差示扫描量热法测定石蜡熔点的研究

采用差示扫描量热(DSC)技术,模拟石蜡熔点(冷却曲线法)测试过程,测定石蜡的熔点。研究了起始温度、终止温度、吹扫气(氮气)流量、升降温速率、试样质量、恒温时间、样品制备方式、升降温次数等对测试结果的影响,确定了DSC法测定石蜡熔点的适宜条件,考察了DSC法与标准方法(GB/T 2539—2008)的偏倚。结果表明,采用DSC法测定石蜡熔点时的升温速率宜为10℃/min,降温速率宜为5℃/min,试样在高于预估熔点20~30℃下熔融时间不应超过1 h。通过采用6台不同型号的DSC仪器对14个牌号石蜡样品进行测试,计算出DSC法与标准方法的偏倚为-1.14℃。DSC法操作简单、试样用量少、检测速率快、重复性好,可作为控制分析手段,快速准确地测定石蜡的熔点。

石蜡油法在聚乙烯纤维定量分析中的应用

通过不同纤维熔融温度及化学结构比较、溶解试剂与试验条件筛选、修正系数(d值)确定和验证试验,实现了石蜡油法定量分析聚乙烯纤维。研究得出:石蜡油法最佳试验条件为三氯甲烷与石蜡油体积比为80:920、试验时间40min、试验温度为溶液沸腾,溶液可自动搅拌试样、控温于140℃充分溶解聚乙烯纤维;石蜡油溶液对大部分纤维的损伤小且稳定,除聚丙烯纤维的d值大于1.01,其他纤维的d值均在0.99~1.01;溶解试验中纤维含量的误差较小,18种聚乙烯纤维与其他纤维混合物纤维含量的偏差均小于0.5%;比对试验结果满意,3个不同试验室比对试验标准偏差在0.15%~0.30%,变异系数在0.21%~1.06%;石蜡油法溶解性能好、试验误差小,在实际检测中可满足聚乙烯纤维混纺产品定量分析的要求。

溶胶-凝胶法包覆储氢材料MgH_2的性能研究

为解决MgH2型水解敏化储氢乳化炸药的发泡过程难以有效控制及后效问题,提高MgH2的贮存稳定性,采用溶胶-凝胶法用石蜡和硬脂酸对MgH2进行包覆,制备了石蜡和硬脂酸包覆的MgH2。用扫描电镜对包覆膜的微观结构进行表征,并根据猛度实验结果选择石蜡作为最终包覆材料,对石蜡包覆的MgH2进行防水实验和抗氧化EDS测试。利用水下爆炸实验研究了石蜡包覆的MgH2与乳化基质的相容性和贮存稳定性。结果表明,石蜡膜具有优良的防水性能,但其抗氧化性能不佳,石蜡包覆的MgH2复合敏化乳化炸药的贮存性能符合要求。

正构烷烃分布对石蜡相变热的影响

使用尿素络合法由柴油制备石蜡,在20℃、40℃、60℃下分别进行2～6h的反应,用气相色谱和差示扫描量热仪分析产品的正构烷烃组成和热性能。结果表明在每个温度下随络合时间的增加,碳数不同的正构烷烃在产物中的含量随时间变化趋势不同。石蜡的正构烷烃含量各异,相变热亦不同。将络合制备的石蜡中相变热最高的一组进行精馏,通过比较精馏前后石蜡的正构烷烃分布和相变热,发现精馏后的石蜡正构烷烃分布主要集中在3个组分上,其相变热更高。在与单体正构烷烃对比后,精馏分割的石蜡符合作相变材料的热性能和经济条件。

复合相变蓄热材料传热特性计算与实验研究

复合相变材料(PCM)作为一种固/液相变材料与多孔高导热泡沫等材料复合而成的新型材料体系,具有潜热大和热导率高等优异性能。因此,基于复合相变材料的蓄热装置成为新一代飞行器热管理技术的研究热点。以碳化硅(SiC)泡沫填充石蜡类相变材料为研究对象,采用有限容积法与等效热容法相结合的方法,建立了考虑材料细观与宏观传热特性的复合相变材料传热特性数值预测方法,搭建了实验平台并开展了材料传热特性的实验研究,验证了计算模型与方法的有效性。相关方法可为材料孔隙率、微结构等特征对复合相变材料传热特性的影响规律研究以及材料蓄热性能的优化提供参考。

石蜡/蜜胺树脂相变微胶囊形貌调控的研究

采用原位聚合法,以58#固体石蜡为芯材,蜜胺树脂为壁材制备出了石蜡/蜜胺树脂相变微胶囊,并对微胶囊的表观形貌改善和芯材含量提高的方法进行了研究。探讨了pH的调节方式,固化剂的种类和用量以及微胶囊的分层处理对微胶囊的形貌和储热性能的影响规律,采用SEM、PSDA和DSC对微胶囊的性能进行了表征。研究表明,pH的调节是微胶囊形貌调控的重要影响因素;NaCl作固化剂时,微胶囊的整体形貌得到很大的改善;经分层处理后,制得的微胶囊颗粒均匀、光滑圆润,微胶囊的颗粒大小呈现单峰分布,且密度较小的上层微胶囊的芯材质量分数高达86.1%。

安全鞋测试装置及测试方法的研究

对标准GB/T20991-2007《个体防护装备鞋的测试方法》中的跖骨保护测试方法进行研究,研制出跖骨保护测试装置,进而对该测试方法进行讨论。由于石蜡、蜂蜡均为混合物,将石蜡和蜂蜡混合后形成新的混合物,其组分的不同,使其硬度不同,从而导致测试结果存在不确定性。建议在以后的标准修订中,对蜡模的硬度有所要求,从而确保测试结果的唯一性和可重复性。

相变石蜡复合膨胀珍珠岩的制备与表征

通过扫描电子显微镜(SEM)与差示扫描量热仪(DSC),采用真空吸附法对复合材料微观结构及热性能进行了研究。试验结果表明:经过吸附后,膨胀珍珠岩的所有微孔基本被石蜡填充;复合相变储能材料的相变焓相对于单一石蜡的相变焓有所降低;石蜡与膨胀珍珠岩复合的最佳质量比为3∶1。

非离子型石蜡乳液的制备

以58#石蜡和复配乳化剂为原料,采用剂在油中法,制备了非离子石蜡乳液。考察了乳化剂类型、乳化剂用量、乳化温度、乳化时间、搅拌速度对石蜡乳液性能的影响。确定了最佳乳化工艺条件:复配乳化剂用量9%,乳化温度85℃,乳化时间40 min,搅拌速度500 r/min。成品含固量约为30%,具有良好的稳定性和分散性。

倒扣瓶法测定微生物清防蜡剂防蜡率试验研究

微生物清防蜡剂以防蜡为主,但其防蜡率的具体测定方法却一直没有被明确提出,更无相关统一的评价方法标准,这使得微生物防蜡率成为了一个无法定量的问题,这一现状也严重影响了微生物清防蜡剂的规模化应用。在查阅相关文献资料、参考国内相关试验方法 (如静态法(即挂片法)、倒杯法)等基础上,提出了测定微生物清防蜡剂防蜡率的一种新方法——倒扣瓶法,并进行了验证试验。验证试验结果表明,倒扣瓶法操作简单,能反映出微生物清防蜡剂的防蜡效率,是一种评价微生物清防蜡剂防蜡率的有效方法,为微生物清防蜡剂的研究、评价和现场实际应用提供可靠的依据。

把握清防蜡剂检验方法标准的几个要点

为了提高石油行业清防蜡剂检验数据的准确性和再现性,提高清防蜡剂监督检验的整体水平,通过对清防蜡剂检验方法标准进行分析,提出了检验方法标准在实际应用中应注意的问题及操作方法。

石蜡乳液制备方法概述

我国是世界上重要的石蜡生产和出口国家,拥有丰富的固体石蜡资源。石蜡作为一种重要的化工原料,在使用过程中,常常以乳化的形式被应用,经乳化后的石蜡以乳液的形式相对稳定的存在,即乳化蜡。本文对石蜡乳液的制备方法进行了概述。

微生物标准菌株不同保藏方法的比较

菌株保藏的目的是为了减少标准菌株的死亡、变异、被杂菌污染等情况的发生,因此选择好的菌株保藏方法至关重要。通过对半固体琼脂石蜡保存法、细菌湿种牛奶冻存法和菌株保藏管法这3种方法从操作、保藏时间、占用空间、菌株存活情况4个方面进行比较。结果表明,相较于其他2种方法,菌株保藏管法操作更简单、保藏时间更长、占用空间更小、菌株更不易发生变异和死亡。由此可见,3种方法中菌株保藏管法要优于其他2种方法。

气相色谱-质谱法测定打蜡脐橙的石蜡含量

目的建立气相色谱-质谱法检测打蜡脐橙中掺杂石蜡的分析方法。方法脐橙果皮样品经正己烷提取、旋转蒸发浓缩后,加入1 m L的浓硫酸进行净化,所得正己烷提取液过0.22μm膜后进气相色谱-质谱分离检测。结果通过对样品中正二十四烷、正二十六烷、正二十八烷、正三十烷4种主要正构烷烃的测定,可以定性地鉴别是否掺杂石蜡。4种正构烷烃在0.5~100 mg/kg浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r均大于0.9984。该方法定量限为10 mg/kg,平均回收率为82.4%~102.4%,相对标准偏差（RSD）1.6%~7.3%（n=6）。结论该方法简便、稳定、适用性强,可用于打蜡脐橙中是否含有石蜡的准确判定。

拉曼光谱法分析与鉴别不同精炼程度的石蜡

建立拉曼光谱法分析与鉴别不同精炼程度的石蜡。分别采用532 nm和633 nm波长的激光对全精炼、半精炼和粗石蜡进行拉曼光谱分析,并用化学计量学工具探索形成差异的关键因素。石蜡样品的谱峰在532 nm下的信号强度比633 nm的高,但无法以肉眼分辨不同精炼程度石蜡样品的谱图差别。按照不同激光波长将数据分组并进行主成分以及偏最小二乘法分析,可得到明显的判别,通过变量投影重要性分析得知石蜡样品中的碳氢键比碳碳键更易受激光波长的影响;按照不同精炼程度将数据分组并进行主成分及偏最小二乘法分析,发现无法区分全精炼与半精炼石蜡,但可在532 nm下区分粗石蜡与精炼石蜡,且可准确预测未知样品。通过变量投影重要性分析可推断:粗石蜡与精炼石蜡的不同在于醚、酮类含氧物质的含量差异。

十屋采油厂油井结蜡及清防蜡技术探讨

十屋采油厂秦家屯油田、七棵树油田油井结蜡严重,由于结蜡导致检泵井逐年上升,一度严重制约了油田的正常生产。文章通过对不同生产特点的油井进行分类,运用机械、热力、化学等多种方法进行综合清防蜡,结蜡井管理水平不断提高,取得了良好的效益。