UPLC法测定西洋参不同部位中皂苷类成分及质量评价研究

本文旨在建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)法同时测定山东西洋参中16种皂苷类成分的方法,并对山东省威海市5个地区11批西洋参芦头、主根、侧根和须根不同部位的皂苷含量进行测定,以期为山东西洋参质量控制与评价提供科学依据。采用Acquity UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL,PDA检测器,检测波长为203 nm。16种皂苷在0.05~1.00 mg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999 1,加标回收率为92.45%~103.24%,RSD为0.31%~4.60%,灵敏度、准确度及精密度均符合要求。山东省威海地区西洋参芦头、主根、侧根和须根部位皂苷含量分别为(42.69±7.01) mg/g、(32.63±4.71) mg/g、(30.80±5.15) mg/g和(37.55±5.23) mg/g。通过主成分分析及正交偏最小二乘法分析,初步筛选出人参皂苷Re、Rc、Rb_(1)、Rb_(3)和Rb_(2)作为西洋参不同部位鉴别的潜在质量标志物。本研究建立的方法可用于西洋参皂苷含量测定及不同部位的区分,对西洋参质量进行初步评价。

A new triterpenoid saponin from the leaves and stems of Panax quinquefolium L.

One new triterpcnoid saponin, quinquenoside L17 （1）, was isolated from the leaves and stems of Panax quinquefolium L., and its structure was elucidated as 20-O-[（β-D-xylopyranosyl-（1-6）-O-β-D-glucopyranosy）]-6-O-β-D-glucopyranosy1-dammar-24-ene- 3,6,12,20-tetraol, by the combination analysis of one-dimensional NMR and two-dimensional NMR, mass spectrometry, CD spectrum and chemical evidences.

Isolation and Characterization of a Bioactive Polysaccharide from Panax Quinquefolium L.

ＩｓｏｌａｔｉｏｎａｎｄＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆａＢｉｏａｃｔｉｖｅＰｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅｆｒｏｍＰａｎａｘＱｕｉｎｑｕｅｆｏｌｉｕｍＬ．ＭＡＸｉｕ－ｌｉ＊，ＨＡＯＣｈｕｎ－ｙａｎ，ＬＵＳｈｉ－ｘｉａｎｇ，ＳＵＮＹｕｎ－ｘｉｕ，Ｌ...

西洋参中人参皂苷类HPLC测定及其指纹图谱研究

对12种西洋参中的7种人参皂苷进行HPLC同时测定,建立西洋参中人参皂苷含量测定的现代分析方法,并建立起西洋参人参皂苷类的色谱指纹图谱。HPLC测定条件:梯度洗脱,AlltimaC18色谱柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,流速为1.2ml/min,柱温为35℃,紫外检测器,检测波长203nm。在选定的最佳色谱条件下每种成分在各自的浓度范围内均具有较好的线性相关性,7种人参皂苷的加标回收率为94.1%～97.9%。对色谱指纹图谱进行相似度和聚类分析计算,得到了令人满意的结果。该法为西洋参样品的质量和品种鉴定提供了较全面的信息,并为HPLC应用于样品复杂组分的分析和鉴别开拓了新的领域。

西洋参皂苷的HPLC测定及不同提取方法比较

建立西洋参中7种人参皂苷含量测定的分析方法，并以7种人参皂苷的提取率为指标，对西洋参皂苷不同提取溶剂和不同提取方法进行比较。采用梯度洗脱，使用Alltima C18色谱柱，乙腈-0．05％磷酸水溶液为流动相，流速为1．2mL／min，柱温为35℃，检测波长为203nm；分别选用不同的提取溶剂和不同的辅助提取方法提取西洋参皂苷。在选定的色谱条件下每种成分在各自的浓度范围内均具有较好的线性相关性，7种人参皂苷的加标回收率为94．1-97．9％。本法操作简便，重现性好，结果准确；各人参皂苷不同提取溶剂和不同提取方法的提取率有一定的差异。

裂褶菌发酵西洋参工艺优化及体外抗氧化能力研究

为提高西洋参的经济价值,本研究以西洋参为原料,利用裂褶菌固态发酵西洋参,提高西洋参中活性成分的含量,并对发酵工艺进行优化。本研究以西洋参中总人参皂苷含量为指标,先从3种裂褶菌菌株中筛选出2号菌株作为固态发酵西洋参用菌。再对影响裂褶菌西洋参发酵物的总人参皂苷含量的4个因素(发酵温度、裂褶菌接种量、pH和发酵时间)进行单因素实验。在此结果基础上,利用响应面Box-Behnken试验设计进一步优化裂褶菌固态发酵西洋参工艺,确定优化后的工艺条件为:裂褶菌接种量10.90%,发酵温度31℃、发酵时间10 d,发酵pH5.9。在上述条件下,裂褶菌西洋参发酵物的总人参皂苷含量为10.28%,粗多糖含量为12.85%,总黄酮含量为0.67%,均比未发酵西洋参的高。并且大分子人参皂苷Rb1、Rg_(2)和Re含量降低,小分子人参皂苷Rg_(1)、Rc、Rb_(2)、>、Rd、Rg3、s-Rh_(2)、r-Rh_(2)和拟人参皂苷CK含量升高。其中,稀有人参皂苷Rg_(3)、s-Rh_(2)、r-Rh_(2)和拟人参皂苷CK为新出现皂苷。体外抗氧化实验表明裂褶菌西洋参发酵物的DPPH和ABTS^(+)自由基清除能力的IC_(50)值分别为31365和10910μg/mL,均强于未发酵西洋参。本研究证明了裂褶菌固态发酵西洋参提高了总人参皂苷、粗多糖、总黄酮和稀有人参皂苷的含量,增强了抗氧化能力,为西洋参的开发利用提供数据支持。

RP-HPLC法测定西洋参茎叶中6种人参皂苷的含量

报道了西洋参茎叶中 6种人参皂苷的反相高效液相色谱 (RP -HPLC)测定法 ,用十八烷基硅烷键合相柱 ,UV 2 0 3nm检测 ,流动相为 :A :2 0 %乙腈 ,B :80 %乙腈 ,梯度洗脱 10 0 %A在 5 0min内换到 70 %A。比较了样品的纯化方法及西洋参茎叶中 6种单体人参皂苷含量的测定 ,与其相邻峰达到基线分离 ,且线性良好 ,r =0 9994～ 0 9999。平均加样回收率为 :Rg199 2 % ,Re 99 7% ,Rb198 8% ,Rc 98 1% ,Rd 99 0 % ,Rb2 99 6 %。

RP-HPLC测定西洋生晒参和西洋红参中人参皂苷含量

目的 RP-HPLC测定西洋生晒参和西洋红参中人参皂苷含量。方法 利用Agilent 1100 Series高效液相色谱仪进行测定。色谱柱为德国Nudeosil—C18（4．6mm×150mm，5μm）；流动相为乙腈-水梯度洗脱，流速为1．5mL·min^-1；检测波长203nm。结果 西洋生晒参和西洋红参均含有较高的人参皂苷Rb1，Re，与西洋生晒参比较，西洋红参在保留时间27～28min处的Re，51min的Rb1及64min处的一未知化合物的含量均有明显变化，此点在以往的西洋红参研究中鲜见报道。结论 本方法简便可靠、快速、重现性好，适用于西洋生晒参和西洋红参中人参皂苷含量测定，为进一步研究西洋红参的成分及其药理作用提供了参考数据。

HPLC 法鉴别西洋参和人参

用ＨＰＬＣ法测定了２４种西洋参根皂苷、５种西洋参茎叶皂苷、７种人参根皂苷、一种人参茎叶皂苷及８种单体皂苷（Ｒｏ，Ｒｅ，Ｒｇ１，Ｒｆ，Ｒｂ１，Ｒｇ２，Ｒｃ，Ｒｂ２）．结果表明，西洋参与人参的明显区别在于：人参含有Ｒｆ及Ｒｇ１；

HPLC法测定人参、西洋参和三七不同部位中人参皂苷的含量

目的:为了探讨人参、西洋参和三七中人参皂苷的资源含量,以确保人参、西洋参和三七中人参皂苷资源充分被利用,为开发以人参皂苷为主的创新药物提供科学数据。方法:采用高效液相色谱法对人参、西洋参和三七不同部位中人参皂苷的含量进行测定。色谱条件为:Agilent 1100 Series 高效液相色谱仪;色谱柱为德国 Nucleosil-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为水-乙腈梯度洗脱,流速1.5 mL·min^(-1);A为水,B为乙腈;梯度洗脱程序为:0～16 min,56%B;16～20 min,56%→100%B;20～38 min,100%B;38～45 min,100%→56%B;45～60 min,56%B;60～70 min,56%B。所有组分均70 min 内出完。检测波长203 nm,柱温35℃,灵敏度为0.02AUFS。线性关系考察r=0.9994;精密度试验 RSD=0.26%,平均回收率为99.88%,重现性试验 RSD=2.0%,分离度为R=3.042。结果:人参须根含有较高的人参皂苷 Rb_1(1.082%),人参茎叶则含有较高的人参皂苷 Rc(1.002%)、Re(3.430%)和 Rg_1(1.303%);西洋参根含有较高的人参皂苷 Rb_1(2.213%)和 Re(0.9188%),西洋参芦头中含有较高的人参皂苷 Rb_1(2.840%)和Re(1.224%);三七根含有较高的人参皂苷 Rb_1(2.163%)和 Rg_1(2.633%),三七芦头中含有较高的人参皂苷 Rb_1(4.376%)和 Rg_1(4.145%)。结论:高效液相色谱法分离、分析人参皂苷效果好、准确、迅速、简便,也可作为评价人参属植物质量的有效分析方法。建议对人参、西洋参和三七中含量较高的人参皂苷进行提取分离,直接用于创新药物的开发。

加拿大产西洋参茎叶中的新三萜皂苷——西洋参皂苷L2

加拿大产西洋参茎叶中的新三萜皂苷———西洋参皂苷Ｌ２王金辉１）李铣（沈阳药科大学天然药物研究室，沈阳１１００１５）李文（沈阳药科大学分析测试中心，沈阳１１００１５）曾报道从加拿大产西洋参茎叶中分离得到了一个新的三萜皂苷———西洋参皂苷Ｌ１〔１〕．通过...

RP-HPLC-ICP-MS技术用于西洋参中多元素溶出特性及形态分析

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(RP-HPLC-ICP-MS)对西洋参(Panaxquinque folium.L)及西洋参提取物中多种元素的含量及元素的形态进行了研究.对西洋参中的多种元素用水、乙醇和氯仿等不同极性的溶剂进行提取,考察了这些元素在不同溶剂中的溶出特性,采用ICP-MS法对其进行定量测定;并采用RP-HPLC-ICP-MS联用技术对西洋参水提取液中多种元素(P,Mg,Al,Ca,Mn,Fe,Zn,Ni,Cu和Sr)的形态进行了分析.结果表明,元素提取率随提取溶剂极性的增加而增大,特别表现在Mg,Ca,P,Mn,Sr,Mo和Pb等元素上;采用HPLC-ICP-MS技术在以0.1mol/L的稀硝酸和超纯水为流动相,流速为0.4mL/min,进样量为20μL的条件下,各元素的无机态和有机态均得到良好分离.

陕西留坝西洋参药材HPLC指纹图谱的建立

目的:利用RP-HPLC法建立陕西留坝西洋参药材的化学指纹图谱。方法:采用低压梯度洗脱方法进行色谱分离。实验测定28批药材并记录指纹图谱,不同样品之间的相似度采用国家药典委员会开发的中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算。结果:测定28批陕西留坝西洋参样品,标定共有峰14个,其指纹图谱相似度均在0.9以上,特征峰的相对含量分布差异导致色谱概貌存在一定差异。结论:该法简便、快速、精密度高、重现性好,为留坝西洋参药材的定性鉴别及内在质量评价提供了科学依据。

西洋参多糖对BABL／C小鼠肝癌肿瘤的抑制效果

目的研究西洋参根中多糖对肝脏恶性肿瘤的抑制作用，探索西洋参多糖对肝脏肿瘤的治疗作用。方法我们建立了BABL／C小鼠肝癌模型，用多糖干扰小鼠肝癌的发生发展，观测小鼠肝脏肿瘤以及脾脏的变化，评估小鼠的抗肝癌效果和西洋参多糖的免疫调节效果。结果随着多糖用量的加大，小鼠肿瘤重量明显减小，肿瘤抑制率明显增加（P〈0．05），小鼠免疫调节越显著。结论可见西洋参多糖对肿瘤的抑制作用明显，可以为肿瘤免疫治疗提供一条新途径。

西洋参皂甙的核磁共振波谱研究——Ⅰ.西洋参叶中 Ocotillol型皂甙的结构分析

本文用常规一维~1H、^(13)C核磁共振波谱和远程异核化学位移相关谱。异核化学位移相关谱和同核化学位移相关谱技术研究了西洋参叶中首次分离出的一种Ocotillol型皂甙,确认了化学结构,并对其^(13)C、~1H NMR谱线进行了归属。

加拿大产西洋参茎叶中一种ionol型葡萄糖苷

利用大孔树脂、硅胶柱色谱及ＨＰＬＣ反相柱色谱法，从加拿大产西洋参（ＰａｎａｘｑｕｉｎｑｕｅｆｏｌｉｕｍＬ．）茎叶水提液的正丁醇萃取部分分离得到了一种ｉｏｎｏｌ型葡萄糖苷（１），根据其理化性质分析和光谱解析鉴定其为ｌｉｎａｒｉｏｎｏｓｉｄｅＡ，ｉｏｎ...

基于转录组学测序探讨西洋参、丹参配伍对心肌梗死后大鼠心肌缺血的影响

目的:运用转录组学测序探讨西洋参、丹参治疗心肌梗死后心肌缺血的作用靶点。方法:通过结扎左冠状动脉前降支构建心肌梗死大鼠模型。将造模成功的大鼠随机分为模型组(MOD组,等量蒸馏水)、西洋参+丹参低剂量组[XD-L组,西洋参1.5 g/(kg·d)+丹参4.5 g/(kg·d)]、西洋参+丹参高剂量组[XD-H组,西洋参3 g/(kg·d)+丹参9 g/(kg·d)]、ACEI组[培哚普利0.84 mg/(kg·d)];并以假手术大鼠作为对照组(CON组,等量蒸馏水),每组6只,连续灌胃4周。采用超声心动图测定大鼠心功能;苏木精-伊红(HE)染色观察大鼠心肌组织病理改变。采用转录组学测序筛选西洋参、丹参治疗心肌梗死后缺血区的差异表达基因(DEGs),并对DEGs进行基因本体(GO)、京都基因和基因组百科全书(KEGG)富集分析。结果:西洋参、丹参可改善心肌梗死后大鼠心功能,减轻心肌组织病理损伤。转录组学测序结果表明,与CON组比较,MOD组大鼠12个基因上调,13个基因下调。西洋参、丹参回调了MOD组的6个基因。DEGs主要富集在三羧酸(TCA)循环、磷脂酰肌醇3-激酶/蛋白激酶B(PI3K/AKT)等信号通路;与免疫炎症反应、细胞凋亡、血管新生等有关。结论:西洋参、丹参可能通过上调Wnt4表达,抑制细胞凋亡和炎症反应,从而改善心肌梗死后大鼠心功能。

RP-HPLC法测定西洋参浸膏和西洋参茶中人参皂苷Rg1与Re的含量

报道了西洋参浸膏和西洋参茶中人参皂苷 Rg1与 Re的反相高效液相色谱( RP- HPL C)测定法 ,用十八烷基硅烷键合相柱 ,UV 2 0 3 nm检测 ,流动相为乙腈 -0 .0 5%磷酸溶液 ( 18∶ 82 )。比较了样品的纯化方法。

MCI前处理-UPLC法测定西洋参茎叶中7种人参皂苷含量

建立同时测定西洋参茎、叶中7种人参皂苷含量的快速检测方法。采用超高效液相色谱法,ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速:0.5mL/min,柱温35℃,进样量2μL,检测波长203nm。人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd均达到基线分离,线性良好,平均回收率分别为97.32%、99.34%、97.42%、100.21%、98.98%、99.15%、98.43%。该方法准确、重现性好,可用于西洋参茎、叶中人参皂苷含量测定。

三七总皂甙对大鼠心肌细胞L-型钙电流的抑制作用

目的 :探讨三七总皂甙对大鼠心肌细胞L -型钙电流 (ICa-L)的抑制作用 .方法 :采用全细胞膜片钳方法分别观测不同浓度三七总皂甙对大鼠心肌细胞L -型钙电流的抑制作用 .结果 :PNS 10 0mg/L和30 0mg/L对ICa -L的抑制率分别为 (2 6 73± 4 5 ) %和 (4 9± 19 6 ) % (P <0 0 1) .结论 :三七总皂甙能阻滞大鼠心肌细胞ICa -L。