对硝基偶氮氯膦（pN-CPA）-CTMAB胶束吸光光度法测定提金树脂中的微量铜

本文研究了ｐＮ－ＣＰＡ－ＣＴＭＡＢ一铜（Ⅱ）新的灵敏显色反应和胶束光度法测定微量钢的条件。并将该方法应用于测定３５３Ｅ提金树脂中的微量钢，获得了满意结果。

聚乙二醇——硫酸铵——对硝基偶氮氯膦体系萃取分光光度法测定微量钯的研究

本文研究了PEG-2000水溶液在硫酸铵存在下，分成液-液两相的条件和偶氮氯膦-PN及Pd(Ⅱ)配合物在该体系两相间的分配行为，实现了Pd(Ⅱ)的定量萃取分离．在此基础上建立了Pd(Ⅱ)-CPA-PN-PEG-2000非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯的新方法．

锗-CPA-pN络合吸附波的研究

在pH4.9~5.5 的NH4AC-HAC缓冲溶液中，可获得Ge(Ⅳ)-CPA-pN络合物的单扫描极谱吸附波。在适宜条件下，波高与锗浓度在1.38×10-7~4.60×10-5mol/L范围有线性关系，检出限为5.52×10-8,峰电位-0.78V(vs.SCE)，表观稳定常数为4.7×109。处理样品中籍蒸馏法分离出 GeCl4进行测定，结果满意。

离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪

赤泥用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解,过强酸型树脂(Dowex50W-X8(H+型))交换树脂柱,用2mol/L盐酸多次淋洗,再用5mol/L盐酸洗脱富集在交换分离树脂柱上的钪,加热蒸干,再加高氯酸冒烟至尽干,依次加入10 mol/L过氧化氢和6 mol/L盐酸,加热至尽干,用2mol/L盐酸溶解并转移到分液漏斗中,依次加入磺基水杨酸、溴甲酚绿,再用氨水和盐酸调节溶液至黄色。再加入偶氮氯膦-PN(CPA-PN)进行显色并与钪形成α型络合物,用20 mL0.02mol/L 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)-苯萃取该络合物。于分光光度计波长680nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得钪含量,以此建立了离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪的方法。结果表明,溶液中钪质量浓度在0.01~0.48μg/mL范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性相关系数r=0.998 9,表观摩尔吸光系数为3.86×10~4 L·mol^(-1)·cm^(-1),方法中钪的检出限为0.42μg/g。干扰试验结果表明,溶液中5.0μg Sc(Ⅲ)的测定结果相对误差不超过±5%时,BO33-(600),NH_4(Ⅰ)(200),Ca(Ⅱ)(100),RE_2O_3(60),Be(Ⅱ)(30),Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)(25),Zr(Ⅳ)(4),Ti(Ⅳ)、Ta(Ⅴ)(2)不干扰测定。按照实验方法测定赤泥实际样品中钪,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%~3.9%,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相吻合。

偶氮氯膦PN(CPA-PN)光度法测定氧化铝废渣中的微量钪

采用偶氮氯膦PN(CPA-PN)显色,在低酸度介质用强酸型树脂Dowex50W-X8吸附钪与干扰元素分离,用2 mol/L HCL洗提干扰元素,用5 mol/L HCL洗脱钪,再用0.01 mol/L PMBP-苯萃取,用1%甲酸洗有机相出去稀土元素,用1 mol HCL反萃取钪。实验结果表明,钪含量在0~12μg/mL范围内符合比尔定律,络合物的最大吸收波长680 nm,表观摩尔吸光系数为9.00×10~2,钪校准曲线的R^2=0.9979。对于铝废渣试样进行分析,相对标准偏差2.3%,加标回收率为99%。