衍射等对其配位结构进行表征.结果表明,在各种不同试验条件下,合成的烟酸铜和吡啶甲酸铜,其配体均通过吡啶氮和羧基氧与铜(Ⅱ)同时配位形成双齿螯合物.烟酸铜具有2个六员螯合环[Cu(Nic)2,Nic-为烟酸根],属单斜长方体晶系;吡啶甲酸铜具有2个五员螯合环[Cu(Pic)2,Pic-为吡啶甲酸根],属三斜长方体晶系.

光敏剂磁性纳米粒子螯合剂在兔VX2肝转移癌模型中的生物学分布

目的:观察光敏剂磁性纳米粒子螯合物(photosensitizer-magnetic nanoparticle chelate complex,PMNCC)进入兔VX2肝转移癌模型体内的生物学分布情况.方法:成功制备PMNCC,建立兔Vx2肝转移癌模型.在成瘤后第16、18、20天经耳缘静脉注射PMNCC,第22天处死实验兔,取肿瘤及肝、脾、心、肺、肾组织,利用普鲁氏染色、原子吸收光谱分析及透射电镜成像检测PMNCC在动物体内的生物学分布情况.PMNCC在肿瘤组织内的摄取量明显高于肝脏、脾脏、肾脏等其他脏器组织,原子吸收光谱分析检测肿瘤组织中铁相对浓度为9.09mg/L±2.31mg/L,明显高于其他脏器组织(肝脏4.43mg/L±1.10mg/L、脾脏5.08mg/L±1.35mg/L、肾脏3.95mg/L±1.70mg/L、心脏3.88mg/L±0.93mg/L、肺脏4.08mg/L±1.02mg/L),差异均有显著统计学意义(P<0.01).结论:PMNCC在兔VX2肝转移癌模型体内主要被肿瘤组织摄取,PMNCC具有促进磁性纳米粒子进入肿瘤细胞内的能力.

侧链含三联吡啶聚甲基丙烯酸甲酯及其螯合物的制备与磁性能研究

以4'-(4-羟苯基)-2,2'∶6',2″-三联吡啶为原料合成了均聚物聚[4'-(4-甲基丙烯酰氧基苯基)-2,2'∶6',2″-三联吡啶](Pm Phtpy),并制备了其与Co^(2+)、Ni^(2+)及Nd^(3+)的高分子螯合物Pm Phtpy-Co^(2+)、Pm PhtpyNi^(2+)和Pm Phtpy-Nd^(3+).聚合物及螯合物结构通过核磁共振、红外光谱和GPC进行了表征确证.螯合物Pm Phtpy-Co^(2+)、Pm Phtpy-Ni^(2+)和Pm Phtpy-Nd^(3+)的磁性能测试结果表明:Pm Phtpy-Co^(2+)和Pm Phtpy-Ni^(2+)是有机软铁磁体,Pm Phtpy-Nd^(3+)是有机软亚铁磁体.

天然蓝色花色苷-亚铁螯合物的制备及稳定性研究

为缓解天然蓝色素资源稀缺的现状,本研究选择花色苷和Fe^(2+)为原料制备花色苷-Fe^(2+)螯合物,并采用酸性(pH=3.0)模拟饮料体系,评估其作为天然蓝色素的可行性,以及在储藏和热处理条件下的颜色稳定性。结果表明:以花色苷与Fe^(2+)摩尔比为1∶350制备的花色苷-Fe^(2+)螯合物颜色呈蓝紫色,其降解遵循一级反应动力学(R^(2)>0.80)。黑暗储藏14 d,花色苷-Fe^(2+)螯合物在4℃的颜色稳定性优于20℃,通过添加黄原胶能提高花色苷-Fe^(2+)螯合物的半衰期和活化能,进而减缓降解和蓝色损失。然而,热处理过程中,花色苷-Fe^(2+)螯合物的热稳定性较差,高温加速花色苷-Fe^(2+)螯合物降解。总之,花色苷-Fe^(2+)螯合物作为天然食用蓝色素,有较好的应用潜力,在低温食品加工和储藏中表现出较好的稳定性。

灰树花多肽-钙螯合物对小鼠衰老性骨质疏松的改善作用

通过建立D-半乳糖致衰老性骨质疏松(SOP)小鼠模型,探讨灰树花多肽-钙螯合物(GPs-Ca)对SOP的改善作用;通过体外Caco-2单细胞层模型模拟研究灰树花多肽-钙螯合物的促钙吸收能力。将50只雄性ICR小鼠随机分为5组,除了空白对照组外,其它4组均给予腹腔注射D-半乳糖;空白对照组给予腹腔注射同等剂量的生理盐水。8周后造模成功,空白对照组、模型对照组均给予去离子水灌胃;试验组给予灰树花多肽-钙螯合物高剂量(Hgps-Ca)灌胃。各组连续灌胃4周后,采血检测其血液生化指标及剥离股骨、胫骨后的骨指标。建立Caco-2单细胞层,用Fluo-3-Am钙离子探针测定细胞内钙摄取情况。结果表明:灰树花多肽-钙螯合物组血清钙、磷水平显著上升,具有统计学意义(P<0.05)。试验组血清碱性磷酸酶(ALP)数值较模型组降低,且灰树花多肽-钙螯合物组血清ALP水平接近对照组。灰树花多肽-钙螯合物在细胞内相较无机钙、葡萄糖酸钙更易吸收转运。结论:灰树花多肽-钙螯合物能够提高血清钙、磷、过氧化氢酶(CAT)水平,降低ALP活性,促进钙盐沉积,提高钙的吸收利用率,有利于改善SOP。

卵黄高磷蛋白磷酸肽在Caco-2细胞单层模型中的促钙转运作用

结合高温低压处理、胰蛋白酶和嗜热菌蛋白酶复合酶解制备具有高钙结合能力的卵黄高磷蛋白磷酸肽(Phosvitin phosphopeptides,PPP)。通过优化确定制备PPP-Ca的最佳条件为pH 9.5,多肽与钙质量比7∶1,此条件下钙螯合率达到97%,PPP-Ca在模拟胃肠道消化中显示了极高的稳定性。使用Caco-2细胞单层模型验证PPP-Ca在体外的钙转运作用,通过细胞形态、电阻值和荧光素钠透过率等验证Caco-2细胞模型,毒性实验(MTT)结果显示PPP-Ca对Caco-2细胞呈现低毒性作用。研究PPP-Ca和PPP对Caco-2细胞转运钙离子质量浓度和碱性磷酸酶(alkaline phosphatase,AKP)活性的影响,采用RT-PCR测定Calbindin D9K mRNA的相对表达量。结果表明,PPP和PPP-Ca能够显著提高AKP活性,钙转运量从(3.06±0.08)μg增到(5.66±0.62)μg,Calbindin D9K mRNA的表达量增加2倍,进而增强人体肠道中钙的转运吸收。研究结果为开发新的钙补充剂和卵黄高磷蛋白提供了科学证据。