脉冲式火焰光度检测器(PFPD)分析蔬菜中有机磷农药残留

分别采用乙腈-氯化钠法、三氯甲烷法和丙酮-二氯甲烷法提取蔬菜样品中残留的有机磷农药,使用带脉冲式火焰光度检测器(PFPD)的气相色谱法比较了三种提取方法有机磷农药的提取效率,使用带火焰离子检测器(FID)的气相色谱法分析了三种提取方法杂质溶出量。综合两种检测器的分析结果优化了蔬菜中有机磷农药的提取分析方法:采用乙腈-氯化钠法提取蔬菜样品中的有机磷农药残留,GC-PFPD法分析农药残留。该方法对所测四种农药(敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果)的最低检出限LOD分别为2.2、43.0、5.0、2.3ng/ml(进样量1μl),回收率在95%～120%之间,日内精密度和日间精密度RSD值都小于9.5%。该方法操作简单,灵敏度高,适用于蔬菜类样品的检测。

噻吩类化合物GC—PFPD分析方法的建立及应用

利用气相色谱仪(GC)与脉冲火焰光度检测器(PFPD)联机,通过一系列条件实验,建立了原油和烃源岩中噻吩类化合物的GC—PFPD分析方法。该方法能够检测出烃源岩和原油中低丰度的7个苯并噻吩类化合物、19个二苯并噻吩类化合物及其他含硫芳烃,检测质量优于GC—MS分析方法。该方法的应用结果表明:渤海湾盆地济阳坳陷原油和烃源岩噻吩类化合物中苯并噻吩系列含量很低,主要是二苯并噻吩系列化合物;且4个甲基二苯并噻吩的"V"字形分布并不是碳酸盐岩所固有的分布模式,咸水环境沉积的泥质岩同样具有"V"字形分布特征;另外,烃源岩中这4种化合物的不同分布模式受沉积环境和有机质热演化程度的双重影响。

气相色谱法测定丙烯中的COS、H_2S和AsH_3

介绍一个用石英毛细管柱和脉冲火焰光度检测器（Ｐｌｓｅｄｆｌａｍｅｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃｄｅｔｅｃｔｏｒ简称ＰＦＰＤ），测定丙烯中微量ＣＯＳ、Ｈ２Ｓ及ＡｓＨ３的气相色谱分析方法。实验结果表明，该法具有操作简单、样品用量少、精度高、重复性好，以及连续运行周期长等特点。可满足聚丙烯生产及原料分析的需要。

脉冲火焰光度检测器法测定苯中微量噻吩

用配有脉冲火焰光度检测器(PFPD)的气相色谱仪分析苯中噻吩.检出限为0.03mg/kg,回收率>95%,此方法具有快速、灵敏、重复性好、准确性高、污染小等特点。

气相色谱-脉冲火焰光度法测定水产品中的二硫氰基甲烷残留

建立了气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)测定水产品中二硫氰基甲烷(MBT)残留的分析方法。用二氯甲烷-正己烷溶液(1∶1,v/v)在超声条件下提取水产品中的MBT,然后用中性氧化铝固相萃取小柱对提取物进行净化和富集,通过HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,最后采用配有脉冲火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定,外标法定量。MBT在1.0~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 1;检出限为0.1 mg/kg;加标回收率为65.6%~97.6%,精密度为6.32%~12.8%(n=7)。该法能很好地满足水产品中药物残留检测的需求。

气相色谱法分析水中的黄磷研究

黄磷是一种剧毒物,在化工、农药等领域广泛的使用,鉴于它的毒性以及使用广泛性,对环境有着很大影响,因此,黄磷的监测分析方法具有极其重要的环境意义。建立了水体中黄磷的气相色谱分析方法。水样经正己烷萃取、浓缩后,由含PFPD检测器的气相色谱仪测定。方法的线性范围为0.050 0～3.00 mg/L,其线性相关系数为0.999 1,方法检测限为0.02μg/L,实验考察了不同类型水体的回收率,范围在49.1%～89.0%之间。该方法适用于水体中黄磷的监测要求。

气相色谱法测定天然气中的硫化物

用气相色谱法 ,选择脉冲火焰光度检测器 (PFPD) ,在甲基硅油毛细管色谱柱上分析天然气中的硫化物 .该方法灵敏度高 ,选择性好 ,结果准确 ,相对标准偏差小于 1.1% .

硫选择性检测器系统中硫化氢吸附问题的解决方案探讨

介绍了样品中硫化氢被硫选择性检测器系统吸附的常见征兆,并讨论了进行硫化氢吸附检查时应关注的重点区域以及发生吸附后的修复方法。获取最佳系统性能的关键是定期检查,确保样品管线、定量环、进样口、进样阀和色谱柱不存在吸附现象,及时确定并更换不具备钝化特性的部分。

固相支持液-液萃取GC-PFPD法测定武昌鱼中的毒死蜱残留

目的将液-液萃取与固相萃取相结合,建立武昌鱼中毒死蜱残留的检测方法,能快速、准确检测毒死蜱残留。方法样品经过丙酮-水-石油醚萃取后,将有机相过无水硫酸钠转移到蒸发瓶中,旋蒸近干,加淋洗液溶解后过CARB/NH2柱进行净化,然后用GC-PFPD检测,外标法定量。结果根据GC-PFPD检测武昌鱼中毒死蜱残留的实验条件,当毒死蜱浓度为0.013 mg/kg^30.00 mg/kg时,A=138848ρ+126.3(r=0.9991),检出限为0.008 mg/kg,回收率为90.30%~103.80%。结论该方法填补了单独使用液-液萃取或固相萃取的不足,经过两种前处理方法的结合,并使用先进的火焰脉冲检测器,使该方法灵敏度和回收率高、检出限低、重现性好,适用于鱼中毒死蜱检测工作的需要,值得推广使用。

QuEchERS法与PFPD检测器联合测定蔬菜中25种有机磷农药残留

目的建立用QuEChERS试剂盒快速处理蔬菜样品,利用PFPD检测器测定蔬菜中25种有机磷的方法。方法样品粉碎用乙腈提取,经QuEChERS试剂盒净化处理后,利用气相色谱PFPD检测器检测。结果 25种有机磷农药分离良好,有很好的回收率,当添加浓度在0.05～1.0mg/kg时,回收率为70%～120%,相对标准偏差为4%～14%。结论方法准确,杂质干扰少,省工省时,操作简便适用于蔬菜中有机磷农药残留测定。