HPLC一测多评法同时测定金蓝清瘟合剂中8种成分含量

目的:建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定金蓝清瘟合剂中(R,S)-告依春、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡子苷元、新西兰牡荆苷、藿香黄酮醇和广藿香酮的含量。方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1。以连翘苷为内参物,建立其它7个成分的相对校正因子,计算各成分含量。结果:(R,S)-告依春、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡子苷元、新西兰牡荆苷、藿香黄酮醇、广藿香酮分别在1.34~26.80μg·mL^-1(r=0.9995)、2.66~53.20μg·mL^-1(r=0.9992)、9.57~191.40μg·mL^-1(r=0.9997)、3.59~71.80μg·mL^-1(r=0.9995)、0.93~18.60μg·mL^-1(r=0.9993)、1.74~34.80μg·mL^-1(r=0.9998)、0.81~16.20μg·mL^-1(r=0.9991)、1.22~24.40μg·mL^-1(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率及相对标准偏差(RSD)分别为98.77%(1.06%);99.96%(0.74%);100.00%(0.61%);99.21%(0.82%);96.98%(1.27%);97.95%(1.33%);98.00%(1.52%);97.74%(1.11%)。金蓝清瘟合剂中8种指标性成分含量一测多评法计算结果与外标法实测结果无明显差异。结论:该法简便、准确,可有效地控制金蓝清瘟合剂的质量。

UHPLC同时测定不同产地和不同采收期裸花紫珠及同属植物中9种活性成分的含量与质量评价

目的 利用UHPLC-UV建立裸花紫珠Callicarpanudiflora药材中9个活性成分同时定量的方法,并测定其在不同产地及不同采收期裸花紫珠中的含量,用于裸花紫珠药材的质量评价及产地、采收期的选择。方法 采用Phenomenex kintex XB-C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长332nm和210nm;柱温为45℃;测定了83批裸花紫珠和7批同属不同种紫珠属样品中的9个活性成分含量。结合主成分分析及正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)对裸花紫珠进行全面分析。结果 建立了裸花紫珠中9个活性成分含量同时测定的方法。其中咖啡酸、木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、木犀草素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素-3’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、藿香黄酮醇和熊果酸分别在1.240~124.0、2.040~204.0、1.020~101.6、5.100~510.0、0.904 0~90.40、0.982 0~98.20、0.872 0~87.20、0.822 0~82.20、2.280~228.0μg/mL内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性RSD值均小于3.00%,平均加样回收率在95.58%~101.73%,回收率RSD值均小于2.50%。主成分分析筛选出2个主成分,其累积方差贡献率为77.33%,表明这2个主成分可包含原有数据的大多数信息;OPLS-DA法标记出裸花紫珠药材中的4个差异性成分,分别为咖啡酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和熊果酸。结论 建立的多成分含量测定方法适用于裸花紫珠的质量评价,为裸花紫珠质量控制及相关经典名方开发提供参考。

长序荆中具有抗炎活性的环烯醚萜类化合物

长序荆(Vitex peduncularis)为主要分布于印度、泰国及其周边国家的一种树木,该植物可作为退热药,其树皮外用治疗胸部疼痛。已知其叶中含有黄酮类化合物牡荆碱、pachypodOl、peduncularisin和三萜类化合物木栓酮、表木栓醇、熊果酸、2α-

基于质量源于生产的广藿香质量标志物的确立

目的建立基于质量源于生产(quality by production,Qb P)的广藿香质量标志物(Q-Marker),为规范广藿香饮片生产,合理提升广藿香饮片质量提供依据。方法对广藿香饮片生产过程中的质量风险点和饮片质量进行分析,发现饮片加工过程中存在广藿香叶加入不足的不规范生产现象,致使广藿香饮片质量下降。采用GC法同时测定广藿香饮片中挥发性成分百秋李醇和广藿香酮的含量,利用指纹图谱结合化学计量学对不同比例广藿香叶的样品中差异性成分进行筛选。结果百秋李醇含量与饮片中广藿香叶比例呈显著正相关,可作为控制饮片中广藿香叶比例的关键标志物之一。正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)结果显示,黄酮类成分对不同广藿香叶比例的饮片样品划分具有显著影响。通过同时测定雷杜辛黄酮醇和藿香黄酮醇2种主要黄酮类成分的含量并结合方差分析,结果显示雷杜辛黄酮醇和藿香黄酮醇含量在不同广藿香叶比例样品中具有显著性差异(P<0.05),并与广藿香叶比例呈显著性正相关,亦可作为广藿香生产规范性的Q-Marker。考虑饮片加工过程中广藿香叶的损失,以15%广藿香叶比例为标准,建议百秋李醇不低于0.24%,雷杜辛黄酮醇和藿香黄酮醇总量不低于0.045%。结论基于Qb P理念,确立百秋李醇、藿香黄酮醇和雷杜辛黄酮醇为广藿香生产规范化Q-Marker,为广藿香质量标准提升和保障饮片质量提供实验依据。

超高效液相色谱法同时测定广藿香中6个成分的含量

目的:建立同时测定广藿香中新西兰牡荆苷2、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、列当苷、藿香黄酮醇和广藿香酮的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。方法:采用Waters BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速0.4 mL·min^(-1);柱温30℃;检测波长309nm。结果:新西兰牡荆苷2、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、列当苷、藿香黄酮醇、广藿香酮的线性范围分别为2.18～109.00、8.66～433.11、2.12～106.00、1.81～90.40、0.90～45.00、1.09～54.24μg·mL^(-1)(r^2>0.999 7);平均回收率(n=9)为99.1%～100.7%,精密度、重复性、稳定性均符合有关规定;10批样品中6个成分的含量范围分别为0.137～0.959、0.980～5.877、0.306～1.363、0.273～1.169、0.136～0.387、0.292～1.619 mg·g^(-1)。结论:本法经方法学验证,可用于广藿香质量控制。