UPLC法测定氨酚咖那敏片中3种主成分的含量

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定氨酚咖那敏片中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量。方法用ACQUITY UPLC®HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为甲醇与含2 mL·L^(−1)三乙胺的冰醋酸水溶液(冰醋酸∶水=65∶1.5)(38∶62),等度洗脱。柱温为35℃,流速为0.2 mL·min^(−1),检测波长为262 nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围分别是100.37~401.47、6.66~33.28、6.55~45.82μg·mL^(−1),相关系数均大于0.999;稳定性和重复性实验的RSD值均小于2.0%;氨酚咖那敏片中3个成分的平均回收率(n=9)分别为99.61%、103.95%、99.06%。结论与现行药品执行标准中的含量测定方法比较,该文建立的UPLC法在氨酚咖那敏片的质量控制上更具优势。

复方感冒灵片质量评价

目的了解复方感冒灵片的质量有关问题,为监管提供参考。方法随机抽取市售复方感冒灵片,按照法定标准检验;针对法定标准不足,建立高效液相色谱法测定样品的对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量,分析结果,评价样品质量情况。结果共抽检50批次样品,涉及10家生产单位;按法定标准检验,合格率为100%;通过方法学考察,新建立的HPLC法灵敏、准确,样品的对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量均在合理范围内,但同一生产单位的2批样品咖啡因含量远低于处方量。结论样品总体质量状况良好,但存在问题药品,药品质控和检验标准有待提高。

复方氨酚烷胺片(胶囊)中主成分含量均匀度测定

目的建立测定复方氨酚烷胺片(胶囊)中咖啡因和马来酸氯苯那敏含量均匀度的高效液相色谱(HPLC)法,并探讨其对重量/装量差异的影响。方法色谱柱为YMC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.0)-甲醇(60∶40,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm(对乙酰氨基酚)和225 nm(咖啡因、马来酸氯苯那敏),柱温为35℃,进样量为5μL(对乙酰氨基酚)和20μL(咖啡因、马来酸氯苯那敏)。考察S值较大3家生产企业产品的重量/装量差异和主成分含量均匀度的关系。结果44家复方氨酚烷胺片生产企业的106批样品中,主成分含量均匀度的合格率为91.84%(90/98);52家复方氨酚烷胶囊生产企业的135批样品中,胶囊剂主成分含量均匀度的合格率为94.87%(111/117)。片剂生产企业C、胶囊生产企业E的产品每片(粒)中3种主成分含量与片重(粒重)曲线高度一致,但重量/装量差异的RSD分别为3.31%和2.25%;胶囊企业K的产品装量差异的RSD为1.35%,但仅对乙酰氨基酚的含量同装量差异呈正相关。结论建立的主成分含量均匀度测定方法专属性强,可为复方氨酚烷胺片(胶囊)的质量控制提供参考。建议生产企业根据主成分的投料量,按从大到小的顺序进行逐级混合,以提高产品的混合均匀度;同时,应在质量标准中增加咖啡因和马来酸氯苯那敏2种主成分的含量及含量均匀度的控制项目。

气相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中4种成分的含量

目的:建立同时测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-5石英毛细管柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃,载气为氮气,流速为1.5 m L/min,分流比为20∶1,进样量为1μL。结果:对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏检测质量浓度线性范围分别为156.0~4 990.4、125.7~4 023.2、19.14~612.4、2.515~80.48μg/m L(r均为0.999 9);定量限分别为1.4、0.5、1.1、0.9ng,检测限分别为0.4、0.2、0.3、0.3 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.59%~101.77%(RSD=0.8%,n=9)、99.56%~101.80%(RSD=0.7%,n=9)、98.44%~100.83%(RSD=0.7%,n=9)、100.05%~101.91%(RSD=0.6%,n=9)。结论:该方法简便快速、准确可靠,适用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏的同时测定。

复方氨酚那敏缓释片的含量测定

目的:建立复方氨酚那敏缓释片申扑热息痛、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法:高相液相色谱法。以Phenemax C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱为固定相,乙腈-水-磷酸(11:89:0.5,三乙胺调节 pH=3.0)为流动相,检测波长210 nm,流速1 mL·min^(-1)。结果:复方氨酚那敏缓释片中3种有效成分扑热息痛、咖啡因、马来酸氯苯那敏的回归方程分别为 Y=29280X+80970(r=0.9997)、Y=55980X+65930(r=0.9998)、Y=15940X+2786(r=0.9998),线性范围分别为12～118,8～48,2～16μg·mL^(-1);平均回收率(n=9)分别为100.0%(RSD=1.1%),99.74%(RSD=1.0%),100.8%(RSD=0.73%)。结论:该方法分离度良好,灵敏度高,准确且简便易行。

高效液相色谱法测定扑感敏片中四组分的含量

目的 建立高效液相色谱法测定扑感敏片中四组分的含量。方法 采用ZORBAXEXTENDC18柱 ,1%HAc(用二乙胺调pH至 3.7) 甲醇 (6 2∶38)为流动相 ,2 72nm ,2 6 0nm(马来酸氯苯那敏 )为测定波长。结果 扑感敏片中四组分对乙酰氨基酚 ,氨基比林 ,咖啡因 ,马来酸氯苯那敏线性范围分别为 :4 0～ 2 4 0 μg/mL(r =0 .99997) ;2 7～ 16 0 μg/mL(r =0 .99999) ;10～5 8μg/mL(r =0 .99998) ;8～ 4 0 μg/mL(r =0 .99996 ) ,平均回收率分别为 :99.8% (RSD为 0 .6 %n =5 ) ;98.2 0 % (RSD为 0 .5 %n =5 ) ;10 1.7% (RSD为 0 .6 %n =5 ) ;10 0 .1% (RSD为 0 .4 %n =5 )。结论 本法简便 ,快速 ,准确 。

核磁共振法分析酚氨咖敏药片中各组分含量

介绍一个将核磁共振波谱法用于实际样品定性、定量分析的仪器分析实验。首先分别测定氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因纯品的1H-NMR图谱;然后配制酚氨咖敏药片的模拟样,用1H-NMR测定方法定量回收率;最后用市售酚氨咖敏药片作为未知样,同时测定其中氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因3种主要成分的含量。分别介绍了实验原理、方法内容、教学效果等。该实验在不经预分离的情况下,用核磁共振法同时测定酚氨咖敏药片中各组分的含量,为多组分实际样品的分析,不仅利用化学位移进行定性分析,而且利用峰面积进行了定量分析,涵盖了核磁共振波谱法的主要知识点。

酚氨咖敏颗粒含量测定方法研究

目的提高酚氨咖敏颗粒含量测定质量标准,更有效地控制其含量。方法用高效液相色谱法(HPLC法)同时测定酚氨咖敏颗粒中氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。结果氨基比林、对乙酰氨基酚、咖啡因的线性范围分别是0.06～1.80μg,0.075～2.25μg,0.02～0.6μg(r=0.9999,n=7),平均回收率分别为101.22%,101.27%,100.70%,RSD分别为0.45%,0.51%,0.70%。结论方法简便,结果准确,重现性好,能有效控制该产品的质量。

高效液相色谱法测定氨咖黄敏片中胆红素的含量

目的:采用高效液相色谱法对氨咖黄敏片中胆红素进行含量测定。方法:选用Agilent C18分析柱,甲醇-氯仿-1%磷酸溶液(80:12:8)为流动相,检测波长为449 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃。结果:胆红素的线性范围为0.008～0.083μg(r=1.000),平均回收率100.2%。结论:方法准确,回收率好。

HPLC法测定酚氨咖敏片中咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度

目的：建立测定酚氨咖敏片中咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度的方法。方法：采用Shiseido Capcell Pak C 18色谱柱（4.6 mm ×250 mm，5μm），以1％醋酸溶液（用二乙胺调节pH值至3.7）-甲醇（68∶32）为流动相，流量1.0 mL· min-1，检测波长272 nm（咖啡因）/260 nm（马来酸氯苯那敏）。结果：咖啡因在0.2474～0.7421μg范围内线性关系良好（ r＝1.000），平均回收率为99.26％，RSD为0.84％；马来酸氯苯那敏在0.2192～0.6574μg范围内线性关系良好（ r＝1.000），平均回收率为103.72％，RSD为0.53％。结论：该方法准确可靠，能更好地控制产品内在质量。

小儿酚氨咖敏颗粒含量测定方法改进研究

提高小儿酚氨咖敏颗粒含量测定质量标准,更有效的控制其含量。用HPLC法同时测定氨基比林、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。采用Diamonsal C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-0．05mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液—三乙胺—磷酸(10：90：0．02：0．03)(调节pH值为3．5),流速为1ml·min^(-1),检测波长215nm。线性关系与回收率：氨基比林0．06～1．80μg(r=0．9999),101．22%(RSD=0．45%)；对乙酰氨基酚0．075～2．25μg(r=0．9999),101．27%(RSD=0．51%)；咖啡因0．02～0．6μg(r=0．9999),100．7%(RSD=0．70%)。方法简便,准确,重现性好。

“核磁共振法定量测定酚氨咖敏药片中各组分”实验的改进

基于核磁共振(NMR)技术的定量分析方法在医药领域已有广泛应用。为让学生了解NMR谱仪的工作原理,掌握基于NMR技术的药物定量分析方法,本文对教学实验"核磁共振法定量测定酚氨咖敏药片中各组分"进行了改进:优化样品处理条件,增加微量组分马来酸氯苯那敏的含量测定。发现在室温下即可实现药片中四种组分含量的准确测定。

酚氨咖敏颗粒质量标准研究

目的完善酚氨咖敏颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因及马来酸氯苯那敏进行定性鉴别。采用气相色谱(GC)法同时测定4种成分的含量,色谱柱为TR-1弹性石英毛细管柱(30 m×0. 32 mm,0. 25μm),程序升温(起始温度为180℃,保持1 min,再以8℃/min的速率升至240℃,保持2 min),氢火焰离子化检测器温度为260℃。结果 TLC法可同时鉴别酚氨咖敏颗粒中4种成分。对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因及马来酸氯苯那敏质量浓度线性范围分别为186. 3~5 960μg/m L(r=0. 999 9),124. 9~3 996μg/m L(r=0. 999 9),38. 24~1 224μg/m L(r=1. 000 0)和2. 525~80. 80μg/m L(r=0. 999 9);平均加样回收率分别为98. 69%,99. 45%,99. 52%,101. 40%,RSD分别为1. 36%,1. 62%,1. 20%,1. 25%(n=9)。结论该方法简便快速、准确可靠,适用于酚氨咖敏颗粒中4种成分的定性、定量分析,可更全面地控制该制剂的质量。

酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进

目的:建立HPLC法同时测定氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:1%醋酸溶液(用三乙胺调pH为3.5)-甲醇-乙腈(65∶10∶25);流速:1.0 ml/min;检测波长:273 nm;柱温:30℃。结果:对乙酰氨基酚检测浓度的线性范围为12.3～123.2μg/ml(r=0.999 6),平均回收率为98.65%,RSD=0.31%(n=3);咖啡因检测浓度的线性范围为2.44～24.42μg/ml(r=0.999 8),平均回收率为99.15%,RSD=0.15%(n=3);氨基比林检测浓度的线性范围为8.23～82.34μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为98.40%,RSD=0.39%(n=3)。结论:本法灵敏,可靠,简单可行,可用于氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。

高效液相色谱法测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的:探讨高效液相色谱法(HPLC)测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的方法。方法:采用HPLC,Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm);1%醋酸溶液(用二乙胺调节pH值至3.7)-甲醇(62∶38)为流动相;检测波长为260 nm。结果:进样量在0.12～0.80μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为99.75%,99.90%,99.68%;RSD为0.42%,0.25%,0.70%(n=3),精密度、重复性良好。结论:所建方法准确、简便、快速,适用于酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的测定。

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊及其片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的:建立同时测定氨咖黄敏胶囊(片)中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的 HPLC 法。方法:采用 Hypersil C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱(大连依利特),流动相为1%醋酸溶液(用二乙胺调节 pH 值至3.7)-甲醇(62:38),流速为0.8 mL·min^(-1),检测波长为272 nm,柱温为室温。结果:对乙酰氨基酚在50.0～500.0μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系,r=0.9996,方法的同收率为99.5%～100.1%,RSD 为0.26%～0.30%(n=3);咖啡因在3.0～30.0μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系,r=0.9997,方法的回收率为99.4%～99.7%,为0.45%～0.60%(n=3)。结论:本法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于氨咖黄敏胶囊(片)中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定。

RP-HPLC法同时测定氨咖敏片中3组份的含量

目的:建立用 RP-HPLC 法测定氨咖敏片中氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:用 Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02)(用三乙胺调 pH 至3.3)为流动相,流速1.0ml·min^(-1),检测波长215 nm。结果:氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在30.2～90.5μg·ml^(-1)(r=0.999 9),2.8～8.4μg·ml^(-1)(r=0.999 6)和10.1～30.2μg·ml^(-1)(r=0.999 9)范围内呈线性关系,平均回收率分别为99.4%,RSD=0.3%(n=9),99.6%,RSD=0.5%(n=9)和99.3%,RSD 0.4%。结论:本法简单、快速和准确,适用于氨咖敏片质量控制。

反相高效液相色谱法测定酚氨咖敏片的含量及其均匀度

目的建立同时测定酚氨咖敏片4种组分含量的高效液相色谱(HPLC)法,考察咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量均匀度。方法色谱柱采用XTerra~ RP_18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(100∶0.02)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为215 nm。结果酚氨咖敏片中氨基比林、对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的分离度均符合要求,质量浓度线性范围分别为100.26~1 002.60μg/mL(r=0.999 8),149.85~1 498.50μg/mL(r=0.998 9),29.98~299.80μg/mL(r=0.999 8),2.16~21.61μg/mL(r=0.999 8);平均加样回收率分别为98.98%,98.89%,99.38%,100.48%,RSD分别为1.38%,1.07%,1.27%,1.25%(n=6)。结论该方法简便,快速,准确,适用于酚氨咖敏片的含量及其均匀度测定,有利于质量控制。

感冒灵片的质量标准研究

目的 :建立感冒灵片 (岗梅 ,野菊花 ,三叉苦 ,乙酰氨基酚 ,等 )的质量标准。方法 :以对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因为对照品 ,岗梅、野菊花以及三叉苦为对照药材进行薄层鉴别 ,以对乙酰氨基酚和绿原酸为对照品 ,采用高效液相色谱法进行含量测定。结果 :对乙酰氨基酚的平均加样回收率为 10 1.36 % ,RSD为 0 .93% ;绿原酸的平均加样回收率为 10 0 .8,RSD为 0 .9% ,薄层图谱斑点清晰 ,阴性对照无干扰。结论 :结果准确 ,方法重复性好 ,可作为该制剂的质量控制指标。

HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量

目的：建立HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：采用C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-乙腈-水（9：21：70），流速为1mL·min^-1，检测波长273nm，柱温30℃。结果：乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林分离度好，保留时间分别为4．0min、4．5min、13．1min；理论板数分别为8721、9452、9548；HPLC法测定的线性范围分别为12～108μg·mL^-1，r=0．9999；2．4～21．6μg·mL^-1，r=0．9999；8～72μg·mL^-1，r=0．9999。本方法的精密度和稳定性良好，RSD〈2％。结论：本法简便、快速、准确，用于酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。