H_3PW_(12)O_(40)水解产物的^(31)P核磁研究

介绍了31 P核磁共振监测下 ,MOH(M =Li+ ,Na+ ,K+ ,Mg+ ,Ca2 + )滴定不同浓度的H3PW1 2 O4 0(简称PW1 2 )的水解情况 .从中得出由PW1 2 制备PW1 1 M适宜的

磷钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以磷钨酸H3 PW12 O40 为催化剂 ,通过丁酮和乙二醇反应合成丁酮乙二醇缩酮。探讨了H3 PW12 O40 对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明 :H3 PW12 O40 是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(酮 )∶n(醇 ) =1∶1.75 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1.2 5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h ,反应温度 72～ 96℃的优化条件下 ,丁酮乙二醇缩酮的收率可达 5 9.5 %。

Cs_(2.5)H_(0.5)PW_(12)O_(40)/SiO_2固体酸催化剂上乙酸与烯烃的酯化和叔戊烯与甲醇的醚化

以硅胶为载体,制备了负载型的Cs2.5H0.5PW12O40催化剂,将该催化剂用于乙酸与1 丁烯的酯化反应和叔戊烯与甲醇的醚化反应,考察了其活性组分负载量、载体硅胶性质和焙烧温度对催化剂性能的影响.研究了催化剂用量、反应温度、反应压力、n(1 丁烯)/n(乙酸)、反应时间等反应条件对酯化反应中乙酸转化率的影响.与其他类型催化剂的醚化活性进行了对比,并进行了Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂的醚化稳定性实验.结果表明,以低钠硅胶为载体,在活性组分负载量为40%,焙烧温度为300～400℃时制备的Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂具有较高的催化活性.随着负载量增大,催化剂孔径、孔容和比表面积减小,而催化活性先增加后减小.在反应温度120℃、压力1.5MPa、n(1 丁烯)/n(乙酸)比3.0、催化剂用量4%、反应时间7h的条件下进行酯化反应,乙酸的转化率为87.36%.在反应温度80℃、压力1.0MPa、n(甲醇)/n(叔戊烯)比1.1、LHSV为1h-1的条件下进行醚化反应,叔戊烯的转化率为68.57%.制备的新型Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂对于乙酸与1 丁烯的直接酯化反应和叔戊烯与甲醇的醚化反应具有良好的活性与选择性,催化剂寿命长.因此,Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2是一种理想的乙酸与烯烃直接酯化和叔戊烯与甲醇醚化反应的催化剂.