HPLC梯度洗脱法同时测定小儿葫芦散中天麻素、巴利森苷E、巴利森苷A和橙皮苷含量

目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定小儿葫芦散中天麻素、巴利森苷E、巴利森苷A和橙皮苷的含量。方法:采用Agilent Extend C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温25℃;流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL/min;检测波长分别为220 nm(检测天麻素、巴利森苷E和巴利森苷A)和284 nm(检测橙皮苷)。结果:天麻素、巴利森苷E、巴利森苷A和橙皮苷分别在1.52~30.40μg/mL、1.78~35.60μg/mL、4.16~83.20μg/mL、9.34~186.80μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9993),平均加样回收率分别为98.42%、96.93%、99.49%和97.66%,RSD分别为0.96%、0.67%、1.09%和0.77%。结论:所建立的方法操作便捷、结果准确,可用于小儿葫芦散的质量控制。

一测多评法同时测定头痛宁胶囊中的7种成分的含量

目的建立一测多评(QAMS)法同时测定头痛宁胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、落新妇苷、黄杞苷、天麻素、巴利森苷E、巴利森苷C和巴利森苷A的含量。方法以Ultimate XB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;柱温:30℃;流动相:乙腈-1.0 mL·L^(-1)磷酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1)。以天麻素为内参物,建立其他6种成分的相对校正因子(RCFs),并计算各成分含量。结果7种成分的质量浓度分别在2.33~58.25(r_1=0.9996),2.71~67.75(r_2=0.9993),0.59~14.75(r_3=0.9997),1.46~36.50(r_4=0.9995),1.78~44.50(r_5=0.9996),1.21~30.25(r_6=0.9994)和2.49~62.25μg·mL^(-1)(r_7=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率(RSD)分别为98.48%(1.54%),100.04%(0.62%),96.96%(1.07%),99.37%(0.91%),99.10%(1.37%),97.97%(1.24%)和98.99%(0.85%),头痛宁胶囊中7种成分的含量QAMS法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论所建立的QAMS法结果准确,可用于头痛宁胶囊的质量控制。

高效液相色谱法测定天麻中7种成分含量

目的建立采用高效液相色谱法测定天麻中7种成分含量的方法。方法天麻药材粉碎过三号筛,用60%甲醇溶液涡旋、超声提取,然后过0.45μm滤膜过滤,采用C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长220 nm,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃测定,标准曲线法定量。结果 7种成分在相应的范围内线性关系良好,r≥0.999;回收率(n=6)均在为92.1%～103.9%之间,其相对偏差为RSD=0.75%～1.65%;并对25批样品进行了检测。结论本法适用于天麻中腺苷、天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E含量的测定。

基于HPLC多指标成分定量联合OPLS-DA、EW-TOPSIS法的天丹通络胶囊质量评价研究

目的对天丹通络胶囊进行质量评价研究。方法采用HPLC法测定天丹通络胶囊中天麻素、巴利森苷E、巴利森苷、奇壬醇、豨莶苷、豨莶精醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、丹参素、丹酚酸B、隐丹参酮和丹参酮ⅡA,结合正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)法和熵权优劣解距离(EW-TOPSIS)法对天丹通络胶囊产品质量优劣进行评价。结果天麻素、巴利森苷E、巴利森苷、奇壬醇、豨莶苷、豨莶精醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、丹参素钠、丹酚酸B、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的平均回收率分别为98.77%、99.45%、100.05%、96.94%、97.99%、98.43%、98.08%、97.90%、98.90%、97.86%、100.14%、96.97%、99.32%,RSD值分别为1.09%、1.32%、0.63%、1.43%、1.51%、1.30%、1.57%、0.83%、1.64%、0.94%、0.70%、1.41%、1.37%。15批天丹通络胶囊样品明显分成3类。丹酚酸B、巴利森苷、豨莶苷、巴利森苷E、天麻素和洋川芎内酯A可以作为影响天丹通络胶囊产品质量的关键成分。EW-TOPSIS分析法可确定15批天丹通络胶囊样品质量优劣综合排序。结论所建立方法操作便捷,结果准确可靠,为提升天丹通络胶囊的整体质量控制方法提供了参考和借鉴。

基于AHP-CRITIC法结合响应曲面法多指标优选天麻鲜切片加工工艺

目的建立天麻Gastrodia elata鲜切片质量评价方法,为天麻饮片产地加工提供技术参考。方法以7个指标(天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E、醇溶性浸出物)含量和外观性状得分的综合评分为指标,采用AHP-CRITIC法确定各指标权重系数。在单因素试验结果的基础上,应用响应曲面法考察干燥温度、切片厚度、干燥时间对天麻鲜切片质量的影响,筛选天麻饮片最佳趁鲜加工工艺参数,同时采用化学计量学的方法对不同单因素天麻趁鲜加工工艺进行比较。结果天麻饮片最佳趁鲜加工工艺为新鲜天麻块茎,洗净,待水沸后置于蒸锅上,一级天麻蒸制25 min,二级天麻蒸制15 min,三级天麻蒸制10 min,取出,斜切6 mm,55℃干燥13 h。结论AHP-CRITIC评分法将主客观相结合,综合评价天麻趁鲜加工饮片质量优劣,评分结果科学、可靠,优化后的工艺条件稳定性好、简便可行,可用于天麻饮片趁鲜加工。

基于响应面法的天麻产地加工炮制一体化工艺研究

目的利用响应面法优选天麻产地加工的一体化工艺。方法采用Box-Behnken中心组合设计方法对一体化加工工艺中蒸制时间、干燥温度和干燥时间3个因素进行考察,以天麻中5个指标性成分天麻素及巴利森苷A、B、C、E质量分数的综合评分作为考察指标进行产地加工一体化工艺优化研究。结果最佳一体化加工工艺为蒸制30 min,60℃干燥12 h。结论响应面法优选天麻产地加工一体化工艺简便易行,准确度较好,为中药饮片生产提供了科学的依据和新颖的思路。

天麻中6种天麻素类成分一测多评分析法的建立

目的建立天麻药材中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E 6种天麻素类成分的一测多评测定方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,0~5 min,2%A;5~20 min,2%~30%A,20~25 min,30%~2%A,检测波长220 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温25℃。以天麻素为内参物,分别建立对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5种成分的量,同时利用外标法测定天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的量,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果在线性范围内,天麻素与对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的相对校正因子分别为0.663、1.278、1.435、1.389、1.591,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种天麻素类成分的计算值与实测值无显著性差异。结论一测多评法测定天麻药材中6种天麻素类成分准确且可行,可用于天麻药材的质量控制。

基于多指标同时定量的天麻块茎不同部位质量特征研究

目的 通过分析天麻Gastrodia elata块茎不同部位中多种指标成分的差异,为天麻药材不同部位的质量评价及合理应用提供依据。方法 运用HPLC法同时测定12批天麻药材中不同部位(箭芽端、中端、肚脐端)的天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C和巴利森苷A6种指标成分的含量;应用SPSS软件对天麻药材不同部位各12批数据进行统计学分析,以综合分析天麻块茎不同部位的质量特征。结果 天麻箭芽端中6种指标成分含量均最高;6种成分总含量在天麻3个部位中的分布规律为箭芽端>中端>肚脐端,分别达到2.727%、1.258%、1.129%,而其中的巴利森苷类成分总量的分布规律与6种成分总量一致,其质量分数分别为2.318%、1.007%、0.862%,占所测成分总量的76%~85%。天麻样品中对羟基苯甲醇在箭芽端、中端和肚脐端的分布均无显著性差异;天麻中的天麻素和巴利森苷类总成分在箭芽端与另外2部分之间的含量差异极显著,而在肚脐端和中端之间的含量差异不显著。综合分析结果表明,天麻箭芽端部位的质量显著优于其他2个部位。结论 天麻块茎不同部位的6种指标成分含量存在差异性,具有明显的质量特征,可为天麻块茎不同部位的合理应用及药材的质量控制提供参考。