弱酸性溶液中快速制备PS/SiO_(2)空心微球及其应用研究

以聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,通过乳液聚合法合成了单分散聚苯乙烯(PS)微球。以PS微球为种子,在弱酸性溶液及不同温度下水解正硅酸乙酯(TEOS),一步合成了具有PS和SiO_(2)复合壳层的空心微球。研究了溶液p H及反应温度对微球空心度的影响,结果表明,能否得到空心微球受制于不同pH及温度下TEOS水解、缩聚速率以及所生成的纳米Si O_(2)对PS微球的包覆程度,溶液pH为3.0左右时,室温下反应就可以得到空心微球;pH升高至4.0~5.0时,反应温度达到40℃以上才可以得到空心微球;pH达到6.0时即使升温至50℃以上也无法得到空心微球。通过实验证实了空心SiO_(2)微球镀层不仅对玻璃具有增透效果,还可以使玻璃表面呈现出超亲水性。

以纳米球形聚电解质刷为模板制备PS/SiO_2核-壳纳米杂化粒子和SiO_2空心微球

报道了一种以纳米球形聚电解质刷为模板,采用溶胶-凝胶法制备聚苯乙烯/二氧化硅(PS/SiO2)纳米核-壳粒子,并用有机溶剂除去PS核后得到SiO2空心微球的新方法。首先采用光乳液聚合方法制备以PS为核的纳米球形聚丙烯酸(PAA)刷,然后以其为模板采用St ber方法在PS核表面沉积上厚度均匀的SiO2壳层。由于壳层中PAA链的存在,使得该有机/无机纳米杂化粒子具有pH响应性。该方法为制备活性物质(如药物)控释载体开辟了一条新途径。

基于SiO_(2)@CA微球的非晶结构色涂层的制备及光学性能

目的制备基于SiO_(2)@CA微球的非晶结构色涂层,并得到调控结构色颜色的方法,作为功能包装或智能包装的潜在应用。方法将咖啡酸(CA)与SiO_(2)微球在CuCl_(2)和NaBO_(3)·4H_(2)O的催化下产生活性氧(ROS),使CA迅速氧化为具有强黏附性的聚咖啡酸(PCA)包覆SiO_(2)微球,即SiO_(2)@CA复合微球,然后将该复合微球与无水乙醇组成的悬浮液喷涂于亲水化的玻璃基片表面,从而制得非晶结构色涂层。采用FT-IR、XPS、TGA、SEM等对SiO_(2)@CA复合微球及其结构色涂层进行表征,研究CA含量、CuCl_(2)/CA的质量比和NaBO_(3)·4H_(2)O/CA的质量比对复合微球的形貌及结构色涂层光学性能的影响。结果在CA质量分数为5%、CuCl_(2)/CA的质量比为12∶和NaBO_(3)·4H_(2)O/CA的质量比为64∶的制备条件下可以得到适宜的SiO_(2)@CA复合微球及结构色涂层。结论采用CA可有效提高所制备非晶结构色涂层颜色的对比度,实现颜色调控。

表面化学沉积法制备SiO_2空心微球

研究了以聚苯乙烯(PS)微球为模板,采用表面化学沉积技术制备SiO2@PS微球的工艺。利用ξ电位及FT-IR吸收光谱分析了硅烷偶联剂(MPS)及引发剂(KPS)对PS微球表面电荷及表面官能团的影响,在PS微球表面官能化过程中加入KPS,促进PS微球与MPS聚合,增加了微球表面Si-OH的浓度,实现TEOS在PS微球表面的均匀包裹,制得了单分散的核壳结构的SiO2@PS微球。通过调整TEOS的加入量,可得到壁厚在20～55nm的SiO2空心球。

纳米SiO_2空心微球对重金属离子的吸附特性

选用具有高比表面、强吸附能力的二氧化硅纳米空心微球作吸附剂,对Pb2+、Cu2+及Cr3+的吸附性能进行测试。利用Langmuir线性方程对吸附平衡数据进行拟合。结果表明:二氧化硅纳米空心微球对重金属离子具有较高的饱和吸附量,分别为1.256、0.681、0.563 mmol/g。饱和吸附量与重金属离子的共价指数及电荷密度有很强的相关性,随着共价指数增加或电荷密度的降低,饱和吸附量增大;吸附常数与重金属离子电场强度(有效核电荷数)有关,随着有效核电荷数的增加,吸附常数增大。此吸附过程具有化学吸附特征,再生的吸附剂可以重复使用。

SiO_2空心微球复合材料力学性能的实验研究

本文对三种不同密度的ＳｉＯ_２空心微球／环氧树脂复合材料进行了静态压缩性能的实验测定和断口形貌分析，并对其结构形态与破坏过程作了微观适时观察。实验是在Ｉｎｓｔｒｏｎ材料试验机和带加载台的扫描电镜上进行的。除测得上述材料的弹性常数和抗压强度外，还根据微观观察的结果，对三种材料在压缩载荷作用下不同的破坏形态、变形特点、粘结强度和破坏模式等进行了初步分析和讨论。

SiO_2空心微球的制备与表征

以自制的微米级碳酸钙颗粒为模板,正硅酸乙酯为硅源,通过溶胶-凝胶方法合成出CaCO3/SiO2核壳结构;随后通过高温煅烧、酸浸和干燥处理,制备出圆形度高、分散性好、结构完整的微米级SiO2空心球。并利用SEM、XRD、FTIR、TG和压缩实验等方法对空心微球的形貌、结构和抗压强度进行了分析和测定。SiO2空心微球的粒径为2-5μm,壳层厚度为0.42-0.85μm,比表面积为554.01m^2/g,最可几孔径为1.7nm,抗压强度在20~30MPa之间。

单分散PS/SiO_2纳米复合微球的制备与表征

采用一种简单和低成本的方法制备单分散SiO2包覆聚苯乙烯(PS)(PS/SiO2)核-壳型纳米复合微球.首先在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下制备了PS纳米微球,然后在NH4OH/乙醇溶液中通过溶胶-凝胶过程在PS微球表面包覆SiO2.PS纳米微球的制备在水介质中进行,无需使用共单体,使用的是常用的过硫酸钾自由基引发剂;包覆处理前不用进行溶剂交换或离心处理.研究了PVP,NH4OH和原硅酸乙酯(TEOS)的用量对PS/SiO2纳米复合微球尺寸和形态的影响.随着PVP用量增加,PS微球变小,因此得到较小的PS/SiO2纳米复合微球;NH4OH用量对SiO2包覆层的厚度没有影响,但对SiO2包覆层的表面形态有影响,随着NH4OH用量增加包覆层表面变得粗糙;随着TEOS溶液用量增加,生成的SiO2增加,其包覆层的厚度增加.

用实验和模拟计算确定SiO_2空心微球的孔径分布

用巨正则系综蒙特卡罗(GCMC)模拟方法结合统计积分方程(SIE)计算了SiO2空心微球球壳上的孔径分布(PSD).HRTEM、XRD及氮气吸附等实验测试表明,SiO2空心微球的球壳上有无序的介孔孔道.在模拟中,基于实验数据,将SiO2空心微球模型化为具有一定孔径分布的园柱孔,流体模型化为Lennard-Jones(LJ)球,流体分子和孔壁间的相互作用采用Wang等人犤10犦最近提出的完全解析的势函数描述.模拟结果显示,用孔径分布拟合的吸附数据和实验吸附等温线吻合良好,说明PSD能够十分有效地表示SiO2空心微球的微孔结构.

分级介孔SiO_(2)空心微球氨基修饰及木瓜蛋白酶固定化

为了提高SiO_(2)载体材料的酶固定化性能,分别采用接枝法和原位法对自制的分级介孔SiO_(2)空心微球进行氨基修饰,并考察其木瓜蛋白酶固定化性能。与未修饰的样品相比,接枝法修饰后微球一级最可几孔径(8.68~8.70 nm)减小,二级最可几孔径(29.30~29.89 nm)无明显变化,表明氨基主要修饰在一级孔道中。原位法修饰后样品的一级最可几孔径(4.47~7.34 nm)、二级最可几孔径(14.49~19.78 nm)均有明显减小,表明一、二级孔道中均有氨基修饰。与未修饰和接枝法修饰的样品相比,原位法修饰后样品的最大木瓜蛋白酶固定量为750 mg×g^(-1),相对酶活力为121.0%,均高于未修饰和接枝法修饰的样品。原位法氨基修饰在提高SiO_(2)载体材料的酶固定化性能方面更具优势。

纳米SiO_(2)微球的制备及其结构与性能研究

以十二烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,氨水为催化剂,正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用工艺简单的氨催化水解法在乙醇/水混合溶剂中制备纳米SiO_(2)微球。利用扫描电镜(SEM)对样品的形貌和粒度进行了表征。结果表明,在其它条件不变的情况下,随着CTAB用量的增加,SiO_(2)微球粒径逐渐增大、粒度分布逐渐变宽;随着醇水比例的降低、TEOS用量及氨水浓度的增加,SiO_(2)微球粒径均先增大后减小;而随着醇水比例的降低,粒度分布先变宽后变窄;TEOS用量的增加,粒度分布先变窄后变宽;氨水浓度的增加,SiO_(2)微球的粒度分布逐渐变宽。制备SiO_(2)微球的最佳醇水比例为0.6∶1,所得微球分散性较好,粒度分布较窄,平均粒径为533 nm。并研究得出CTAB和乙醇在纯水体系中是通过“水包油”体系发生作用。所得微球成膜后的光学性能(透过率为76.06%;雾度为48.35%)满足实际应用,表明其在防眩增透显示屏领域具有潜在的应用价值。

PS/TiO_2核壳型微球和空心TiO_2微球有序排列的制备

利用纳米级二氧化钛(TiO2)溶胶微粒与聚苯乙烯(PS)胶体颗粒的混合悬浮液,以垂直共沉积的方法制备了核壳型PS/TiO2微球的有序排列。当利用煅烧的方法去除PS胶粒晶体模板后,可以形成空心TiO2微球的三维有序排列。考察了混合悬浮液中两种胶体颗粒的体积比(PS∶TiO2=R)对空心TiO2微球有序排列形成的影响。实验结果表明,合适的R值(6∶1)对于空心微球有序排列的形成至关重要。与此同时,浸渍填充法对照实验的结果表明,煅烧过程中TiO2纳米颗粒晶型转化引起的收缩是造成TiO2空心球产生的主要原因。

正辛胺模板法制备SiO_2空心微球及其结构表征

以正辛胺为模板、正硅酸乙酯为硅源,在盐酸的催化作用下通过溶胶-凝胶法制备出圆形度高、分散性好、结构完整的SiO2空心微球;采用SEM、XRD、FTIR、BET、TG等对不同反应时间、反应温度、搅拌速度、盐酸含量等条件下SiO2空心微球的形貌、粒径、壳层厚度和结构进行分析与表征。结果表明,SiO2空心微球的平均粒径随反应温度和反应时间的增加而缓慢增大。SiO2空心微球的平均粒径为15-28μm,壳层厚度为3.1-4.0μm;壳层表面具有孔结构,比表面积为970-1244 m^2/g,可几孔径为1.5-2.4 nm。

SiO_2空心纳米微球的合成

为了改善聚合物粒子与SiO2粒子之间的亲和力及SiO2粒子在聚合物粒子表面的吸附,首先使用共单体4-乙烯基吡啶(4VP)功能化苯乙烯(PS)粒子,合成了聚(苯乙烯-共-4-乙烯基吡啶)(P(St-4VP))粒子。然后在NH4OH/乙醇介质中,将溶胶-凝胶法生成的SiO2粒子包覆在P(St-4VP)粒子表面,聚合物核被溶解得到SiO2空心纳米微球。随着P(St-4VP)粒子中共单体4VP含量以及正硅酸乙酯(TEOS)用量增加,SiO2空心纳米微球的壳层厚度增加,且壳层表面变得粗糙。随着PVP用量增加,SiO2空心纳米微球的平均尺寸下降,其壳层从松散粗糙变得致密光滑。NH4OH用量增加对SiO2空心纳米微球尺寸和形态的影响不大。

以辛胺为模板剂制备空心SiO_2微球

以辛胺为模板剂,正硅酸乙酯为前驱体,在酸性条件下,制备出空心SiO2微球,运用SEM、XRD、N2吸附、IR、TG-DTA等测试手段对所制备的产物进行了表征。结果表明:制备的空心SiO2微球表面光滑、分散性较好;空心SiO2微球具有双模孔结构,其中的介孔孔径为2.1nm,微孔孔径为0.62nm。试样的比表面积和孔容分别是1123m2/g,0.6291mL/g。

SiO_2微纳米空心球制备及其大容量去除亚甲基蓝

结合水热和煅烧两步法成功制备出SiO_2微纳米空心球.采用XRD,SEM和TEM等手段分别对产物进行结构和形态表征.结果表明,得到的SiO_2为无定型结构,形状为球形,粒径约为0.6μm.煅烧后大部分SiO_2形成了空心结构,球壳的厚度约为100nm.制备出的微纳米SiO_2空心球对水中亚甲基蓝吸附动力学满足准二阶动力学方程,而其吸附热力学方程则满足Langmuir单层吸附模型,最大吸附量约为476mg/g.该方法获得的SiO_2微纳米空心球结构稳定、产量较大,且能快速大容量吸附有机染料,故可用作高效吸附剂材料.

纳米SiO_(2)粒子表面接枝共聚合物微球的制备及其吸附Cu^(2+)性能

采用KH570对纳米SiO_(2)进行改性,将其作为Pickering乳液的稳定剂;利用反相(Pickering)乳液聚合法制备SiO_(2)@丙烯酰胺(AM)-丙烯酸(AA)共聚物复合微球,并对改性前后纳米SiO_(2)以及复合微球的结构、形貌及质量损失进行了表征;探究pH值、温度和单体比例对复合微球吸附Cu^(2+)效果影响,并对吸附过程进行动力学和吸附等温线拟合。结果表明,改性后的纳米SiO_(2)亲油性增强,提高稳定乳液的能力;Cu^(2+)吸附实验表明,复合微球吸附的最佳pH值为6,且吸附量随着AA用量增加而增大;复合微球吸附Cu^(2+)的过程符合准二级动力学模型和Langmuir模型。

空心和实心SiO_2胶体晶体微球的快速制备方法

胶体晶体微球因其独特的内部结构被广泛地应用到诸多领域。本文提供了一种简单、快速合成SiO_2胶体晶体微球的方法,即:将单分散SiO_2微球悬浮液加入到有机溶剂(正辛醇或二甲基硅油)中超声乳化,使SiO_2微球在溶剂中自组装,形成SiO_2胶体晶体微球,用扫描电镜(SEM)观察其形貌结构,用Nano Measurer 1.2软件统计其粒径分布。实验表明,SiO_2胶体晶体微球在正辛醇中形成空心结构,在二甲基硅油中形成实心结构;悬浮液浓度,悬浮液与溶剂的质量比,单分散SiO_2微球粒径不会明显影响SiO_2胶体晶体微球的形貌和结构,但会对其粒径分布产生一定的影响。

基于SiO_(2)@QLNPs微球的非虹彩结构色涂层的制备及其光学性能研究

本研究采用酸沉法制备了纳米木质素微球(LNPs),经过季铵化后得到季铵化纳米木质素(QLNPs),利用QLNPs与SiO_(2)的静电作用,通过共混法制备得到SiO_(2)@QLNPs复合微球,并将其悬浮液喷涂于亲水化的玻璃基片表面后得到非虹彩结构色涂层。采用SEM、XRD、FT-IR等对SiO_(2)@QLNPs复合微球及其结构色涂层进行了表征,探究了木质素含量对SiO_(2)@QLNPs复合微球的粒径、形貌及结构色涂层光学性能的影响。结果表明,当木质素质量分数不超过40%时,随着木质素含量的增多,SiO_(2)@QLNPs复合微球粒径逐渐增大且单分散性较好、结构色涂层红移且对比度提高,但当木质素的质量分数为50%时,过多的木质素会覆盖结构色涂层的颜色。

反相微乳法制备纳米CdS/SiO_2复合颗粒和空心SiO_2球

采用Triton X-100/环己烷/正辛醇/水W/O型微乳体系,制备了粒径分布均匀、尺寸在30-50nm范围内的CdS/SiO2复合球,并通过酸处理,得到了相应的空心SiO2球。用TEM、XRD、FTIR、BET等手段对产品进行了表征。研究表明,改变反应物的加入量和反应物的浓度,影响颗粒的尺寸及其空心的大小。