PMBP-苯溶剂萃取-ICP-AES快速测定化探样品中15种稀土元素

建立了在pH=5．5的酸度下，使用PMBP-苯溶剂定量萃取化探样品中15种稀土元素，然后用甲酸-8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素，分离后ICP—AES同时测定的新方法。成功解决了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解后ICP。AES直接测定稀土元素基体成分复杂，质谱干扰严重，方法检出限高等问题，试样用过氧化钠一氢氧化钾熔融后，水提取，过滤，滤渣酸溶，经过沉淀和溶剂萃取等分离富集，对稀土组份进行全分析。方法快速、准确、易操作，其检出限为0．003～0．068us／mL，精密度RSD〈2％。

加速溶剂萃取-液相色谱紫外检测器测定固体废物中苯并[j]荧蒽的含量

应用莱伯泰科Flex-HPSE快速溶剂萃取仪(ASE),赛默飞UltiMate3000液相色谱仪。建立了固体废物中苯并[j]荧蒽的加压流体萃取-液相色谱紫外检测器测定的检测方法。快速溶剂萃取仪在压力1400 psi、提取剂为二氯甲烷-正己烷混合溶液(1∶1),萃取5 min,反复萃取三次,并用CNWBOND Si硅胶多环芳烃专用SPE小柱作为净化柱,通过活化、上样、淋洗、洗脱、溶剂置换等步骤。确定了苯并[j]荧蒽的线性范围为2.00~10.0 mg/L,r=0.999,方法检出限为0.02 mg/kg,检出下限为0.08 mg/kg。苯并[j]荧蒽在实际固废样品加标为4μg、6μg、8μg三种梯度水平下的相对标准偏差为4.1%~5.9%,回收率为89.0%~97.4%。

PMBP-苯溶剂萃取-ICP-AES快速测定化探样品中15种稀土元素和钍

实验在pH=5.5的酸度下,使用PMBP-苯溶剂定量萃取化探样品中15种稀土元素和钍,然后用甲酸-8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素并在萃取后的有机相中再用50%盐酸反萃取钍,分离后ICP-AES同时测定的新方法。成功解决了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解后ICP-AES直接测定稀土元素基体成分复杂,质谱干扰严重,方法检出限高等问题,试样用过氧化钠-氢氧化钾熔融后,水提取,过滤,滤渣酸溶,经过沉淀和溶剂萃取等分离富集,对稀土组份进行全分析。其检出限为0.003μg/ml^0.068μg/ml,相对标准偏差(RSD)0.6%~2.0%,准确度及精密度符合国家及行业规范要求。采用建立的方法测定稀土铌钽矿中的稀土元素及钍,结果满意且具有实际应用价值。

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定水产品中的苯并(a)芘

本文采用加速溶剂萃取技术进行样品前处理,通过对萃取溶剂、萃取温度、静态萃取时间的选择以及质谱条件的优化,研究建立了气相色谱-串联质谱法测定水产品中的苯并(a)芘的残留。结果表明:苯并(a)芘在2. 0～100. 0μg·L-1的标准曲线范围内线性关系良好,相关系数为0. 9994,方法检出限为0. 056 ng·g-1(干重),最低定量限为0. 18 ng·g-1(干重);两种添加量样品加标回收率平均值分别为93%和94%,相对标准偏差为12%和10%(n=7),该方法的准确度和精密度良好。二级质谱可有效排除水产品复杂基质的干扰,对实际水产品样品的测定也取得了较为满意的结果,本方法适合水产品中苯并(a)芘的痕量分析。

溶剂萃取法回收4-溴-2-氟碘苯萃余废水中的碘

研究了4-溴-2-氟碘苯萃余废水中碘的回收方法。25℃下,测定了苯、环己烷等7种萃取剂对碘萃取的分配常数及环己烷对碘萃取的分配曲线。研究选用了萃取率与分配常数相对较高,毒性相对较低的环己烷为萃取剂,并探讨了萃取剂、反应时间、溶液pH值、温度、反萃剂等因素对碘单质去除率的影响。结果表明在室温20℃,不调节废水pH值,相比为1:5、萃取时间10 min的条件下,碘的萃取率可达到88%。在室温20℃,相比为4:5的条件下,采用0.1 mol/L的氢氧化钾为反萃剂,碘的单级反萃率可达到90%。

加速溶剂萃取-液相色谱-原子荧光法同时测定动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸与洛克沙砷的残留量

研究建立了加速溶剂萃取-液相色谱-原子荧光(ASE-LC-AFS)测定动物源性食品中阿散酸(ASA)、硝苯砷酸(NIT)与洛克沙砷(ROX)的残留量的方法。比较了超声离心提取和加速溶剂萃取技术,并优化了加速溶剂萃取技术的提取溶剂比例、提取温度、提取时间和提取次数。优化了液相色谱流动相和原子荧光的工作条件。在0~2.0 mg·L^(-1)范围内内阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的线性关系良好,线性相关系数大于0.999,阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷检出限(S/N=3)分别为2.4,7.4,4.1μg·L^(-1)。2种样品在0.5,2,5mg·kg^(-1)3个加标水平下的平均回收率为阿散酸87.1%~93.2%,硝苯砷酸85.2%~93.9%,洛克沙砷84.2%~93.7%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%~4.6%,1.2%~4.2%,1.1%~4.5%。本方法操作简便,重现性好,适用于动物源性食品中ASA,NIT和ROX的分析。

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定环境空气中的苯并(a)芘

采用加速溶剂萃取一高效液相色谱法荧光检测器测定环境空气中的苯并（a）芘，以乙腈／水为流动相，检测器激发波长为290nm，发射波长为430nm。方法线性良好，检出限为0．08μg／L，当采样体积为1080m。时，最低检测质量浓度为3×10^-7μg／m^3（标准状态下），实际样品加标回收率为87．2％～109％。与超声波萃取法相比，两种方法回收率相近，而加速溶剂萃取法乙腈用量更少。

加速溶剂萃取-超高效液相色谱荧光法测定海产品中苯并(a)芘

目的建立超高效液相色谱荧光(ultra performance liquid chromatography-fluorescence detection,UPLC-FLD)检测海产品中苯并(a)芘[benzo(a)pyrene,BaP]的方法。方法乙腈加速溶剂萃取提取冻干海产品中的BaP,提取液用UPLC-FLD测定,多环芳烃色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,乙腈-水(75:25,V:V)为流动相,流速1 mL/min,激发波长261 nm,发射波长450 nm。结果 BaP在0.2~40μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数r^2=0.9998,回收率98.3%,相对标准偏差为1.34%,最低检出限0.06μg/kg,实际样品检测良好。结论该法简便快捷,溶剂用量少,灵敏度高,可用于海产品中BaP的检测。

加速溶剂萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中三苯甲烷类杀菌剂

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）,结合加速溶剂萃取（ASE）前处理技术,建立了同时测定沉积物中3种三苯甲烷类残留（孔雀石绿、结晶紫、亮绿）的方法。干燥研磨后的底泥样品用中性氧化铝混合分散,以乙腈-Mc Ilvaine缓冲溶液（体积比10∶2）为萃取液,经ASE萃取富集后进入液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。结果表明：3种三苯甲烷类化合物的峰形对称并完全分离,在0.5~50.0μg/L范围内线性良好（r〉0.998）;在1 500 psi压力及60℃萃取温度下,目标物的回收率为65.8%~112%,相对标准偏差（n=6）为5.1%~14.4%,方法检出限为0.006~0.007μg/kg,定量下限为0.024~0.028μg/kg。该方法已用于滆湖沉积物中3种目标化合物的检测,为我国环境监管提供了技术支撑和数据支持。

加速溶剂萃取-液相色谱法快速测定中药材地黄中3,4-苯并(a)芘残留

目的建立地黄中3,4-苯并(a)芘的高压液相色谱快速测定方法。方法地黄样品用乙腈作提取剂经加速溶剂萃取,中性氧化铝吸附杂质和色素后采用高压液相色谱-荧光检测法快速测定。结果 3,4-苯并(a)芘在0.1～2.0 ng/mL含量范围内线性关系良好,线性方程为Y=8.66e3X+4.11 e3,相关系数为0.999。本方法的定量限为1μg/kg,在1、5、10μg/kg三个加标水平下,加标回收率为87.0%～93.1%,相对标准偏差为7.7%～14.3%(n=6)。结论该方法简便快速、灵敏可靠,适用于中药材生、熟地黄中3,4-苯并(a)芘的快速检测。

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定涤纶纺织品中4-氨基偶氮苯

涤纶纺织品中4-氨基偶氮苯用丙酮按快速溶剂萃取法(ASE)在120℃,10.34MPa条件下萃取分离,经蒸千后,加甲醇2.0mL溶解残渣,于此溶液中加入氢氧化钠溶液及连二亚硫酸钠溶液使之还原。在室温条件下用甲基叔丁基醚萃取,取其上清液,用HP-5MS毛细管柱进行色谱分离,并在离子源(70 eV,230℃)及质量扫描范围为35～350amu条件下进行质谱分析。4-氨基偶氮苯的质量浓度在1.0～150.0mg·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系。方法的测定下限(10S/N)为5.0mg·kg^(-1),方法的平均回收率为70.2%,相对标准偏差(n=6)均小于4.5%。

溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定热熔胶中苯系物

目的建立一种溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中苯系物残留量的方法。方法优化溶剂萃取条件和仪器分析条件,热熔胶样品依次经超声萃取、冷冻离心后,萃取液通过气相色谱-质谱联用法测定并得到热熔胶中苯系物的残留量,并与顶空-气相色谱/质谱法测定结果进行比较。结果采用文中方法测定了6种苯系物的线性相关系数大于0.9992,定量限为0.03~0.07 mg/kg,回收率为89.1%~103.1%。文中方法与顶空进样法对实际样品的测定结果一致,并利用文中方法对70个市售热熔胶样品进行了测定,苯检出率为4.3%,残留量低于0.18 mg/kg,甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯检出率大于92.9%,其残留量在0.10~58.68 mg/kg。结论文中方法具有简单、快速、准确度高等优点,适用于热熔胶中苯系物残留量的测定。

加速溶剂萃取检测鞋类中氯化苯与氯化甲苯的研究

利用加速溶剂萃取的检测原理,建立了在鞋类中氯化苯与氯化甲苯的研究。通宵自动萃取,代替了超声方法,有效克服了样品提取环境不密闭、危险系数大、人力消耗多的缺点。本研究实现了快速、准确测定,适用于大批量样品的分析。

快速溶剂萃取-层析柱净化-气相色谱质谱法测定土壤中对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯含量

以快速溶剂萃取-层析柱净化-气相色谱质谱法测定土壤中对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的含量。风干土壤样品经ASE-350快速溶剂萃取仪萃取,萃取液用层析柱净化,旋转蒸发仪蒸干,氮吹仪浓缩后,用全扫描(SCAN)采集气相色谱-质谱法分析测定土壤中的对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯含量。该方法检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为75.0%~116.0%,相对标准偏差为0.55%~6.55%(n=6)。该方法具有萃取效果好、灵敏度高、重现性好、前处理操作简便及净化效果好等优点,可用于测定土壤中对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的含量。

加速溶剂萃取-超高效液相色谱(UPLC)测定土壤中苯并(a)芘

本文优化了加速溶剂萃取-超高效液相色谱测定土壤中苯并（a）芘的方法。样品经加速溶剂提取，逐级减压浓缩，0.25um滤膜过滤净化，超高效液相色谱（UPLC）测定。结果表明，标准溶液苯并（a）芘含量在3.125～lOOug／L范围内，苯并（a）芘的线性呈良好的线性关系，相关系数为0.9999，该方法的检出限和测定下限分别为0.015μg/kg和0.060μg/kg。将该方法用于4个地区土壤样品的测定，苯并（a）芘含量在0.04～6.26ug／kg之间，空白加标回收率为75.2％～96.4％之间，各项指控指标符合检测要求。

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中的苯并[α]芘

采用加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中的苯并[α]芘,优化了色谱条件和萃取池清洗试剂。结果表明,标准曲线线性关系良好,方法检出险为0.26μg/kg,标准样品的测定结果在真值范围内,实际土壤样品的测定回收率为63.4%~77.7%,该方法灵敏度、准确度高,精密度好,适用于环境土壤样品中苯并[α]芘的检测。

快速溶剂萃取—高效液相色谱仪分析污染源排气中苯并[a]芘

快速溶剂萃取—双检测器串联高效液相色谱仪法分析污染源排气中的苯并[a]芘,结果表明:使用快速溶剂萃取进行前处理方法、荧光检测器及二极管阵列双检测器串联分析,可提高苯并[a]芘样品定性、定量的准确性,能够满足复杂样品分析的要求。该方法有机溶剂用量较少、分析快速准确。

加速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定食品接触材料中双酚A、双酚F及其衍生物的残留量

建立了加速溶剂萃取-气相相色谱-串联质谱法测定食品接触材料(婴儿奶瓶)中双酚A、双酚F及其衍生物残留量的分析方法。样品用二氯甲烷作提取剂,用加速溶剂萃取仪进行了提取,经乙酸酐衍生化,用气相色谱-串联质谱仪进行了定性、定量分析。结果表明:BPA,BPF,BADGE,BFDG 4种化合物的回收率范围在78.9%～101.1%之间,相对标准偏差小于10%,线性关系良好,方法的检出限分别为0.2,0.1,5,5 ng/g,该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好。

焦化粗苯催化加氢精制纯苯的研究与开发

焦化粗苯低温(<390℃)、低压(<3.5MPa)加氢精制过程与溶剂萃取技术相结合,可获得高纯度的苯、甲苯和二甲苯,芳烃收率比酸洗法提高8%～10%,并解决了环境污染问题。立足国内技术建设粗苯加氢精制工厂是可行的。