金雀花提取物正丁醇沉淀部分化学成分研究

采用乙酰化方法对金雀花中正丁醇沉淀部分的化学成分进行研究。金雀花的地上部分用75%的乙醇提取,乙醇总浸膏用去离子水饱和悬浮,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取;其中正丁醇萃取物沉淀部分乙酰化衍生后采用各种柱色谱进行分离纯化,结合理化性质及光谱数据鉴定化合物结构。从正丁醇沉淀部分分离出4个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇、1-三十烷醇、美迪紫檀素及车轴草醇,所有的化合物均为首次从该植物中分离得到。此外,乙酰化反应使得正丁醇沉淀部分的溶解性增加,极性降低,为其他植物中大极性化合物的分离纯化提供参考。

金雀花总黄酮提取工艺优化及抗氧化性研究

采用Al(NO3)3-Na NO2比色法测定金雀花总黄酮的含量,通过L9(34)正交试验优化了总黄酮的提取工艺,并对总黄酮清除羟基自由基和DPPH自由基的作用进行了初步研究。结果表明:最佳提取工艺参数为乙醇体积分数75%,提取温度75℃,料液比1∶40(g·m L-1),提取时间150 min,在此条件下总黄酮平均含量为1.543 mg·g-1;总黄酮对·OH和DPPH·的清除率分别可达42.59%和60.40%,说明该类物质对·OH和DPPH·有较好的清除能力。

金雀花异黄酮提取工艺研究

通过单因素试验和正交试验对金雀花(Parochetus communis Buch.)异黄酮提取工艺中提取溶剂类型、提取剂体积分数、提取时间、提取温度、料液比等影响异黄酮提取率的因素进行了探讨,应用紫外分光光度法测定不同提取条件下金雀花异黄酮的含量。确定金雀花异黄酮最佳提取工艺参数为甲醇体积分数65%,提取温度90℃,料液比为1∶40(m/V,g∶m L),提取2次,每次2.0 h,在此提取工艺条件下,金雀花总异黄酮得率为2.38%。

微波消解-ICP-MS测定新疆哈药金雀花药材中20种微量元素

采用HNO_3和H_2O_2作为消解体系,经微波消解进行样品前处理,采用ICP-MS标准曲线法测定不同产地、不同采摘时间的10批金雀花药材中20种微量元素。标准曲线线性、精密度、回收率良好,10批金雀花药材中微量元素含量大小顺序为Ca>K>Mg>Fe>Na>Al>Mn>Sr>Zn>Ba>Cu>Ni>Cr>Ag>Li;药材中含有较为丰富的Fe、Mn、Zn、Cu元素,可以共同起益气补血作用,与金雀花具有"具有滋阴、和血、健脾"的功效相符。有害元素As、Pb、Hg、Cd、Sb含量极低,甚至未检出,有较高的药用安全性。实验建立的微波消解-ICP-MS法方法准确,精密度高,可用于测定金雀花药材中20种微量元素含量测定。

新疆哈药金雀花药材质量控制方法研究

目的通过TLC鉴别、多组分含量测定及HPLC指纹图谱技术建立新疆哈药金雀花药材的质量控制方法。方法 (1)TLC鉴别:采用硅胶G板(10cm×20cm),以乙醚-正丁醇-冰乙酸-水(10∶5∶1∶1)为展开剂展开,喷以质量浓度为10g·L^(-1)的三氯化铝乙醇溶液显色,105℃下加热20min,在366nm紫外光灯下检视。(2)含量测定与HPLC指纹图谱的建立:采用Inertsil ODS-3色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为2mL·L^(-1)磷酸(A)-乙腈(B),线性梯度洗脱,流速:1.0mL·min^(-1),检测波长:254nm。结果在样品TLC图中能观察到芦丁和山柰酚-3-O-芸香糖苷的相应斑点。含量测定结果表明,10批金雀花药材主要黄酮苷的平均含量为:芦丁3.59mg·g^(-1),山柰酚-3-O-芸香糖苷1.02mg·g^(-1)。10批金雀花药材的HPLC指纹图谱中有23个共有峰(19号峰为芦丁,22号峰为山柰酚-3-O-芸香糖苷)相似度均大于0.91。结论建立的质量控制方法操作简单,重复性及稳定性良好,可反映新疆哈药金雀花药材的质量。

紫雀花清除自由基活性研究

探究紫雀花(Parochetus communis)不同溶剂提取物及主要异黄酮的体外抗氧化活性。采用清除DPPH·法测定紫雀花石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和水提物以及芒柄花苷、刺芒柄花素、维生素C的体外抗氧化活性。紫雀花的乙酸乙酯(IC_(50)=0.016 2 mg/m L)和正丁醇提取物(IC_(50)=0.045 9 mg/m L)显示显著的抗氧化活性,水提物其次,石油醚提取物最差;乙酸乙酯提取物的主要异黄酮刺芒柄花素和正丁醇提取物的主要异黄酮芒柄花苷的抗氧化活性微弱。紫雀花乙酸乙酯和正丁醇提取物具有显著的抗氧化活性,而主要异黄酮刺芒柄花素和芒柄花苷不是两个提取物清除DPPH·的有效活性成分。

黔产紫雀花药用成分地理变异研究

研究苗药紫雀花(Parochetus communis)中3种药效成分的地理变异。利用甲醇超声波辅助提取制备样品,采用高效液相色谱法测定药效成分含量,通过相关性分析、回归分析和聚类分析比较芒柄花苷(Ononin)、芒柄花素(Formononetin)和美迪紫檀素(Medicarpin)含量之间的相关性及其与海拔之间的相关性。结果表明3种成分在各自范围内线性关系良好(r^(2)>0.9999),3种成分中美迪紫檀素含量最高,其次为芒柄花素,最低为芒柄花苷;且芒柄花素和芒柄花苷之间存在显著性相关;贵州省普安县青山镇海马庄村样品中芒柄花苷、芒柄花素和美迪紫檀素含量相对较高,分别为0.10 mg/g、0.28 mg/g和1.20 mg/g。3种药效成分含量与海拔高度均呈现负相关关系,其中芒柄花苷受海拔的影响较大,表明高海拔不利于3种药效成分的代谢积累。

紫雀花质量标准初步研究

目的对紫雀花药材质量标准进行初步研究。方法根据《中国药典》2015版第四部(通则)测定了紫雀花的水分、灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及异黄酮含量。结果紫雀花水分含量为80.28%~83.93%,总灰分为9.71%~12.04%,酸不溶性灰分为6.21%~9.13%,水溶性浸出物为19.61%~24.69%,异黄酮含量为0.32%~0.51%。结论该研究为苗药紫雀花质量标准的制定奠定基础,也为其合理开发利用提供参考。