不同粒径核壳结构聚苯乙烯(PS)-CeO_2复合磨料的制备、表征及其化学机械抛光性能

以无皂乳液聚合法制备的不同粒径聚苯乙烯(Ploystrene,PS)微球为内核,以硝酸铈和六亚甲基四胺为原料,采用液相工艺制备具有核壳结构的PS-CeO2复合微球。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、傅里叶转换红外光谱仪(FT-IR)和热重分析仪(TGA)等对样品的成分、物相结构、形貌、粒径以及团聚情况进行表征。将所制备的PS-CeO2复合微球作为磨料用于二氧化硅介质层的化学机械抛光,用原子力显微镜(AFM)观察抛光表面的微观形貌,测量表面粗糙度。结果表明:所制备的3种PS微球呈单分散规则球形,粒径分别约为120、170和240 nm;3种PS-CeO2复合微球具有核壳结构,粒径分别约为140、190和260 nm,CeO2壳厚约为10 nm。随着PS-CeO2复合磨料粒径的减小,抛光表面粗糙度随之降低,经样品F1抛光后表面在10μm×10μm面积范围内粗糙度的平均值(Ra)及其均方根(Rms)分别为0.372和0.470 nm。

低浓度CeO_(2)/SiO_(2)复合磨料对硅片CMP性能的影响

为了在硅衬底化学机械平坦化(CMP)过程中提高对硅衬底的去除速率,同时获得良好的表面质量,选用了CeO_(2)包覆SiO_(2)的壳核结构复合磨料,研究其在低浓度下对硅衬底去除速率和表面质量的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)、光电子能谱(XPS)对CeO_(2)/SiO_(2)复合磨料样品的结构、形貌进行了表征,表明其具有完整包覆的壳核结构。BET比表面积和摩擦系数测试显示,在相似粒径下CeO_(2)/SiO_(2)复合磨料比SiO_(2)磨料拥有更大的比表面积和摩擦系数,从而提高了对硅片的化学反应和机械磨削作用。实验表明,当采用质量分数0.5%的CeO_(2)/SiO_(2)复合磨料(粒径75nm)对硅衬底抛光后,其去除速率可达到530nm/min,硅衬底表面粗糙度为0.361nm。因此,相对于传统SiO_(2)磨料,采用CeO_(2)/SiO_(2)复合磨料抛光可以在低浓度条件下同时具备高去除速率和良好的表面质量。

包覆型纳米CeO_2@SiO_2复合磨料的制备、表征及其抛光性能

以无水乙醇为溶剂,氨水为催化剂,利用正硅酸乙酯(TEOS)水解,并在500℃下煅烧1h,制备了SiO2粉体.将SiO2粉体作为内核浸渍到以硝酸亚铈、乙酰丙酮和正丙醇为原料制备的铈溶胶中,得到包覆型CeO2@SiO2复合粉体.利用XRD、SEM、TEM和FT-IR等测试手段,对所制备样品的物相结构、形貌、粒径大小、团聚情况进行表征.将所制备的包覆型CeO2@SiO2复合粉体配制成抛光浆料用于砷化镓晶片的化学机械抛光,用原子力显微镜(AFM)观察抛光表面的微观形貌,测量表面粗糙度.结果表明,采用浸渍工艺成功制备出单分散球形,粒径在400～450nm,负载均匀的包覆型CeO2@SiO2复合粉体.复合粉体中CeO2的包覆量随着铈溶胶中铈离子浓度的升高而增大.经包覆型CeO2@SiO2复合磨料抛光后的砷化镓晶片表面的微观起伏更趋于平缓,在1μm×1μm范围内表面粗糙度Ra值为0.819nm,获得了具有亚纳米量级粗糙度的抛光表面.

核-壳结构PS/CeO_2复合磨料的制备及其氧化物化学机械抛光性能

以无皂乳液聚合方法制备的聚苯乙烯(PS)微球为内核,硝酸铈为铈源,六亚甲基四胺为沉淀剂,采用液相工艺制备了PS/CeO2复合颗粒.利用XRD、TEM、SAED、FESEM、EDAX等手段,对所制备样品的物相结构、形貌、粒径大小和元素成分组成进行表征.将所制备的复合磨料用于硅晶片热氧化层的化学机械抛光,用AFM观察抛光表面的微观形貌,并测量表面粗糙度.结果表明,所制备的PS/CeO2复合颗粒具有核-壳结构,呈近似球形,粒径在250～300nm,PS内核表面被粒径在5～10nm的CeO2纳米颗粒均匀包覆,壳层的厚度为10～20nm.抛光后的硅热氧化层表面在5μm×5μm范围内粗糙度Ra值和RMS值分别为0.188nm和0.238nm,抛光速率达到461.1nm/min.

CeO_2@SiO_2纳米复合磨料的制备及其对光学石英玻璃的抛光性能

以无水乙醇为溶剂、氨水为催化剂,利用正硅酸乙酯水解所得的SiO2微球为内核,以硝酸亚铈为铈源、六亚甲基四胺为沉淀剂,采用化学沉淀法制备了具有草莓状包覆结构的CeO2@SiO2复合颗粒。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、场发射扫描电镜、能谱仪、X射线光电子能谱仪、纳米激光粒度分布仪等对所制备样品的结构进行了表征。将所制备的包覆结构CeO2@SiO2复合磨料用于光学石英玻璃的化学机械抛光,采用原子力显微镜观察了抛光表面的微观形貌,并测量了表面粗糙度。结果表明,所制备的CeO2@SiO2复合颗粒呈规则球形,粒度分布均匀,粒径为150～200nm,且具有明显的草莓状包覆结构,大量纳米CeO2颗粒紧密包覆在SiO2表面。AFM测量结果表明,抛光后玻璃表面划痕得到明显改善,在10μm×10μm范围内表面粗糙度RMS值由1.65nm降至0.484nm。

包覆结构CeO_2/SiO_2复合磨料的合成及其应用

以正硅酸乙酯水解所得的SiO2微球为内核,采用均匀沉淀法制备具有草莓状包覆结构的CeO2/SiO2复合粉体。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪(XPS)、动态光散射仪和Zeta电位测定仪等手段,对所制备样品的物相结构、组成、形貌和粒径大小进行表征。将所制备的包覆结构CeO2/SiO2复合粉体用于硅晶片热氧化层的化学机械抛光,用原子力显微镜(AFM)观察抛光表面的微观形貌,测量表面粗糙度,并测量材料去除率。结果表明:所制备的CeO2/SiO2复合颗粒呈规则球形,平均粒径为150～200nm,CeO2纳米颗粒在SiO2内核表面包覆均匀。CeO2颗粒的包覆显著地改变复合颗粒表面的电动力学行为,CeO2/SiO2复合颗粒的等电点为6.2,且明显地偏向纯CeO2;CeO2外壳与SiO2内核之间形成Si—O—Ce键,两者产生化学键结合;抛光后的硅热氧化层表面在2μm×2μm范围内粗糙度为0.281nm,材料去除率达到454.6nm/min。

新型核-壳结构PS/CeO_2和PS/SiO_2复合磨料的制备及其抛光性能

以聚苯乙烯(PS)微球为内核,采用液相法制备具有核壳结构的PS/CeO2和PS/SiO2复合颗粒。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、场发射扫描电子显微镜、傅里叶转换红外光谱仪和热重分析仪等对所制备样品的物相结构、形貌和粒径等进行表征。将所制备的复合磨料用于硅晶片表面二氧化硅介质层的化学机械抛光,采用原子力显微镜观察抛光表面的微观形貌,并测量表面粗糙度。结果表明:所制备的PS/CeO2和PS/SiO2复合颗粒呈近球形,粒径为250～300nm,且具有核壳包覆结构,包覆层的厚度为10～20nm;硅晶片表面二氧化硅介质层经PS/CeO2和PS/SiO2复合颗粒抛光后,表面无划痕,且非常平整,在5μm×5μm范围内,粗糙度均方根值(RMS)分别为0.238nm和0.254nm。

显微结构对Y-TZP/Al_2O_3复合陶瓷磨料磨损性能的影响

以不同Y2 O3 加入方式 (如化学共沉淀和机械混合 )制备的Al2 O3 增强Y TZP陶瓷 (AZD)为研究对象 ,研究了显微结构对陶瓷耐磨性的影响。结果表明 :化学共沉淀法制备的CYADZ与机械混合的MYADZ的硬度和断裂韧性值相近。CYADZ结构均匀、晶粒细小 ,而由于Y2 O3 的不均分布 ,MYADZ结构不均、晶粒相差较大。球磨磨料磨损后 ,CYADZ复合陶瓷较MYADZ复合陶瓷耐磨性好 ,宏观力学性能如硬度和断裂韧性对陶瓷材料耐磨性的影响应以显微结构为先决条件。

Al_2O_3/SiO_2/介孔SiO_2包覆型复合磨料的制备及表征研究

先以纳米Al_2O_3为核,Na_2SiO_3和柠檬酸为原料,采用非均匀成核法制备出Al_2O_3/SiO_2包覆型复合纳米粉体;再以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为介孔模板剂,通过自组装法制得Al_2O_3/SiO_2/介孔SiO_2包覆型复合磨料;并借助X射线衍射、红外光谱、透射电镜、能谱和N_2吸附-脱附等手段对样品进行表征。结果表明:SiO_2和介孔SiO_2依次包覆在Al_2O_3表面形成了Al_2O_3/SiO_2/介孔SiO_2包覆型复合磨料,其具有MCM-48型介孔孔道结构,平均孔径为2.3nm,比表面积为454m^2/g,孔体积为0.43cm^3/g。

CeO_2@SiO_2复合磨料的制备

以SiO2颗粒为内核,通过均相沉淀法制备出包覆结构的CeO2@SiO2复合磨料,研究了CeO2的含量、反应时间、煅烧温度对制备CeO2@SiO2复合磨料的影响.结果表明:六水硝酸亚铈的加入量为7.02g时,复合磨料包覆均匀,分散性好,粒谷大小合适;反应时间为2h时,复合磨料的结构基本形成;煅烧温度为500℃,复合磨料的粒径分布范围小,形状呈圆形.并通过X射线衍射仪(XRD)、纳米激光粒度仪等对制备的样品进行了表征.

CeO_2/ZrO_2硅溶胶复合磨料的制备及其对蓝宝石抛光性能的影响

以硅溶胶为原料,通过化学沉淀法对硅溶胶进行铈锆改性,制备出抛光用单分散的CeO_2/ZrO_2硅溶胶复合磨料。考察了不同铈锆掺杂量的CeO_2/ZrO_2硅溶胶复合磨料对蓝宝石晶片抛光性能的影响,研究了CeO_2/ZrO_2硅溶胶复合磨料对蓝宝石晶片的抛光机理。通过透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)-能谱仪(EDS)、X射线光电子能谱仪(XPS)、X射线衍射仪(XRD)对样品的组成、形貌等进行表征。以所制备的复合磨料对蓝宝石晶片进行抛光,利用原子力显微镜(AFM)检测抛光后的蓝宝石晶片表面粗糙度。结果表明:CeO_2/ZrO_2硅溶胶复合磨料中最佳的铈锆掺杂量为:铈掺杂量为1.5wt%,锆掺杂量为1.0wt%,材料去除速率可以达到36.1 nm/min,表面粗糙度可以达到0.512 nm,而相同条件下纯硅溶胶抛光后的蓝宝石表面粗糙度为1.59 nm,材料去除速率为18.4nm/min,该复合磨料表现出较好的抛光性能。

SiO_2/CeO_2复合磨粒的制备及在蓝宝石晶片抛光中的应用

采用均相沉淀法制备了SiO2/CeO2复合磨料,并利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)等对样品的相组成和形貌进行了表征。将所制备的SiO2/CeO2复合磨料用于蓝宝石晶片的化学机械抛光,利用原子力显微镜检测抛光后的蓝宝石晶片表面粗糙度。结果表明:所制备的SiO2/CeO2复合磨粒呈球形,粒径在40-50nm;在相同条件下,经过复合磨料抛光后的蓝宝石晶片表面粗糙度为0.32nm,材料去除速率为16.4nm/min,而SiO2抛光后的蓝宝石晶片表面粗糙度为0.92nm,材料去除速率为20.1nm/min。实验显示,复合磨料的材料去除速率略低于单一SiO2磨料,但它获得了较好的表面质量,基本满足蓝宝石作发光二极管(LED)衬底的工艺要求。

核壳结构PS/CeO_2复合微球的制备及其在化学机械抛光中的应用

以原位化学沉淀的方法制备了不同粒径、包覆结构PS(核)/CeO2(壳)复合微球,利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、选区电子衍射、场发射扫描电子显微镜、能谱分析仪、Fourier转换红外光谱仪、热失重分析仪和ζ电位测定仪等手段对所制备样品的微观结构进行了表征。将所制备的复合微球用做磨料,考察其对二氧化硅介质层的抛光性能,用原子力显微镜观察和测量抛光表面的微观形貌、轮廓曲线和粗糙度。结果表明,所制备的PS/CeO2复合微球具有核壳包覆结构,粒径分别约为140,180和220 nm,PS内核被粒径约为5 nm的CeO2颗粒均匀包覆。AFM结果显示,复合磨料的粒径越小,抛光后表面粗糙度越低;且酸性(pH=3)比碱性(pH=10)抛光浆料具有更好的抛光效果。

热处理工艺对ZTAp/HCCI复合材料组织及耐磨性能的影响

首先将1~2 mm的ZTA(ZrO_(2)增韧Al_(2)O_(3))颗粒、高铬铸铁(HCCI)粉末和粘结剂混合并压制,随后在真空下烧结制备出蜂窝状预制体,最后将高铬铸铁液浇注到预制体中制备出了ZTA颗粒增强高铬铸铁(ZTAp/HCCI)复合材料。将复合材料在940、980、1020和1060℃下淬火,确定最佳淬火温度后分别在220、320、420和520℃下回火,研究了不同热处理工艺对复合材料微观组织及三体磨料磨损性能的影响。结果表明:复合材料经1020℃淬火+420℃回火后的高铬铸铁基体组织最佳,为回火马氏体、残留奥氏体、共晶碳化物及二次碳化物,柱状区和复合区基体硬度最高为63.03和55.95 HRC,三体磨损试验累计体积损失最小为120.28 mm^(3),复合材料耐磨性能与热处理后高铬铸铁基体硬度正相关。

陶瓷颗粒增强BTMCr26复合材料制备及热处理工艺研究

陶瓷颗粒增强铁基复合材料具有金属和陶瓷的双重优点,是延长辊套、衬板使用寿命的有效途径。采用负压铸渗法制成1~1.5 mm的ZTA颗粒(ZrO_(2)增韧Al_(2)O_(3))增强BTMCr26(ZTAp/HCCI)复合材料,并分别在920℃、980℃、1040℃和1080℃下进行淬火,优选出最佳淬火温度后,分别在200℃、300℃、400℃和500℃下进行回火,研究热处理工艺对复合材料微观组织及三体磨料磨损性能的影响。结果表明:经1040℃淬火+400℃回火后的BTMCr26复合材料基体组织为回火马氏体、残留奥氏体、共晶碳化物及二次碳化物,BTMCr26基体区和复合区基体的硬度达到最高值,三体磨损试验累计体积损失最小值。采用该工艺制备的磨煤机辊套及衬板磨损量最大约0.8 mm/m,寿命约为BTMCr26材质的2.5~3倍。

一种新型复合磨料对铜的化学机械抛光研究

磨料是化学机械抛光(CMP)中重要的组成部分,是决定抛光平坦化的重要影响因素。采用两步法制备了新型的氧化硅包覆聚苯乙烯(PS)核壳型复合磨料,采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM),X射线能量色散谱(EDX)等对复合磨料进行了表征。结果表明所制备的复合磨料具有核壳结构,且表面光滑。随后复合磨料对比硅溶胶对铜化学机械抛光进行研究,采用原子力显微镜(AFM)观测表面的微观形貌,并测量了表面粗糙度。经过复合磨料抛光后的铜片粗糙度为0.58nm,抛光速率为40nm/min。硅溶胶抛光后的铜片的粗糙度是1.95nm,抛光速率是37nm/min。

纯铜表面渗铝-内氧化强化及磨损研究

利用纯铜渗铝-内氧化工艺制备了Al2O3/Cu表面复合层,测试了表层的组织结构和力学性能,并进行了黏着磨损、固定磨料磨损和松散磨料振动与非振动情况下的磨损试验。结果表明:利用纯铜渗铝-内氧化工艺能够获得Al2O3粒子弥散分布的Al2O3/Cu表面复合层,其各项性能指标优于纯铜;松散磨料的振动频率对纯铜和渗铝-内氧化后试样的磨损量的影响是有范围的,低频率(<5Hz)振动时,磨料的振动加剧试样的磨损,当磨料振动频率继续增大时,试样的磨损失重逐渐降低,即磨料的振动降低了磨损试样的磨损。

纯铜表面渗铝-内氧化磨损性能研究

为了提高纯铜表面的耐磨性,利用纯铜渗铝-内氧化工艺制备了A12O3/Cu表面复合层,分析了表层的组织结构,测试了显微硬度,并进行了黏着磨损、固定磨料磨损试验。结果表明:利用纯铜渗铝-内氧化工艺能够获得弥散分布的A12O3/Cu表面复合层,其表层显微硬度、耐磨性较纯铜有较大的提高,渗铝量增大,渗铝-内氧化试样的显微硬度、耐磨性也相应提高,但不是线性关系。