A Comparative Assessment of Hydrogen Embrittlement: Palladium and Palladium-Silver (25 Weight% Silver) Subjected to Hydrogen Absorption/Desorption Cycling

The negative effects of hydrogen embrittlement on metallic systems have been investigated through determination of the mechanical properties of two metallic systems that were exposed to hydrogen. An assessment of the effects of hydrogen absorption/desorption cycling on the tensile strength, ductility, and microhardness of pure palladium and the alloy palladium-silver (25 weight% silver) has been undertaken. The variables that are the focus of the study are the amount of hydrogen absorbed by the metal, deuterium isotope effect, number of hydrogen absorption/desorption cycles, and the hydrogen exposure temperature. Under all conditions studied, the mechanical properties of pure palladium were significantly altered as a result of hydrogen exposure, with significant hydrogen embrittlement occurring. In contrast, the mechanical properties of the palladium-silver alloy showed little alteration as a result of hydrogen exposure, including virtually no occurrence of hydrogen embrittlement.

基于ENEPIG镀层的无压纳米银膏烧结失效分析

总结了在化学镍钯浸金(ENEPIG)镀层上采用纳米银膏进行无压烧结时出现的失效模式。通过分析烧结镀层的微观形貌及力学性能,确认界面污染、烧结不充分及镀层缺陷是导致烧结失效的主要原因。应特别关注镍原子向镀层表面扩散导致的烧结失效风险。为保证烧结质量的稳定性和可靠性,需要充分重视界面的洁净度,对芯片、基板的存储条件和存储寿命实施严格管控,还需要优化烧结曲线,充分考虑溶剂释出所需时间、烧结峰值温度及其停留时间、降温速率等因素。研究结果为纳米银膏的无压烧结研究提供了新的理论参考。

二价钯络合物催化合成肉桂酸酯类的Heck反应研究

以二芳基鎓碘盐与丙烯酸酯为反应物、碳酸银为添加剂,在1,2-二氯乙烷溶剂中实现了无需磷配体的钯催化合成肉桂酸酯类化合物的Heck偶联反应。通过核磁共振氢谱(H^(1))、碳谱(C^(13))和高分辨质谱(HRMS)对肉桂酸酯类产物进行了结构表征。结果表明,在带有双齿胺配体的钯催化剂与催化量的碳酸银复配下,可以催化二芳基鎓碘盐与丙烯酸酯发生偶联反应,不需要额外添加磷配体;该反应条件温和、催化剂用量低、适用范围广。合成的肉桂酸酯类化合物具有抗炎活性,为医药研发提供了理论依据。

含铂和钯的冰铜中银量的测定方法研究

通过火试金法富集出贵金属合粒,再根据实际条件选择用伏尔哈特法或电位滴定法测出银含量。分别对称样量、灰吹温度、试剂加入量等进行条件实验,最后探索到了适合含铂、钯的冰铜检测的最佳实验条件。通过加标回收率实验验证了本方法的准确度,其加标回收率为:99.39%~99.77%,相对标准偏差为:0.48%~1.28%。最后形成了一个准确度高、科学实用的分析方法,对日常检测具有非常大的指导意义。

氧化焙烧—铅试金—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金银铂钯

为准确、快速测定粗硒中金、银、铂、钯的含量,建立了氧化焙烧除硒、铅试金法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金、银、铂、钯的方法。实验采用二氧化硅铺底,阶段升温至600℃,焙烧时间2 h,除硒效果较好,且不会造成金、银、铂、钯的损失;当试样量为10.0 g,试金硅酸度为1.0时,熔渣流动性良好,能够得到光滑圆润的贵金属合粒,经硝酸溶解后以盐酸沉淀分离银;选择Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm作为测定谱线进行电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,铂和钯校准曲线的线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.0020 mg/L和0.0018 mg/L,测定下限分别为0.0067 mg/L和0.0061 mg/L。本方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.47%~5.9%,加标回收率为97.3%~103.0%,准确度和精密度满足生产控制要求。

ICP-MS检测铁铬电解液中8种痕量金属

本文以硝酸和盐酸作为消解试剂,用电热板消解处理铁铬电解液样品,采用电感耦合等离子体发射质谱法,选择各元素适合的同位素,测定了铁铬电解液样品中的银、铂、铜、镍、金、铋、锡、钯等元素的含量。各元素的相关系数均大于0.999,各元素的检出限为(%):铜0.000007、镍0.000007、银0.000003、铋0.000002、金0.00003、锡0.000012、钯0.000011、铂0.000015;检测下限为(%):铜0.000028、镍0.000028、银0.000012、铋0.000008、金0.00012、锡0.000048、钯0.000044、铂0.00006。各元素的相对标准偏差(n=7)在0.27%~12.6%之间。铁铬电解液样品的3个浓度的加标回收率在87.1%~117%之间。采用该方法测试了2个样品,相对偏差结果都达到了要求,测试结果的准确度较高。

氢气传感器研究型实验教学设计

依托科研项目及清华大学实验室创新基金,开展了关于钯-银合金氢气传感器的制备及性能研究的实验教学。围绕钯-银合金薄膜的制备、微结构、表面形貌和电学性能表征,介绍了半导体薄膜研究型实验教学的内容和实施方法,激发了学生的科学研究兴趣,探讨了研究型实验教学对培养学生创新思维和科研能力所起的作用。

无钯化学镀制备导电Ni@Kevlar®复合织物及其电磁屏蔽性能

采用高性能Kevlar®织物作为基体,使用无刻蚀、无钯、无锡的“溶胀-银”方法进行活化,通过化学镀工艺制备Ni@Kevlar®织物。利用扫描电子显微镜(SEM)和高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)观察织物表面及纤维截面的微观形貌,探究不同时间下样品的质量增加率、增厚及面密度,并利用X射线光电子能谱仪(XPS)和广角X射线衍射仪(WXRD)测量表面成分及晶体结构,采用四探针测试仪和综合物理性能测量系统(PPMS)测量电、磁性能。结果表明,无刻蚀、无钯、无锡的“溶胀-银”活化处理能在织物表面产生大量的银催化靶点,经化学镀后可得到具有良好导电性和铁磁性的纯镍镀层。同轴法屏蔽效能测试结果表明,Ni@Kevlar®织物在低频波段(0.1 MHz~1.5 GHz)的屏蔽值最高达70 dB,能屏蔽99.99999%的电磁波,高频波段(2~18 GHz)达到25 dB,可满足生活生产的屏蔽需求。

高钯合质金湿法提纯工艺研究及应用

通过湿法作业加入氯化铵以达到除去高钯合质金中的钯和银的目的,研究了静置时间、氯化铵不同加入量、加酸顺序对沉钯效果的影响。结果表明:采用氯化铵沉钯后在不影响金还原率的情况下,杂质钯去除率大于98%;以含钯量在0.026%~0.072%之间的合质金进行实际生产获得成品金锭钯含量≤0.0005%、银含量≤0.0048%。

采用ICP-OES方法测定高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯

铂、钯属于重要的贵金属,与其他金属伴生,常可在电解银过程中进行回收。某冶炼企业在生产银产品过程中,需要对高银硝酸分解液和沉钯后液进行铂、钯测定以控制生产。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有灵敏度高、检出限低、线性范围广、可同时检验多种元素、快速准确等优点,近年应用较广,但目前文献中还没有应用到对高银硝酸分解液和沉钯后液中铂、钯的测定。本文采用ICP-OES方法对高银硝酸分解液与沉钯后液中的铂、钯进行了测定试验,对比了高银基体干扰、有机沉钯剂干扰、火法试金富集、不同酸介质等试样的测定结果,得出以下结论:基体干扰现象不明显,无需分离银基体;有机物沉钯剂对测定结果无影响;硫酸黏稠度较大,使得测定结果有所偏差,最佳消解方法应为硝酸体系消解;火试金富集方法因合粒含银高,所得值钯偏低30%,铂偏低38%,损耗较大;采用硝酸体系消解,并采用ICP-OES方法测定高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯,加标回收率在95%~105%以内,相对标准偏差低于5%,测定结果稳定、可靠。试验表明,该法操作便捷,无需发烟、过滤、火试金等繁琐步骤,实用性强,可用于稀贵钯回收项目中高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯的实际分析工作。

银电解废液旋流电积试验

本文采用旋流电积试验设备对银电解废液进行电积试验,研究了废液A(银离子浓度为15.42 g/L)和废液B(银离子浓度为47.42 g/L)2种典型的银离子浓度废液的电积情况,结果表明:废液A以500 A/m^(2)电积40 min,250 A/m^(2)电积20 min,可产出符合IC-Ag99.99标准化学品质的银粉,合格银粉的直收率达到79.2%;废液B以750 A/m^(2)电积90 min,500 A/m^(2)电积40 min,250 A/m^(2)电积40 min,可产出符合IC-Ag99.99标准化学品质的银粉,合格银粉的直收率达到72.7%,银电解废液电积过程中杂质铜、钯主要随着银的逐渐贫化后开始大量析出;随着电积过程铜、钯等杂质不断析出,实现了电解液脱杂的目的,电积后液可返回银电解系统继续使用,同步实现了银电解过程的废水零外排,克服了在银电解废液中硝酸根处理难度大的问题。

湿法预处理-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低冰镍的金、银、铂、钯含量

本试验采用硝酸和硫酸进行预处理,去除低冰镍中的铜、镍等元素,再使用火试金法富集低冰镍中的贵金属并去除杂质,之后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金、银、铂和钯的含量。试验结果表明,该方法可以获得较低的检出限和较宽的检测范围,铜在预处理中已经去除,减少氧化铅的用量,同时实现多种元素的检测,满足大称样量的检出要求。

某电源模块内部电阻硫化原因分析及解决措施

针对某电源模块内部电阻硫化问题进行分析,发现电阻硫化的主要原因是该电源模块未对电阻采取防硫化措施,灌封胶吸附积聚外部硫化氢气体与电阻银钯电极发生化学反应产生不导电的硫化银,导致电阻阻值增大失效。经过大量的分析和试验验证最终确定了某型聚氨酯三防漆+某型有机硅阻燃导热灌封胶的改进方案,该方案可以有效提高该电源模块的抗硫化能力。

Pd/ZnO和Ag/ZnO复合纳米粒子的制备、表征及光催化活性

用焙烧前驱物碱式碳酸锌的方法制备了ZnO纳米粒子 ,采用光还原沉积贵金属的方法制备了Pd/ZnO和Ag/ZnO复合纳米粒子 ,并利用ICP ,XRD ,TEM和XPS等测试技术对样品进行了表征 ,初步探讨了贵金属在ZnO纳米粒子表面形成原子簇的原因 .以光催化氧化气相正庚烷为模型反应 ,考察了样品的光催化活性以及贵金属沉积量对催化剂活性的影响 .结果表明 :沉积适量的贵金属 ,ZnO纳米粒子光催化剂的活性大幅度提高 .同时 ,深入探讨了表面沉积贵金属的ZnO纳米粒子光催化剂活性有所提高的内在原因 .

钯及其合金电镀的研究现状

概述了钯、钯 镍、钯 钴、钯 银和钯 铁等合金镀层的应用,并对其电镀技术的研究现状进行了简述。通过电镀配方实例介绍了电镀工艺的一些具体参数和电镀条件,并对各配方条件下产生的合金镀层性能进行了简要说明,钯及其合金镀层性能优良,在电子和装饰等行业中有着广泛的应用前景。

多层陶瓷电容器中的Ag─Pd系内电极浆料

从银钯化合物混合溶液中共沉淀中间体，再还原得到Ａｇ─Ｐｄ合金粉。其粒度随Ｐｄ量增加而降低。预氧化处理合金粉，得到表面为氧化钯和银而中心为Ａｇ─Ｐｄ合金的内电极粉。所配制的浆料可用于制备性能达到规定标准的多层陶瓷电容器。

废旧手机中金钯银的回收

为了充分利用二次资源,作者应用煅烧浸出法研究了废旧手机中Au、Pd、Ag的回收技术及工艺,其回收率都>95%,回收得到的产物经精制,其纯度>99.9%,应用此方法回收废旧手机中Au、Pd、Ag能够为国家带来一定的经济效益,同时也能保护环境。

膜反应器中环己烷的脱氢

使用化学镀的方法，在多孔陶瓷底膜上分别沉积一层薄的钯银镀层，经焙烧处理，形成了钯银合金／陶瓷复合膜。该复合膜的钯银合金顶层很薄，因此复合膜的氢气渗透率大，成本低。研究了在该复合膜中的环己烷脱氢反应，获得了环己烷超平衡转化率的结果，并考察了各种因素如反应温度。

渗透压在化学镀共沉积钯银中的应用研究

本研究将渗透压应用于化学镀共沉积钯银过程 ,制备了顶膜厚为 8μm、组成为 76 .4Pd - 2 3.6Ag的陶瓷负载型无机复合膜 .重点研究了渗透压对化学镀共沉积钯银的沉积速度、镀层组成和膜表面结构性能的影响 .实验结果表明 ,化学镀中引入渗透压 ,可提高钯 -银的共沉积速度、改善膜的致密程度和提高膜的结合程度 ,但对镀层的组成无明显影响 .在 35 0℃和 0 .3MPa下 ,膜的氢渗透系数为 3.0 7× 10 -12 moL·cm/cm2 ·s·pa0 .5,H2 /N2 分离因子达 4 0 0 0 .

多层陶瓷电容器废料中回收银、钯工艺的研究

研究了从多层陶瓷电容器（ＭＬＣＣ）废料中回收银、钯的方法，２００目的废料用４ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３在８０℃下浸出２ｈ（液固比３），银、钯浸出率分别为９１％和９８％。用盐酸从浸出液中沉淀银，氯化银经熔炼得到９８％粗银锭，银回收率为８８％，用铁粉和丁基黄药分别从沉银母液和浸出渣洗水中置换、沉淀钯，用传统精炼钯的方法得到９９９５％Ｐｄ，钯回收率为９５％。