共沉淀法制备Eu^(3+)掺杂La_3PO_7荧光材料及其性能

采用共沉淀法合成Eu^(3+)掺杂La_3PO_7荧光材料,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和荧光光谱等对合成产物的物相结构和光学性能进行研究,并对合成体系的p H值、Eu^(3+)掺杂量的影响进行分析。结果表明:采用共沉淀法可制备单一相单斜晶系的La_3PO_7:Eu^(3+)晶体。所制备La_3PO_7:Eu^(3+)样品可被280 nm波长紫外光有效激发,在617nm处发射出属于Eu^(3+)的5D0-7F2跃迁的强烈红色光。当Eu^(3+)掺杂量高于4%时(摩尔分数)观察到浓度淬灭现象,其浓度猝灭机理为离子间交换相互作用。

铕(Ⅲ)掺杂含氧磷酸镧纳米晶的燃烧法合成及其发光性质

采用燃烧法合成了新型红色纳米发光材料La3PO7∶Eu3+,并用X射线粉末衍射对其结构进行了表征。XRD分析证实样品La3PO7为单斜相。测定了其激发光谱和发射光谱,光谱数据表明:对应于Eu3+的5D0→7F2跃迁的发射强度远大于5D0→7F1跃迁的发射强度,La3PO7∶Eu3+形成红色发光材料。推测是由于基质结构的不对称性,Eu3+在基质La3PO7中占据非对称中心的格位所致。在不同温度下退火后,发现退火温度越高,Eu3+的5D0→7F2跃迁辐射越强,表明样品结晶越好。

Dy^(3+)离子掺杂的全色荧光粉Ca_9La(PO_4)_7的制备及发光特性

采用高温固相法合成了Ca9La(PO4)7:Dy3+发光材料.荧光粉的晶体结构和微观尺寸由X射线粉末衍射(XRD)仪和扫描电子显微镜(SEM)测定.光致激发和发射光谱发光揭示了材料的光学特性.实验结果显示:Ca9La(PO4)7:Dy3+能够有效吸收紫外-可见光(300 460 nm)而被激发,呈现一系列的吸收峰.样品在350 nm近紫外光激发下,有较强的蓝光(481 nm)和黄光(573 nm)两个窄带发射,混合成优质的白光发射,该白光色坐标在国际照明委员会(CIE)色品图中分布在无色点D65(0.313,0.329)周围.随着掺杂Dy3+离子的摩尔分数的增加,两种发射均发生浓度猝灭现象,Dy3+离子的最佳掺杂为0.05(摩尔分数),电偶极电偶极相互作用是主要的猝灭机理.

新型红色发光材料La3PO7∶Eu^3＋的合成及发光性质研究

用固相法合成了La3PO7∶Eu3+,用X射线衍射仪测定了其晶体结构,室温下用Hitachi F-4500测定了其光致发光性质。结果表明合成的La3PO7∶Eu3+属单斜相结构,Eu3+在单斜结构的La3PO7基质中占据非对称性格位。在254 nm光激发下,La3PO7∶Eu3+发射出较强的红光,表明Eu3+的5D0→7F2跃迁强度远大于5D0→7F1的跃迁强度,其色坐标和Y2O3∶Eu3+的色坐标位置相近。另外,还研究了Eu3+在体相La3PO7材料中的猝灭浓度,发现当掺杂Eu3+浓度增大到7.6 mol%时,出现浓度猝灭。

La_3PO_7∶Eu^(3+)纳米晶的制备和光谱性质

通过燃烧法合成了Eu3+掺杂的含氧磷酸镧(La3PO7∶Eu3+)纳米晶颗粒材料。样品的结构、形貌和粒径分别由X射线衍射、扫描电镜和透射电子显微镜得到。测量了样品的发射光谱、激光选择激发光谱和时间分辨光谱。实验结果表明:样品展示的较强红光发射来自于Eu3+的5D0→7F2辐射跃迁,Eu3+在La3PO7基质中至少占据两种不同的格位,且具有较低的格位对称性。

Eu^(3+)掺杂磷酸盐的燃烧法合成及发光性质

本文以磷酸盐荧光材料作为研究对象,采用燃烧法制备了不同基质的红色荧光粉,红色荧光粉可以改善光色、提高显色指数,一直是研究的热点。室温下用X射线衍射仪测定了其晶体结构,用F-4600测定了其光致发光性质。结果表明合成的Lu12P2O23∶Eu3+,YP5O14∶Eu3+与La3PO7∶Eu3+均属单斜相结构,Eu3+在单斜结构基质中占据非对称性格位。在完全相同实验条件下,对不同基质下掺杂Eu3+离子的发光强度进行比较,同时还研究了不同的Eu3+浓度对La3PO7发光性质的影响。

单一基质白色荧光粉Ca_9Al(PO_4)_7:Ce^(3+),Dy^(3+)的制备与发光性能

采用高温固相法在还原气氛下合成了Ca9(1-x-y)Al(PO4)7:xCe3+,yDy3+荧光材料,并对其发光特性进行了研究。XRD测试表明所合成样品为纯相Ca9Al(PO4)7晶体。在268 nm紫外光激发下,Ca9Al(PO4)7:Ce3+呈现峰值位于363 nm的宽带发射。在350 nm近紫外光激发下,Ca9Al(PO4)7:Dy3+发射光谱为窄带谱,主峰分别位于483 nm和574 nm,对应Dy3+的4F9/2→6H15/2和4F9/2→6H13/2特征跃迁,呈黄白光发射。荧光光谱表明:Ce3+,Dy3+共掺之后,Ce3+不仅对Dy3+的特征发射有明显的敏化作用,而且通过调节Ce3+和Dy3+的掺杂比例,可实现从黄白光到白光的颜色变化。研究发现:Ca9(1-x-y)Al(PO4)7:xCe3+,yDy3+样品中,掺杂离子的最佳摩尔分数为x=0.02,y=0.02,此时色坐标为(0.306,0.313)。

溶胶-凝胶法合成超细锂快离子导体Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3粉体及其表征

以Ti(OC4H9)4、Li(CH3COO).2H2O、Al(NO3).9H2O和NH4H2PO4为原料,采用溶胶-凝胶法合成Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体,并研究热处理温度对粉体结构的影响。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和电化学阻抗谱(EIS)对制备粉体的结构与性能进行表征。结果表明:溶胶凝胶法可合成纯相LATP粉体,降低热处理温度,且粉体结晶性良好,粒径小于1μm,室温下电导率为1.32×10-3 S/cm,673 K时电导率达到8.94×10-2 S/cm,473～673 K下活化能为31.55 kJ/mol。

固化剂对喷雾干燥-焙烧法制备快离子导体Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3的影响

采用喷雾干燥法合成Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3的前驱体,将所得前驱体在不同温度下焙烧得到锂离子固态电解质Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3,研究固化剂PEG-6000对合成过程的影响。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TG-DTA)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对合成样品进行表征。结果表明:喷雾干燥法得到的前驱体均为球型颗粒,粒度为2～5μm,添加固化剂的前驱体颗粒更细;固化剂降低前驱体合成纯相Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3的焙烧温度;无固化剂的前驱体在800℃下焙烧得到纯相Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3;添加固化剂的前驱体在700℃下得到纯相Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3。

一种生长Ga_3PO_7晶体的新助熔剂体系

在MoO3-K2CO3体系中,借助于自发成核法,与MoO3-Li2CO3体系进行对照,找到一个新的适合Ga3PO7晶体生长的助熔剂体系;在新助熔剂体系下,采用顶部籽晶法生长出厘米级Ga3PO7晶体,晶体尺寸为30mm×21mm×9mm;对其基本性质进行表征,在测试范围内所生长的Ga3PO7晶体透过率均在80%以上,具有高的透过率和宽的透过范围。

一种新型的白光LED用绿色荧光粉Ca_8MgLu(PO_4)_7∶Tb^(3+)

采用高温固相法合成一种单一纯相绿色荧光粉Ca8Mg Lu(PO4)7∶Tb3+,通过X射线衍射(XRD)、荧光光谱(PLE,PL)和荧光寿命曲线研究了Ca8Mg Lu(PO4)7∶Tb3+的发光性能。Ca8Mg Lu(PO4)7∶Tb3+能被378nm的近紫外光激发,Tb3+发生5D4-7F5跃迁发出绿光,色坐标为(0.324,0.592)。Ca8Mg Lu(PO4)7∶Tb3+的量子效率可达84%,热猝灭性能良好:在150℃和200℃的发光强度积分分别是25℃的90.71%和86.36%。研究结果表明Ca8Mg Lu(PO4)7∶Tb3+是一种理想的适于NUV-LED芯片激发的白光LED用绿色荧光粉。

白光LEDs用颜色可调型荧光粉Ca9Al（PO4）7∶Tb3+,Sm3+的发光及能量传递

采用高温固相法制备了一系列Tb^3+、Sm^3+和Tb^3+/Sm^3+掺杂的Ca9Al(PO4)7荧光粉。采用X射线衍射技术、光谱及荧光寿命等手段表征了材料的性能。以Tb^3+的380 nm激发峰作为激发源时,发现Ca 9Al-(PO 4)7∶Tb^3+,Sm^3+的发射光谱中既包含Tb 3+的5D 4-7F 6-3跃迁发射,又含有Sm 3+的4G 5/2-6H 5/2-9/2跃迁发射。当增加Sm 3+的掺杂量时,基于Tb^3+-Sm^3+间的能量传递,有效地增加了Ca9Al(PO 4)7∶Tb^3+,Sm^3+的发射强度,能量传递的机理是电偶极-电偶极相互作用。另外,Ca 9Al(PO4)7∶Tb^3+,Sm^3+的量子效率可以达到50.6%。上述结果表明,Ca9Al(PO4)7∶Tb^3+,Sm^3+材料在紫外-近紫外白光LEDs领域具有一定的潜在应用价值。

橙红色荧光粉Ca_(10)Li(PO_4)_7∶Sm^(3+)的合成及其发光特性研究

采用固相法合成了Ca10Li(PO4)7∶x Sm3+橙红色荧光粉,研究了材料的发光性质。结果表明,以404 nm近紫外光作为激发源时,Ca10Li(PO4)7∶x Sm3+表现为多峰特征,主峰位于569 nm、606 nm、651 nm和713 nm,分别对应Sm3+的4G5/2→6H5/2、4G5/2→6H7/2、4G5/2→6H9/2和4G5/2→6H11/2跃迁发射,且606 nm发射峰最强,材料发射橙红光;监测606 nm发射峰,对应的激发光谱包含363 nm、376 nm、404 nm和478 nm多个激发峰;改变Sm3+的掺杂量,发现Ca10Li(PO4)7∶Sm3+的发射强度表现出先增大、后减小的变化趋势,x=0.05时发射强度最大,即存在浓度猝灭现象,造成浓度猝灭的机理为电多极相互作用,Ca10Li(PO4)7∶Sm3+的色坐标基本不变,位于橙红色区域。Ca10Li(PO4)7∶Sm3+具有较好的温度特性,激活能为0.188 e V。

Eu(Ⅲ)和Am(Ⅲ)在Th_4(PO_4)_4P_2O_7上的吸附行为

通过静态法研究了Am（Ⅲ）和Eu（Ⅲ）在Th4（PO4）4P2O7上的吸附行为，主要包括吸附平衡时间、固液比、pH值、离子强度以及富里酸（FA）等因素对吸附的影响。实验结果表明，Am（Ⅲ）和Eu（Ⅲ）在T114（PO4）4P2O7的吸附具有相似的pH吸附曲线，pH值的变化对吸附的影响较大，吸附率在pH=2～5时出现剧增；在其他条件相同时，KNO3离子强度从0．01mol／L增大到0．1mol／L，吸附率随着离子强度的增大而减小。通过对比实验发现，FA对Am（UI）和Eu（UI）在Th4（PO4）4P2O7上的吸附具有促进作用。Am（Ⅲ）和Eu（Ⅲ）在Th4（PO6）4P2O7表面可能形成了表面络合物。吸附剂的表面特征及其吸附机理研究是进一步深入研究的重点。

100t高阻抗电弧炉的自动化控制系统

介绍了采用西门子公司PCS7系统为核心的高阻抗电弧炉自动化控制系统,主要包括有高阻抗电弧炉的主要设计技术参数,控制系统的硬件设计方案及组成,自动化系统的软件设计功能和主要控制对象,按照铸造生产对控制系统的要求,将整个系统划分为若干个控制子单元分别进行功能描述,详细说明了各部分的控制范围及目的,使得该套高阻抗电弧炉的控制系统能够在铸造生产的过程中全面实现工业现代化的操作、监控、信息处理和检修维护,保障了铸造生产设备的安全运行。

Ga_3PO_7晶体的非弹性振动特性

采用拉曼散射技术,从声子角度研究了Ga3PO7晶体的非弹性振动特性,主要内容为:采用位置对称性法从理论上计算了晶体的晶格振动模式,判定了晶体共有27个拉曼活性模,其振动模式为Γ=7A1+10E,可看作由PO3-4集团形成的晶体的内振动模和由PO3-4集团、O和Ga原子形成的晶体的外振动模组成;通过室温拉曼光谱实验观测到了晶体的16个拉曼活性模,包括8个外振动模和6个内振动模,并对各模进行了指认,其中高波段的声子模主要为PO4四面体的内振动模。由于晶体结构缺陷和某些内、外振动模的耦合等原因,观测到的振动模数量明显少于理论预测值。

混酸H_7PW_(12)O_(42)/H_3PO_4催化合成尿囊素的研究

研究了用混酸H7PW1 2 O42 /H3PO4作催化剂 ,乙醛酸和尿素反应合成尿囊素的最佳工艺条件 结果表明 ,当n(乙醛酸 ) :n(尿素 ) =1∶3.5 ,m(H7PW1 2 O42 ) :m(H3PO4) =1∶1 0 ,反应温度 75℃ ,反应时间 3h ,产率约为 70 5 % ,纯度为 97 5 % .

Ca_(10)Li(PO_4)_7∶Dy^(3+),Ce^(3+)材料的制备及发光性能

采用高温固相法制备了Ca10Li(PO4)7∶Dy3+发光材料,研究了Dy3+在Ca10Li(PO4)7基质中的发光特性。XRD测量结果表明,烧结温度为1 050℃时所制备的样品为纯相Ca10Li(PO4)7晶体。从激发谱可以看出样品主激发峰位于349 nm(6H15/2→6P7/2),363 nm(6H15/2→6P5/2),385 nm(6H15/2→6M21/2),样品可被UVLED管芯有效激发。发射谱由位于481 nm(蓝)和572 nm(黄)的两个峰组成,对应的能级跃迁为4F9/2→6H15/2、6H13/2。研究了不同Dy3+掺杂浓度对发光强度的影响,当Dy3+的摩尔分数为10%时发光最强。掺入Ce3+作为敏化剂,Ce3+→Dy3+发生共振能量传递,当掺杂量为10%Dy3+、14%Ce3+时,样品发光最强,其强度为单掺10%Dy3+时的13.4倍,发光颜色由黄白变为蓝白。

Ln_7O_6(BO_3)(PO_4)_2∶Eu(Ln=La,Gd,Y)的VUV-UV激发和辐射发光

本文报道了Ln7O6(BO3) (PO4 ) 2 ∶Eu(Ln =La ,Gd ,Y)在VUV UV区的激发光谱及Eu3 + 在可见区的发射光谱。其激发光谱包括基质在真空紫外区的激发带和激活剂离子在紫外区的Eu3 + O2 -电荷迁移带 ,随La3 + ,Gd3 + ,Y3+ 离子半径逐渐减小 ,Eu3 + O2 -电荷迁移带的重心位置逐渐向高能量方向移动 ,Gd7O6(BO3) (PO4 ) 2 ∶Eu和Y7O6(BO3) (PO4 ) 2 ∶Eu在真空紫外区的吸收与Eu3+ O2 -电荷迁移带位于紫外区的吸收的比值要高于在La7O6(BO3) (PO4 ) 2 ∶Eu中的这个比值。激发能可被基质吸收 ,传递给激活剂离子 ,得到Eu3 + 的红光发射。在Gd7O6(BO3) (PO4 ) 2 ∶Eu中 ,5D0 →7F1的发射强度较强 ,在Y7O6(BO3) (PO4 ) 2 ∶Eu中 ,5D0→7F2 和5D0 →7F3的跃迁较强。

复合光催化剂Bi5O7I/Ag3PO4的制备及其光催化性能研究

采用水热法制备Bi5O7I、共沉淀法制备Ag3PO4及复合光催化剂Bi5O7I/Ag3PO4,采用XRD,FT-IR,SEM,UV-vis DRS的方法对所制备的复合催化剂进行表征,研究不同配比、反应温度、初始pH值对光催化降解的影响,通过自由基捕获了解光催化降解机理,检测降解过程中TOC去除效果。结果表明,配比为25%、反应温度为35℃、初始pH值为9时复合光催化剂催化降解效果最佳,罗丹明B降解为无色需要50 min,空穴在催化降解过程中发挥主要作用,催化过程中TOC去除率达到50%左右。