Paal-Knorr缩合法合成N-烷氧羰基-2,5-二甲基吡咯

用对甲苯磺酸作催化剂、甲苯为溶剂，使氨基甲酸酯和2，5-己二酮进行Paal—Knorr缩合反应，拭沸脱水6h，合成出了5种N-烷氧羰基-2，5-二甲基吡咯，产率为76％～89％。探讨了氨基甲酸酯和2，5-己二酮进行Paal—Knorr缩合反应的机理，研究了催化剂种类及用量、反应溶剂和氨基甲酸酯的结构对缩合反应产率的影响。

一株苜蓿缩合单宁降解菌的筛选及其鉴定

研究旨在筛选鉴定缩合单宁降解菌,为缩合单宁生物降解提供微生物资源支持,并为扩大紫花苜蓿的利用提供参考。以苜蓿根部土壤为菌源,以缩合单宁为唯一碳源的耐受培养基筛选得到一株降解缩合单宁的菌株,对其进行形态学观察、生理生化特征测定、16S rDNA基因序列比对,测定生长曲线,观察菌种固态发酵紫花苜蓿的效果。结果显示:确定筛选出的菌株为Klebsiella sp.,命名为DN-2。菌株DN-2在肉汤培养基上约3 h进入对数期,24 h时菌液在600 nm的光密度(OD_(600 nm)值)为2.405;在含有缩合单宁的营养肉汤培养基上约4.5 h进入对数生长期,20 h达最大OD_(600 nm)值2.35,整体表现为菌株生长的迟缓期延长而稳定期缩短。正丁醇盐酸检测结果显示,菌株DN-2生长36 h对菌液中的缩合单宁降解率高达94.2%。DN-2菌株固态发酵苜蓿结果显示,发酵处理5 d时,缩合单宁降解率达59.73%,可见DN-2菌株对苜蓿中缩合单宁具有良好的降解效果。研究表明,菌株DN-2的筛选对于植物来源的缩合单宁的生物降解及微生物资源的开发具有一定的实践意义,并为苜蓿在动物生产中的扩大应用提供参考。

缩合试剂2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成与应用

2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪(CDMT)是商品化的常用于羧酸的活化和酰胺合成的缩合试剂。CDMT制备简单,成本低廉,活性高,适合工业化生产使用。CDMT与羧酸在有机碱N-甲基吗啉(NMM)作用下生成活性脂。本文对2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成方法,和其在酰胺,肽,脂,酸酐,醛,酮,芳香酮,炔酮,芳基偶联物,3,5-二取代1,2,4-恶二唑合成中的应用进行了综述。

Boc-L-天冬酰胺与正己胺的缩合反应研究

氨基酸因含有氨基、羧基等活性基团,易于对其结构进行调控,是构筑小分子有机凝胶的常用骨架或切块。以天冬酰胺为基本骨架,将羧酸位点与正己胺进行缩合反应,形成酰胺键,是一种良好的凝胶因子中间体。研究了Boc-L-天冬酰胺与正己胺的缩合反应,考查了有机碱、反应溶剂和反应温度对反应的影响。条件优化之后发现使用DCC作为缩合剂,DIPEA提供碱性环境,25℃下在DCM溶剂中反应,反应收率可达74%。合成的目标化合物结构经过~1H NMR表征确认,该工艺条件温和,操作简单,效率高。

Fe原位改性小晶粒Silicalite-1分子筛催化醛氨缩合性能研究

吡啶及其衍生物统称为吡啶碱,其广泛应用于农药、医药等领域。Chichibabin醛氨缩合反应是目前工业制取吡啶碱最广泛的路线。目前,使用最广泛的ZSM-5分子筛受制于硅铝骨架结构的不稳定性,高活性反应周期较短(5 h),针对这一问题,本研究选用热稳定性、水热稳定性优异的Silicalite-1分子筛,使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为胶体分散剂,在水热合成分子筛的过程中向骨架中引入Fe,结合XRD、SEM、TG、BET、NH3-TPD、Py-FTIR等表征方法探究了晶化条件对Silicalite-1分子筛结晶度、孔结构和酸性质的影响。实验结果表明,在晶种投入量15%、PVP添加量3.75%时产品相对结晶度达到最高(103%),粒径约为200 nm。改性后的Silicalite-1具有更丰富的酸位点,醛氨缩合反应的初始活性由66%增加至85%,在反应进行15 h后,原料转化率和吡啶碱收率分别保持在66%和40%以上。研究提出的原位改性Silicalite-1分子筛策略极大扩宽了纯硅沸石在酸催化领域的应用,具有显著的科研价值和工业化潜力。

高糖饲料及添加缩合单宁对花鲈生长性能、体成分、血清代谢物、肠道短链脂肪酸含量及激素基因表达的影响

本试验旨在研究高糖饲料及添加缩合单宁(CT)对花鲈生长性能、体成分、血清代谢物、肠道短链脂肪酸含量及激素基因表达的影响。选取480尾初始体重为(10.85±0.02)g的健康花鲈,随机分为3组,每组4个重复,每个重复40尾鱼。3组分别饲喂常规饲料(含20.0%面粉,G1组)、高糖饲料(含45.8%面粉,G2组)和添加CT的高糖饲料(含45.8%面粉和0.1%CT,G3组)。试验期56 d。结果表明:1)与G1组相比,G2组花鲈终末体重、增重率和特定生长率显著降低(P<0.05),饲料系数、肥满度、肝体比和脏体比显著提高(P<0.05);与G2组相比,G3组终末体重、增重率和特定生长率显著提高(P<0.05),饲料系数显著降低(P<0.05)。2)与G1组相比,G2组和G3组花鲈全鱼水分、粗蛋白质和粗灰分含量显著降低(P<0.05)。3)在投喂后1 h,G2组花鲈血清葡萄糖含量显著高于G1组和G3组(P<0.05);而在投喂后3和6 h,各组之间血清葡萄糖含量无显著差异(P>0.05)。G2组花鲈血清谷草转氨酶活性和高密度脂蛋白胆固醇含量显著高于G1组和G3组(P<0.05),G1组和G3组上述指标无显著差异(P>0.05)。4)各组花鲈肠道中乙酸、丁酸和总短链脂肪酸含量由高到低依次为G1组>G3组>G2组,且组间差异显著(P<0.05)。5)G2组花鲈肠道中胰高血糖素样肽-1(GLP-1)、胰高血糖素样肽-2(GLP-2)、钠依赖性葡萄糖共转运载体1(SGLT1)、钠依赖性葡萄糖共转运载体2(SGLT2)和葡萄糖转运载体2(GLUT2)的mRNA相对表达量显著低于G1组和G3组(P<0.05),G2组肠道中YY肽(PYY)的mRNA相对表达量显著高于G1组和G3组(P<0.05),G1组和G3组之间上述指标均无显著差异(P>0.05)。综上所述,高糖饲料可提高花鲈血清葡萄糖含量,诱导肝脏损伤,降低肠道短链脂肪酸含量以及胰高血糖素样肽和葡萄糖转运载体基因的表达量,抑制花鲈的生长和营养物质沉积。高糖饲料中添加0.1%CT可修复花鲈肝脏损伤,通过调控肠道激素的基因表达,降低血清葡萄糖含量,提高花鲈生长性能。

杏仁皮缩合单宁酶法提取工艺优化

在单因素基础上,利用响应面法优化杏仁皮缩合单宁的酶法提取工艺。以杏仁皮缩合单宁提取量为指标,考察了酶的用量、溶液pH值、提取温度、提取时间对杏仁皮缩合单宁提取量的影响。结果显示,所建立的杏仁皮缩合单宁提取工艺模型极显著,且在酶用量为26 U/g、溶液pH值为4.2、提取温度为52℃、提取时间为4 h的条件下,杏仁皮缩合单宁的提取量最高,预测值为38.71 mg/g,实际值为38.73 mg/g,结果表明优化的最佳提取工艺与预测方法相符。

大孔树脂纯化香蕉皮缩合单宁的吸附特性分析与工艺优化

为提高香蕉皮缩合单宁提取物纯度,提升其后续研究与利用价值,该研究采用大孔树脂吸附法纯化香蕉皮缩合单宁,通过比较6种大孔树脂的吸附与解吸性能,筛选出最适宜的树脂型号,并从动力学和热力学的角度分析该树脂对香蕉皮缩合单宁的吸附特性,探究其纯化工艺条件。结果表明:HP-20型大孔树脂是纯化香蕉皮缩合单宁的适宜树脂;静态吸附-解吸动力学试验表明HP-20树脂分别在8、5 h内能够完成对香蕉皮缩合单宁的吸附、解吸过程,该吸附过程符合伪二阶动力学方程(R^(2)=0.997 2);Freundlich热力学模型适用于解释树脂与缩合单宁间的相互作用,这是一种发生在多分子层表面的吸附,模型常数K_(F)与温度成正相关,表明升温利于吸附的进行;热力学参数计算结果为ΔG<0,ΔH=5.13 kJ/mol,ΔS=47.28 J/mol·K,进一步证明了该过程是自发的、吸热的过程,且物理吸附占据主导作用,无序性有所增加。较佳的纯化参数是上样浓度为6 mg/mL、上样流速为1.5 mL/min、上样量为200 mL、洗脱液乙醇浓度为70%、洗脱流速为1.5 mL/min、洗脱液用量为120 mL。经该条件纯化后,香蕉皮缩合单宁纯度由5.79%提高到68.44%。说明HP-20树脂和优化参数对香蕉皮缩合单宁的纯化效果良好。

催化剂酸碱性与催化酯醛缩合性能的关系

以γ-Al_(2)O_(3)和SiO_(2)为载体,采用浸渍法引入不同含量Na^(+)、K^(+)和Cs+碱金属离子,制备了一系列酯醛气相缩合催化剂。利用XRD、BET、NH3-TPD和CO_(2)-TPD对催化剂的结构和表面酸、碱性进行了表征,并以丙酸甲酯与甲醛为原料,考察了其催化酯醛气相缩合反应性能。结果表明,在0.2 MPa、370℃和质量空速为1.2 h^(-1)的条件下,以10%(以载体SiO_(2)质量为基准,下同)Cs/SiO_(2)为催化剂时,丙酸甲酯转化率最高(41.03%),甲基丙烯酸甲酯选择性为99.20%。在有丰富碱活性中心的前提下,催化剂表面弱碱性位点含量与其催化酯醛气相缩合反应性能呈正相关关系,催化剂表面酸性位点和中强碱性位点的存在会导致催化剂催化活性和选择性的降低。

缩合型阻燃陶瓷化硅橡胶的制备和性能

以α,ω-端羟基聚硅氧烷为基体、复合陶瓷粉和气相白炭黑为填料,通过脱氢缩合制备了阻燃陶瓷化硅橡胶,考察了复合陶瓷粉用量、生胶侧基种类和烧蚀温度对阻燃陶瓷化硅橡胶性能的影响。结果表明,当复合陶瓷粉用量为120份(质量)时,含侧甲基的107硅橡胶的各项物理机械性能几乎同时达到最佳,拉伸强度4.69 MPa,扯断伸长率686%,邵尔A硬度48,弯曲强度12.29 MPa。相比于107硅橡胶和含侧苯基的108硅橡胶,由含侧甲基乙烯基的109硅橡胶制备的陶瓷化硅橡胶具有更好的热稳定性,1000℃下的残炭质量分数高达86%;具有更优异的阻燃性能,极限氧指数为49.5%,垂直燃烧等级为V-0级;同时还具有更低的成瓷温度,在600℃时成瓷效果良好。

Cs/SiO_(2)-ZrO_(2)催化丙酸甲酯与甲醛缩合反应性能研究

丙酸甲酯与甲醛缩合制备甲基丙烯酸甲酯(Methyl Methacrylate,简称MMA)是目前较清洁的工艺路线,其关键在于高性能催化剂的开发。采用共沉淀法和初湿浸渍法制备了SiO_(2)-ZrO_(2)复合氧化物和Cs/SiO_(2)-ZrO_(2)催化剂,通过XRD、Raman、ICP-OES、BET、NH_(3)-TPD和CO_(2)-TPD等手段对其理化性质进行了表征,并将其与催化丙酸甲酯和甲醛的缩合反应的性能进行关联,研究载体表面酸碱性对Cs/SiO_(2)-ZrO_(2)催化剂缩合反应活性的影响。结果表明:SiO_(2)质量分数的增大有利于促进SiO_(2)-ZrO_(2)复合氧化物中m-ZrO_(2)向t-ZrO_(2)的转变以及t-ZrO_(2)晶型的稳定;引入Cs_(2)CO_(3)可使其结构和表面酸碱性位点分布发生改变。催化剂表面弱碱性位点是适宜的活性中心,具有较高催化活性的催化剂表面弱碱性和总碱性位点数量存在一个最优区间,其中中强碱位点的降低和酸性位点的消除有利于催化活性的提高;在0.2 MPa、370℃和质量空速为1.0 h^(-1)的条件下,质量分数为60%的SiO_(2)和质量分数为10%的Cs_(2)CO_(3)组成的10Cs/60SiO_(2)-40ZrO_(2)催化剂具有最佳催化性能,对丙酸甲酯的转化率和目标产物甲基丙烯酸甲酯的选择性分别可达30.77%和97.89%。

利用Knoevenagel缩合反应合成聚集诱导发光型丙烯腈衍生物

传统发光材料由于聚集诱导荧光淬灭效应降低了实验教学的趣味性,开发反传统的荧光材料具有极其重要的研究意义。本文利用Knoevenagel缩合反应制备了一系列含有丙烯腈结构的荧光分子,将我国科学家引领的科学前沿——聚集诱导发光(AIE)引入实验教学,可有效增强学生的民族自豪感。通过本实验,不仅可以学习Knoevenagel缩合反应机理,掌握基础有机实验操作,而且还可提升学生学习兴趣,培养科学思维,有利于推动“有机实验”的课程思政建设。

正丁醛缩合反应影响因素的研究

本文以天津渤化永利化工股份有限公司丁辛醇装置正丁醛缩合单元为研究对象,通过调整正丁醛缩合工序的反应温度、停留时间、碱液摩尔分数三项指标,考察了各指标对产物中2-乙基己烯醛(EPA)、二聚物、三聚物质量分数的影响,最终得到了优化的反应参数,以及应对产物中不同组分异常的调整方法,为天津渤化永利化工股份有限公司丁辛醇产品质量稳定和降本增效提供了理论依据。

硬脂酸酰氯缩合反应合成烷基烯酮二聚体工艺研究

本文以目前无溶剂工业化生产工艺条件为基础,以提高硬脂酸转化率和AKD产品纯度为方向,研究了硬脂酸酰氯合成烷基烯酮二聚体(AKD)的反应,考察了投料方式、反应物摩尔比、反应温度、反应时间和保温时间对硬脂酸酰氯转化率和产品烷基烯酮二聚体(AKD)纯度的影响。结果表明,反应物摩尔比、反应温度和反应时间是影响硬脂酸酰氯缩合反应的主要因素,最佳反应条件为:反应物摩尔比1.3~1.5(三乙胺与硬脂酸酰氯的摩尔比);反应温度60~65℃;反应时间60~70 min。

缩合废水综合处理的实验研究

本文采用羟基自由基高级氧化与生化法耦合技术处理缩合废水。缩合废水先经羟基自由基高级氧化预处理提高可生化性,之后采用厌氧好氧工艺法(A/O工艺)对其进行生化降解,生化系统引入高化学需氧量(COD)耐受性菌及污泥减量菌,在高效降解的同时确保不会产生有害气体及污泥,最后生化出水经羟基自由基高级氧化处理后达标排放。经以上技术处理后的缩合废水,其COD由50000~80000 mg/L降至200 mg/L以下,处理过程绿色环保。

内含鼓胀式热交换器的反应缩合釜的振动特性研究

运用solidworks simulation软件模拟计算了内含鼓胀式热交换器的反应缩合釜鼓胀板对的第一阶固有频率、最大应力分布位置,对比加固前和加固后的两种方案,确定加固效果。为此类设备如何高效抵抗振动提供了一种新的思路。

谈羟醛缩合及其拓展知识在有机综合题中的应用

该文给出2023年高考北京卷、海南卷、浙江卷(6月)有机试题中的羟醛缩合及其拓展知识的应用解析,读者可了解该内容在高考命题中如何考查,以期为广大教师和学生提供有机模块的复习新思路。一、必备知识(羟醛缩合)。1.反应机理。醛基的α-H因为羰基的吸电子性而具有强的活性(呈现出一定酸性),可以与羰基发生加成反应。

缩合单宁类胶黏剂的研究进展

在石油基胶黏剂有毒有害,且化石资源日益短缺的背景下,生物基胶黏剂得到了迅速的发展。缩合单宁(CTs)占世界商业单宁总产量的90%以上,是基于黄酮醇单元的植物多酚聚合物。CTs的多酚结构赋予其独特的化学性质,与甲醛反应速度是苯酚的3倍,使其在反应性和经济上更适合替代苯酚来制备胶黏剂。综述了近年来国内外多种缩合单宁类胶黏剂的研究进展,并进行了展望,以期为缩合单宁类胶黏剂的发展及应用提供参考。

基于PBL教学模式的有机化学实验教学设计——以“安息香缩合反应”为例

有机化学实验作为高校化学、生物及相关本科专业的基础课程,具有理论与实践、知识与创新相结合的学科特点。本文基于问题导向(PBL)教学模式,对“安息香缩合反应”进行教学设计,突出“问题为驱动,学生为主体,教师为主导,育人为目标”教育理念。教学设计过程充分融入课程思政,有效调动学生参与教学活动的积极性,使学生在掌握操作技能巩固理论的同时,全面提升自身的专业能力和综合素质,体现教书与育人的双赢。

烯醛缩合Prins反应催化剂技术专利分析

为掌握烯醛缩合Prins反应催化技术的发展现状,厘清相关专利技术的发展脉络、研发热点,进一步促进精细化工中间体制备绿色清洁工艺的开发。采用IncoPat专利检索与分析平台,在全球范围检索与分析了烯醛缩合Prins中间体合成反应技术相关专利的申请趋势、生命周期、申请布局、申请人情况及专利技术分支;在此基础上,对该反应用催化剂专利进行分析,归纳了该反应的催化剂类别,展示了催化剂技术演进路线,同时对该反应用催化剂技术专利的重点申请人进行了分析。分析结果表明;全球烯醛缩合PRINS反应技术在近五年出现高峰期;专利申请主要来源于中国、日本、美国和英国;该反应专利的技术分支主要包括合成化工中间体、药物中间体和香料;该反应用催化剂主要包括液体酸催化剂、固体酸催化剂、固体碱催化剂等;该反应催化剂技术专利的主要申请人中,国内的中科院和中石化上海石化研究院具有较强的技术实力。通过分析,为我国相关技术企业提供信息支持,为国内相关技术领域制定专利战略提供参考。