ICP-AES法测定Pd/Al_2O_3中钯的干扰问题

本文研究了用 ICP- AES法测定 Pd/Al2 O3催化剂中钯所存在的干扰问题。考察了基体及所用试剂对钯测定的影响 ,发现氧化铝基体、硫酸等对钯的测定均有负干扰 ,提出采用基体匹配法测定 Pd/Al2 O3中的钯含量。方法回收率在 96%以上 ,9次测定相对标准偏差小于 3%

ICP-AES法测定钯碳催化剂中钯的不确定度的评定

通过ICP AES法测定钯碳催化剂中钯的不确定度的评定实践,分析了该方法测定过程的不确定度来源、建立了数学模型并计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、展伸不确定度等。

ICP-AES法测定Pd/-γAl_2O_3-SiO_2催化剂中微量钯

建立了用电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法测定Pd/-γAl2O3-SiO2催化剂中微量钯含量的方法。确定了适宜的炬管高度、火焰水平位置、高频发生器正向功率及进样速度,考察了基体效应,在此条件下测定的数据具有较高的重复性和回收率。用该法对实际样品进行了分析,得到满意的结果。

ICP-AES测定汽车催化剂中Pt、Rd、Rh的干扰研究

对用ICP-AES法测定汽车尾气净化催化剂中的Pt、Rd、Rh存在的干扰问题进行了研究。发现催化剂中的载体成分和助剂成分对Pt、Rd、Rh的几条灵敏线均有不同程度的干扰,这些干扰基本分为基体干扰和光谱干扰。对于光谱干扰可选用不同谱线来消除干扰,而基体干扰可采用等效浓度差减法或基体匹配来扣除,也可采用标准加入法来进行测定。但这些方法均存在一定的局限性。

新制和失效钯炭催化剂中钯含量的ICP-AES法测定

试样采用HNO3-HCl04湿法消解、或在700℃下灼烧除去碳，王水溶解残渣后用ICP—AES测定钯含量。考察了样品前处理、方法精密度和准确度，样品加标回收率为99％～101％，相对标准偏差〈1％。方法准确、快速、简便。

ICP-AES法测定丙烯腈催化剂中活性组分钼和铋

报道用ICP AES法测定丙烯腈催化剂中的活性组分钼和铋。催化剂试样 0 2g在 75℃低温下溶于 5mL王水 ,8mL氢氟酸 ,蒸干驱除SiF4。用 3%盐酸溶解剩余试样至澄清 ,并定容于 1 0 0mL容量瓶中 ,用于测定Bi,再用 3%盐酸稀释 1 0倍 ,用于测定Mo。由分析线轮廓描迹和空白、共存物在分析线附近的扫描观察分析线的光谱干扰 ,在此基础上选用不受光谱干扰的分析线BiⅡ 1 90 2 4 1nm ,BiⅠ 2 2 3 0 6 1nm ,MoⅡ 2 0 2 0 30nm ,MoⅡ 2 0 3 84 4nm ,MoⅡ 2 0 4 5 98nm。在全谱记录的光谱中同一元素采用多条分析线同时测定有利于改善分析数据的准确度和精确度。方法成功用于丙烯腈生产中监测催化剂活性。

ICP-AES法测定废催化剂不溶渣中的铂、钯和铑

采用碱熔-碲共沉淀分离富集,用电感-耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定精细化工废催化剂不溶渣中的铂、钯、铑含量。系统考察了碱熔解和碲共沉淀富集分离的条件,研究了碲富集物中的主要元素和比例,确定了ICP-AES法测定铂、钯、铑的条件。结果表明,碱熔-共沉淀能够充分分离富集样品中的铂、钯、铑;测定催化剂不溶渣中653-3652 g/t铂、447-3804 g/t钯、539-6433g/t铑时,相对标准偏差（RSD）、样品加标回收率分别为铂0.84%-1.78%、97.0%-99.4%,钯1.05%-1.82%、97.0%-100.6%,铑1.00%-2.12%、98.2%-100.4%。方法分析快速、易于掌握,已用于生产分析中。

湿法分解——ICP-AES测定废钯碳催化剂中的钯

为完全分解样品，消除碳的影响，以H2S04＋HN03冒烟消除碳，甲酸还原，王水溶解，在ICP-AES选定的条件下测定废钯炭催化剂样品中钯的含量。样品加标回收率97．0%-101．6%测定0．099％-0．324％的钯含量，相对标准偏差2．55％～2．84％，方法与灼烧还原法及火试金法测定结果一致，方法简单快速，环保节约，结果准确。

火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属催化剂中铂、钯含量

贵金属催化剂是一种能改变化学反应速度而本身又不参与反应的新材料,涉及精细化工、基础化工、环保、新能源等领域,由载体和活性组分构成。贵金属催化剂的催化活性组分以钯(Pd)、铂(Pt)、钌(Ru)、铑(Rh)、铱(Ir)、金(Au)等为主,多以Al2O3、SiO_(2)和活性炭为载体。火试金法是经典的贵金属富集方法。试验将火试金法与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相结合,加入银作为保护剂,富集Pt、Pd形成合粒,王水溶解贵金属合粒后采用ICP-AES测定溶液中Pt、Pd含量。试验结果表明,采用组合方法测定催化剂中Pt、Pd含量,可以消除ICP-AES直接测定催化剂中Pt、Pd时存在的基体干扰,测定结果准确度高,精密度好,加标回收率保持在98.4%~101.2%,方法操作简便快速,可作为催化剂中Pt、Pd测定方法。

等离子发射光谱法测定催化剂中的钯

提出了以ICP -AES测定催化剂中钯含量的方法。考查了试样的分解方法 ,载体及所用试剂对钯测定的影响 ,发现氧化铝载体、硫酸等对钯的测定均有负干扰 ,2 %王水、2 %高氯酸对钯的测定无影响。提出采用载体匹配法测定Pd/Al2 O3 中钯的质量分数 ,该方法简单、准确、快速 ,回收率在 95 %以上。

压力消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定茂金属催化剂中钛锆铝钙

采用高压消解技术,使用3.0mL HCl、2.0mL HNO3和4.0mL HF对茂金属催化剂进行了处理后制备样品溶液,选择Ti 334.940nm、Zr 343.823nm、Al 396.153nm、Ca317.933nm作分析线,建立了压力消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定茂金属催化剂中Ti、Zr、Al、Ca的方法。溶液中Al元素含量偏高,对Ti、Zr、Ca的测定有显著的影响,实验选择In和Cs做内标元素可消除基体干扰。对于样品中高含量的Al,需稀释后进行测定;而Ti、Zr、Ca可通过在线加入In内标溶液的方式直接测定。各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.999 8。对一个茂金属催化剂样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于1.7%;按照实验方法测定茂金属催化剂样品,并与微波消解处理样品后的ICP-AES法进行比对分析,结果基本一致。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废钯炭催化剂中钯

在聚四氟乙烯内衬压力消解罐中,180℃的温度下,采用王水消解烘干的废钯炭催化剂样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定废钯炭催化剂中钯的方法.考察溶样方法、消解时间、消解温度和干扰离子对测定的影响.结果表明：废钯炭催化剂先做烘干处理,在180℃温度下消解6h,效果最佳;废钯炭催化剂中存在的Si、Al、Fe、Mg、Ca等元素对钯的测定无影响;钯浓度在0～250 mg/L范围内与强度呈线性关系,加标回收率为99.6％～100.5％,相对标准偏差小于1％.用实验方法与原子吸收光谱法测定同一个废钯炭催化剂样品,两者测定结果基本相符,方法适合废钯炭催化剂中钯的测定.

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辛酸铑催化剂中铂钯铅铁铜铝镍

准确测定辛酸铑催化剂中杂质元素含量,是判定产品是否合格的重要指标之一。以往常采用直流电弧发射光谱法(摄谱法)进行检测,但测定周期长,且重复性较差。用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定辛酸铑催化剂中微量杂质元素时,辛酸铑催化剂样品中含有的大量有机组分和铑基体会对测定有严重干扰。实验采用反复滴加硝酸消解样品中有机组分,再用王水溶解盐类,选用合适背景点扣除的方式消除铑基体的干扰,建立了使用ICP-AES测定辛酸铑催化剂中0.001%~0.1%(质量分数)Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni等7种微量杂质元素的方法。各元素在0.10~10.00μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,相关系数均大于0.999 9;方法检出限(μg/mL)为0.075(Pt)、0.003 3(Pd)、0.015(Pb)、0.003 6(Fe)、0.010(Cu)、0.001(Al)、0.012(Ni)。实验方法用于测定辛酸铑催化剂样品中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,结果的相对标准偏差为(RSD,n=7)为1.4%~9.6%。按照实验方法测定辛酸铑催化剂中Pt、Pd、Pb、Fe、Cu、Al、Ni,并与直流电弧发射光谱法的测定结果进行比对,结果相一致。

电感耦合等离子体发射光谱法测定盐酸奈必洛尔原料药中催化剂钯的残留量

目的:考察盐酸奈必洛尔原料药中催化剂钯的残留量。方法:采用电感耦合等离子体发射光谱法,测定波长为340.458nm,以微波消解法进行样品前处理,并将测定结果与石墨炉原子吸收光谱法比较。结果:在10～100 ng.mL-1的浓度范围内,钯的发射强度与浓度呈良好的线性关系,重复性试验的RSD为1.6%,加样回收率为94.2%,检测限为0.5μg.g-1。结论:该法可作为石墨炉原子吸收法的替代或补充,可用于原料药中催化剂钯的残留量测定。