半边旗抗肿瘤有效成分5F的纯化及其体外增效作用

目的 寻找半边旗中二萜类有效成分之一 5F纯化的新方法 ,研究 5F对常用抗肿瘤药物的体外增效作用。方法 应用结合了AgNO3的普通层析用硅胶来纯化 5F ,应用台盼蓝拒染法测定药物对细胞的抑制率。结果 纯化后所得到的产品中 5F的含量达到 99%以上 ,是迄今为止纯度最高的产品。较低浓度的 5F分别与氟尿嘧啶 (5 Fu)、顺铂 (CD DP)及长春新碱 (VCR)合用可以增强它们对HL 60、K562细胞株的杀伤作用。结论 结合了AgNO3的普通硅胶可有效地分离纯化 5F。 5F可增强上述几种药物对HL 60、K562细胞的杀伤作用 。

半边旗中黄酮成分的分离鉴定与抗氧化活性研究

半边旗干燥的全草经粉碎后,以80%乙醇回流萃取得浸膏,浸膏再用石油醚、氯仿和乙酸乙酯依次抽提,将乙酸乙酯抽提物减压蒸干得到半边旗黄酮样品。样品经薄板层析、化学显色反应及紫外光谱分析,初步鉴定了其中的黄酮物质成分;样品经液相色谱-质谱联用分析,进一步确证了半边旗黄酮中含有芹菜素、木犀草素和木犀草素葡萄糖苷。样品用Na2S2O3-I2滴定试验考察发现其具有良好的抗氧化活性。

利用硝酸银处理的硅胶色谱方法分离和提纯中药有效成分的思考

[目的]探讨了AgNO3-双键配合物的实验规律及原理。[方法]收集并整理经AgNO3处理的硅胶色谱柱分离的挥发油中含双键的混合物:通过分离纯化中药半边旗中的抗癌有效成分以及用银离子络合法从油脂中分离花生四烯酸等,从中找出规律,并用配位化学理论分析其原理。[结果]分离和纯化结果比较满意。[结论]AgNO3-配合物的稳定性规律是:当无空间障碍时,双键个数越多,络合越牢;环外双键比环内双键络合得牢;顺式比反式络合得牢;末端双键比顺式络合得牢;多重苯环芳烃的配合物比单环芳烃络合得牢。这些规律可以指导结构和理化性质相近、用普通色谱法或萃取法难以分离的双键化合物的分离和纯化。

半边旗抗肿瘤活性成分5F对照品的制备和鉴定

制备并鉴定了半边旗抗肿瘤活性成分11α-羟基-15-氧-16-烯-对映贝壳杉烷-19-酸(5F)的对照品。采用二氧化碳超临界萃取、有机溶剂萃取、柱层析、重结晶方法进行分离、纯化以制备半边旗5F化合物单体;采用TLC、HPLC-MS检测杂质;采用HPLC峰面积归一化法测定纯度;采用理化性质、波谱特征鉴定其化学结构。结果表明,从半边旗地上部分的二氧化碳超临界萃取物中分离得到纯度为99.2%的5F对照品。该对照品可以作为半边旗药材以及主要成分为5F的药物制剂含量测定的对照物。

一种分离与纯化半边旗有效成分5F的新方法

目的 :寻找一种有效地分离和纯化半边旗抗肿瘤有效成分 5 F的新方法。方法 :提取出半边旗成分 5 F和 4 F的混合物后 ,制备含 Ag NO3的硅胶柱 ,用此柱分离和纯化 5 F。结果 :获得 5 F和 4 F的产品 ,经测定后其纯度令人满意。结论 :含 Ag NO3的硅胶柱可以有效地分离纯化半边旗有效成分 5 F。

半边旗中抗肿瘤成分6F的分离纯化

目的:分离纯化半边旗中抗肿瘤活性成分6F(即7β,9-二羟基-15-氧-对映-贝壳杉烷-16-烯-19,6β-内酯)。方法:采用二氧化碳超临界萃取、结晶与重结晶、硅胶柱层析方法进行分离、纯化6F;采用HPLC-MS、HPLC和TLC检测6F的纯度。结果:经HPLC和TLC检测,可以得到6F的纯化合物。结论:采用结晶与重结晶、硅胶柱层析方法,可有效纯化半边旗中抗肿瘤成分6F。

全缘凤尾蕨化学成分的研究

全缘凤尾蕨资源丰富且在贵州分布广泛,具有清热利湿、活血消肿的功效。为了探明该植物的物质基础、寻找相关的活性成分和先导化合物,该文用95%甲醇对全缘凤尾蕨地上部分浸渍提取,采用硅胶、MCI gel CHP 20P、YMC gel ODS-A-HG、Sephadex LH-20等色谱技术对全缘凤尾蕨的化学成分进行分离纯化,根据波谱数据鉴定化合物的结构。结果表明:从全缘凤尾蕨中分离得到18个化合物,分别鉴定为(-)-α-tocospirone(1)、环鸦片甾烯醇(2)、(2 S,3 S)-pterosin C(3)、(2 R,3 S)-pterosin C(4)、pterosin B(5)、pterosin F(6)、α-紫罗兰酮A(7)、sauropunol C/D(8/8’)、ficusol(9)、棕榈酸(10)、2-dodec-2-enyl-succinic acid dimethyl ester(11)、methyl-9-phenyl-10-hydroxyoctadecanoate(12)、十六烷酸甘油酯(13)、methyl elaidate(14)、(Z,Z)-9,12-十八烷二烯酸甲酯(15)、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八烷三烯酸甲酯(16)、胡萝卜苷(17)、β-谷甾醇(18)。所有化合物均为首次从该植物中分离得到。该研究结果为合理利用其资源奠定了科学基础。