PVPZn(Ac)_2复合纳米纤维的制备及其参数优化

采用静电纺丝法制备了PVP/Zn(Ac)2复合纳米纤维,利用扫描电子显微镜对其表面形貌进行了表征.研究了PVP含量、纺丝电压、乙酸锌含量等因素对纺丝过程和纤维形貌的影响,同时分析了不同参数引起纤维形貌变化的原因.结果表明,当2mL乙醇中PVP的含量为0.248g,2.5mL DMF中乙酸锌的含量为0.501g,纺丝电压为17kV时,可以得到平均直径为180nm、表面光滑而且连续性很好的PVP/Zn(Ac)2复合纳米纤维,实现了ZnO前驱体纳米纤维的可控制备.

用微量热法研究Zn(Val)Ac_2在混合溶液中的稀释/结晶动力学(英文)

为了在量热实验中应用Burton Cabrera Frank(BCF)位错理论,设计了Zn(Val)Ac2在水 丙酮混合溶剂 中的稀释/结晶体系.为此,通过实验,首先确定了Zn(Val)Ac2在水 丙酮中稀释/结晶生长的最佳体积比为 1∶10.设计了测定该稀释/结晶生长过程的实验方法和框图,简要推导了该结晶生长过程的动力学方程,认为当 晶体生长过程中的BCF常数a和b远小于结晶生长速率常数k2和k1时,结晶过程即符合BCF理论.用微量热 法测定了反应体系分别在298.15、301.15、304.15和307.15K时的放热量及产热速率,计算得到了各温度下的 结晶生长速率常数k2×10-3和k1×10-3分别为3.60、3.92、4.22、4.47J/s和1.54、2.14、2.53、2.97L/s而相 应的BCF常数a×10-5和b×10-7的值分别为3.09、1.16、2.06、2.99J/s和1.10、0.53、1.03、1.66g/s,远比 k2和k1小,从而证明了该结晶过程符合BCF位错理论,说明在一定条件下,BCF位错理论可应用于微量热实 验中.

Zn(Ac)_2/超高比表面积活性炭催化剂上乙炔法合成醋酸乙烯宏观动力学

在接近工业生产条件下研究了Zn(Ac)2/超高比表面积活性炭 (ABET=2713m2/g) 催化剂上,乙炔法合成醋酸乙烯 (VAc) 反应宏观动力学,并与Zn(Ac)2/日本普通椰壳炭 (ABET=1384 m2/g) 催化剂进行了比较.实验结果求得两种不同比表面积载体催化剂的宏观动力学方程分别为:υ1=28.22p1.00C2H2p-0.62VAc和υ2=25.03p1.01C2H2p-0.52VAc,即合成VAc的反应对乙炔是1级反应,对VAc是负的反应级数,载体的比表面积越高催化剂的催化反应活性越高.求得在160℃～175℃两种催化剂反应的平均表观活化能分别为:52.49(kJ·mol-1)和53.87(kJ·mol-1),均小于文献报道的反应真实活化能87.80(kJ·mol-1).

双外推法研究Zn(Ac)_2.2H_2O失水过程的动力学机理

用热分析技术对Ｚｎ（Ａｃ）２．２Ｈ２Ｏ的失水过程进行研究，证明为一步失水过程．在Ｃｏａｔｓ－Ｒｅｄｆｅｒｎ积分式和Ｏｚａｗａ公式基础上，利用双外推方法，确定Ｚｎ（Ａｃ）２．２Ｈ２Ｏ失水过程的动力学机理为ｎ＝１．５的成核与生长过程，其机理函数积分式为Ｇ（α）＝［－ｌｎ（１－α）］１／１．５，并求得相应的动力学参数．

Zn(Thr)Ac_2·2H_2O固态配合物的制备及标准生成焓

在水-丙酮混合溶剂中合成了未见文献报导的Zn(Thr)Ac_2·2H_2O固态配合物,通过化学分析、元素分析、IR、XRD和TG-DTG等对其组成、结构及热稳定性进行了研究。用微量热法测定了配合物在298.15K时在纯水中的溶解焓,计算了Zn(Thr)^(2+)(aq,∞)和Zn(Thr)Ac_2·2H_2O(s)的标准摩尔生成焓分别为(955.24±5.70)kJ·mol^(-1)和(-570.92±5.71)kJ·mol^(-1)。

PVP/Zn(CH_3COO)_2复合纤维电纺丝条件的研究

采用静电纺丝法在18～32kV、PVP／Zn（CH3COO）2前驱体浓度为15％、20％、24％和28％，纺丝距离为6～15cm的条件下，制备了直径为200～500nm的微纳米纤维。通过扫描电子显微镜（SEM）分析得出在纺丝电压为25～28kV，纺丝距离为10～12cm，溶液质量浓度为24％时纺出的微纳米纤维结构较为均一。

反应过程中升华型催化剂的物性变化(Ⅲ)Zn(Ac)_2 的程序升温脱附测定

用程序升温脱附法测定了乙炔在衰化程度不同的醋酸锌催化剂上的脱附峰面积。发现乙炔在纯载体活性炭上的脱附峰面积为零，证明所得峰面积表征了乙炔在醋酸锌上的化学吸附量。衰化程度不同的催化剂上乙炔的程序升温脱附峰面积与其残留量呈线性关系，证明该催化剂失活的主要原因是活性组分醋酸锌的升华流失造成的。

一个奇特的配位高分子——三腿梯子{Zn_3(Ac)_4(4,4-′bpy)_3[N(CN)_2]_2}_n的合成和结构

合成了配位高分子 {Zn3(Ac) 4 (4,4′ bpy) 3[N(CN) 2 ]2 } n,并用X射线衍射表征了其结构 ,结构包含一个独特的三腿梯子。晶体参数 :单斜 ,空间群C2 /c ,a =2 1 6 0 34(13) ,b =11 4 56 6(7) ,c=17 7982 (12 ) ,β =10 4 2 4 5(4)° ,V =4 2 6 9 6 (5) 3,Z =4 ,Dc=1 6 0 7Mg/m3,μ =1 74 1cm- 1,R1=0 0 50 6 ,wR2 =0 0 877。Zn(Ⅱ )原子位于梯子扶手和横栏的交点 ,两侧的Zn(1)原子具有三角双锥配位环境位 ,中间的Zn(2 )

锌-铁合金异常共沉积中锌沉积机理的研究(Ⅱ)——Zn(OH)_4^(2-)阴极放电的交流阻抗研究

根据拟定的电极反应机理对Zn(OH) 2 -4阴极沉积的交流阻抗进行了理论研究及试验测试。结果表明 :第一个得电子反应为速度控制步骤 ;电极反应过程中存在有电活性的吸附态中间产物 ,而且吸附态的中间产物是以电感的形式影响电极反应的阻抗 ;拟定的机理正确。因此 ,Zn Fe合金异常共沉积中Zn的阴极沉积机理可确定为 :Zn(OH) 2 -4=Zn(OH) 2 +2OH-;Zn(OH) 2 +eZn(OH) ad+OH-(rds) ;Zn(OH) ad+e=Zn +OH-。其中 ,Zn(OH) 2 -4阴极放电的交流阻抗例证表明 ,第二步为电极反应速度控制步骤。

纳米ZnO·Bi_2O_3·La_2O_3复合粉体的Sol-Gel法制备工艺与表征

纳米ZnO作为应用前景意义很大的半导体材料,有较高的研究价值,为此以Zn(AC)2.2H2O、La2O3、Bi(NO3)3.5H2O为主要原料,柠檬酸为络合剂,利用溶胶-凝胶法制备了纳米ZnO.Bi2O3.La2O3复合粉体.通过实验研究制备纳米ZnO.Bi2O3.La2O3复合粉体的最佳工艺条件,并利用x-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、比表面积测定对制备的复合粉体性能进行表征.结果表明,在最佳工艺条件下,干凝胶在600℃条件下煅烧2 h,得到了粒径分布约为54 nm、比表面积为120.77 m2/g的纳米ZnO.Bi2O3.La2O3复合粉体,说明溶胶-凝胶法制备纳米ZnO有较好的结果.

ZnS∶Mn/SiO_2量子点的表面聚乙烯吡咯烷酮修饰及其应用于海水中铅离子检测

制备了二氧化硅壳层修饰的ZnS∶Mn量子点,基于聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与二氧化硅表面硅羟基的作用,在纳米复合微粒表面进行了PVP的修饰,得到了在海水中荧光性能及胶体稳定性良好的ZnS∶Mn/SiO2/PVP量子点。在Pb2+对所制备纳米微粒具有荧光猝灭效应的基础上,建立了用ZnS∶Mn/SiO2/PVP量子点作为荧光探针检测海水中微量铅离子的新方法。研究表明,量子点浓度为10-3mol/L时,海水中离子浓度在10~100μmol/L范围内与ZnS∶Mn/SiO2/PVP量子点荧光猝灭强度呈良好的线性关系,相关系数为0.994 6,检出限为8×10-7mol/L。

微波辐射加热制备半导体ZnS纳米粒子

在甲醛溶液中,以Zn（Ac）2和TAA为源材料,通过微波辐射加热合成了ZnS半导体纳米粒子,并用XRD、TEM、紫外反射光谱进行了表征.

ZnO纳米纤维制备及其性能表征

以PVP为前驱体溶液,采用静电纺丝法制备了PVP/Zn(CH3COO)2复合纤维,通过煅烧进一步制得了ZnO纳米纤维。并对所得样品进行了扫描电子显微镜(SEM)分析,TG-DTG分析,并对纳米ZnO纤维和纳米ZnO颗粒的抗菌性能进行了测试。

ZnO纳米纤维制备及其性能表征

以PVP为前驱体溶液,采用静电纺丝法制备了PVP/Zn(CH3COO)2复合纤维,通过煅烧进一步制得了ZnO纳米纤维。并对所得样品进行了扫描电子显微镜(SEM)分析,TG-DTG分析,并对纳米ZnO纤维和纳米ZnO颗粒的抗菌性能进行了测试。

基于ZnS／SiO2量子点的EL器件及宽谱发射

将ZnS/SiO2量子点与PVP在甲醇溶液中充分混合作为活性层材料,通过匀胶方法制备了ITO//ZnS/SiO2∶PVP//Al结构的电致发光(EL)薄膜器件。器件的EL光谱由510～560nm波段的绿光发射和相对较弱的蓝紫光(400nm左右)发射组成,通过对发光光谱的分析发现,上述两个区域的发射均来自ZnS的缺陷能级。其中,绿色发光峰来源于较低能态的缺陷能级;而高能区域的蓝色发光则是由于高能态的缺陷能级俘获电子的几率增大,在这过程中,PVP形成的能级阶梯有效增加了高能态缺陷能级俘获电子的几率,提升了高能波段的发光效率,相应地,器件的色坐标也随之从(0.37,0.42)变化到(0.30,0.34),趋于白光发射。

合成PEN的酯交换反应工艺优化研究

以 2 ,6 萘二甲酸二甲酯和乙二醇为原料 ,Zn(AC) 2 为催化剂 ,在选定的反应条件下 ,研究了合成PEN(聚 2 ,6 萘二甲酸乙二醇酯 )的酯交换反应。详细论述了温度、催化剂浓度、反应时间、反应物摩尔配比等反应因素对NDC和EG酯交换反应的影响 ;

以热风干燥菜心为原料的蔬菜纸护色工艺

研究了热风干燥（AD）菜心复水时间、碱性复水液及护色剂对蔬菜纸的影响,并优化了蔬菜纸的护色工艺。实验结果表明,在复水时间为6-10min时蔬菜纸色泽较好,复水时间越长,蔬菜纸的维生素C（VC）质量分数越低。在pH=7-8的条件下复水时,蔬菜纸色泽较好但VC质量分数较低。乙酸锌溶液对蔬菜纸的护色效果最好,对蔬菜纸的VC质量分数影响不大。

硫化锌胶体标准溶液稳定性研究

采用去离子除氧水,由淀粉、乙酸锌、氯化钠、硫化钠等配制了硫化锌胶体标准溶液。实验结果表明,硫化锌胶体标准溶液的吸光度与硫化钠标准溶液基本一致,可以替代硫化钠标准溶液。采用t检验对硫化物胶体标准溶液稳定性进行了检验,表明该法配制的硫化锌胶体标准溶液在室温下可稳定保存2个月,解决了硫化物标准溶液只能现配现标现用的问题。

合成新列分离塔及液滴分离器系统改造

分析了合成新列TQ-103塔及FN-106系统的运行状况及存在的问题，结合醋酸乙烯生产实际情况，对合成新列TQ-103塔及FN-106系统提出改进方案。