便携式分压力质谱计校准装置的性能测试研究

文章对新研制的便携式分压力质谱计校准装置的部分性能进行了测试。采用参考电离真空计测量了装置的极限真空度;对于流导值在10^(-2) m^(3)/s的圆孔型抽气流导元件,通过精确测量其直径和厚度的尺寸,采用公式计算得到分子流条件下的流导值;对于孔径在微米量级的进气流导元件,采用定容衰减压力的方法通过实验测量确定其流导值;采用同一真空计分别测量抽气流导元件两端的气体压力获得返流比。测试研究结果表明:装置的极限真空度为4.8×10^(-7) Pa,抽气流导元件对N2的流导值为1.37×10^(-2) m^(3)/s,对N_(2)的返流比为0.193,两个进气流导元件对N_(2)的流导值分别为3.81×10^(-6) m^(3)/s、4.50×10^(-8) m^(3)/s,综合分析可得装置对N_(2)的校准范围为(4×10^(-1)~5×10^(-6))Pa。

分压强质谱计校准装置的研制

分压强质谱计校准装置用于质谱计的校准。本文介绍了分压强质谱计校准装置的结构、工作原理及分压强测量方法 ,并给出了分压强测量的不确定度分析。

基于分压力测量的真空材料放气率测试方法研究

在实际工程应用中,除了需要知道真空材料的总放气率之外,往往还关心的是材料放出的某种单一气体的放气率。为此,本文提出了基于分压力测量的真空材料放气率测试方法,通过采用四极质谱计测量小孔两端的分压力来测试单一气体的放气率。基于该方法设计了测试装置,主要由真空抽气系统、双通道气路转换测试系统、压力测量与质谱分析系统三部分组成。该方法的提出可以解决测试材料单一气体放气率的问题,同时也提高了测试结果的准确性。

小型磁偏转质谱计性能实验研究

自主研发了小型磁偏转质谱计,并对其质量范围、分辨本领、灵敏度和最小可检分压力四个主要性能指标进行了实验测试和比对。结果表明,该质谱计的质量范围为(1~143)amu,相对N2的分辨本领为1400,灵敏度为4.2×10^(-5)A/Pa,最小可检分压力为9.5×10^(-7)Pa。该测试和比对结果为磁偏转质谱计进一步的优化设计和性能提高奠定了重要基础。

分压力质谱计校准装置的性能测试及校准实验

介绍了分压力质谱计校准装置的性能指标，并用分压力质谱计校准装置校准了一台四极质谱计，给出了灵敏度、图样系数、线性、质量刻度、分辨本领等校准结果，还研究了气体之间的相互影响。

分压力质谱计的校准

分压力质谱计的校准是一个没有完全解决的难题。本文只是从普遍的原则介绍了校准分压力质谱计时应注意的问题 ,如分压力质谱计的调整、校准前的检查等。还对最新的四种分压力质谱计推荐校准方法及相应的校准装置做了描述。最后对兰州物理研究所研制的分压力质谱计校准装置进行了简要介绍 ,供从事分压力质谱计校准研究的工作者参考。

四极质谱计在高压力下的测量方法

四极质谱计是一种分压力测量仪器,其线性上限一般为10-3Pa。通过对影响四极质谱计测量上限的因素进行分析,得到高压力下的分压力计算方法,并通过实验验证了该方法的可行性,得出的结论对高压力下四极质谱计的应用具有一定的参考价值。

取样管道对分子流气体分压力测量的影响

在管道吸附作用非稳态气体分析研究的基础上,提出管道末端分子流气体以单位时间碰壁数进入质谱室,由真空系统抽除的物理机理,建立了第三类边界条件的气体在管道取样分压力分布的输运方程和质谱室抽气方程,得到了质谱室分压力任意时间的分析解,研究了管道内压力、质谱室压力、稳定压力、稳定时间和分析时间、真空泵对质谱室的抽速、气体分子质量、管道长度的关系。以一些惰性气体和特定的航天器推进剂工质气体为算例,分析了取样管道对质谱分压力测量的影响。

密封器件压氦和预充氦细检漏过程中环境氦分压的影响

分别推导和分析了环境大气氦分压对压氦法的影响,地球干洁大气氦分压对预充氦法和预充氦密封器件压氦法复检的影响。证明对于压氦法,不需要考虑地球干洁大气氦分压的影响。但是如果候检室环境大气氦分压显著升高,对于内腔有效容积大,且等效标准漏率小的密封器件,会加大测量漏率值,所以压氦后,被检器件应尽快离开压氦设备所在的房间。对于预充氦法,地球干洁大气氦分压会使测量漏率通过极大值后出现极小值,且当候检时间与内腔有效容积之比大于100 h/cm3时,极小值点的气流仍处于分子流状态,不能靠粗检鉴别,所以需压氦法复检加粗检,才能防止漏检。另外,地球干洁大气氦分压会使预充氦法候检时间的第一特征点变大,从而扩大了需压氦法复检加粗检的范围,但第二特征点不变,也不影响压氦法复检加粗检的结果。

分压力质谱计校准装置的不确定度分析

介绍了分压力质谱计校准装置的结构、工作原理及分压力测量方法 。

超高精度质谱检出限的测试技术研究

检出限是评价四极质谱仪性能的重要指标,采用集成有高真空腔室、真空泵组、真空计、大气采样阀和待测四极质谱仪等的超高精度质谱检出限测试系统,针对四极质谱仪进行最小可检浓度和最小可检分压的测试技术研究。通过大气采样阀上的金属毛细管直接向四极质谱仪的封闭式离子源中引入新鲜空气,测试空气中极低含量氙气的质谱图。从谱图中可清晰分辨出氙气中除Xe(124)和Xe(126)以外其余各稳定同位素及含量;采用信噪比方法计算获得四极质谱仪的最小可检浓度为0. 319×10-9,最小可检分压为1. 46×10-13Pa。结果表明:该质谱仪的检出限测试方法简单易行,测试结果直观可比;检出限计算结果与仪器标称参数一致,验证了四极质谱仪的超高精度和测试方法的可靠性。

极小分压力校准研究

提出了静态膨胀法真空基础标准和动态流量法相结合的分压力校准方法,解决了10^-6 Pa以下极小分压力的校准难题。基于该方法研制了新一代极小分压力校准装置,在电子倍增器模式下,开展了单一气体进样四极质谱计灵敏度校准实验研究。研究结果表明分压力校准下限可延伸至1×10^-9 Pa,分压力校准范围为10^-9~10^-5 Pa时对应的测量不确定度U r=8.4%(k=2)。研究结果保障了质谱计应用于空间探测等领域时分压力测量结果的准确性。

氦质谱正压检漏法

为了直接获得工作状况下的漏率 ,在模拟工况条件下 ,采用氦质谱检漏仪正压检漏法可满足这样的要求。这种方法具有广泛地推广价值。介绍了此方法的意义、检漏过程及计算公式。

分压力质谱计校准技术研究进展

在含有混合气体的高真空环境中,全压力真空规的计量结果通常会随着被测气体成分的改变而产生较大的差异,因此,需要进行气体成分的检测及分压力的计量。质谱计作为气体成分检测及分压力计量的主要工具,为保证其定量检测的准确性,必须进行校准。从原理上对质谱计校准方法进行了总结,介绍了当前国内外计量机构使用的部分校准装置以及当前分压力计量的光学及量子相关方法的发展现状,提出了质谱计校准存在的问题和未来的发展方向。

质谱计校准技术发展现状

作为残余气体分析器和分压力测量的主要仪器,四极质谱计的使用越来越引起重视,使得其校准技术研究成为真空计量领域的一个热点问题,本文将从最初美国真空学会推荐的四种四极质谱计校准方法开始,讨论研究美国国家标准技术研究院(NIST)、德国联邦物理研究院(PTB)、意大利国家计量研究院(IGMC)、日本国家工业科学技术研究院(AIST)直到我国的清华大学和兰州空间技术物理研究所在四极质谱计校准技术方面的研究成果,分析这几个实验室方法的优缺点,为国内外同行提供参考。

科里奥利质量流量计压力影响实验分析

压力对科里奥利质量流量计的计量精度有影响,为得到压力对太航生产的质量流量计测量精度影响结果,进行了静态和动态压力试验分析。当工作压力从标定压力上升时,振动管刚度的微小变化产生了负向偏差,反之则产生正向偏差。质量流量计的传感器振管尺寸对压力敏感度有影响。给出了修正压力引起的测量误差的模型和方法,提出了提高科里奥利质量流量计现场应用的注意事项,减小了流体介质压力变化引起的测量误差。

四极质谱计测量高压力的一种方法

真空镀膜、半导体加工等真空工艺气氛的原位监测对产品质量至关重要。由于一般质谱计测量上限的限制,较高压力下的工艺气氛的气体分析只能通过取样的方法来实现。四极分析器中离子与分子间的碰撞散射是导致四极质谱计在高压力下测量非线性的主要原因。为此,以碰撞散射为基本假设,推导出四极质谱计测量分压力的普遍公式。提出了四极质谱计在较高压力测量的两步校准法,通过与全压力规的配合,解决了四极质谱计在较高压力非线性条件下测量的实用问题。实验结果表明:可将四极质谱计的测量上限从10^(-2)Pa左右提高一个多数量级。

便携式气相色谱-质谱联用仪的校准

建立便携式气相色谱-质谱联用仪的校准方法。根据便携式气相色谱-质谱联用仪的工作原理及不同的进样方式和工作特性,选取信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性、定量稳定性4个计量特性进行校准。分别对国内市场常见的4种型号的便携式气相色谱-质谱联用仪进行校准,4种仪器的信噪比均大于20,峰面积重复性均优于10%,保留时间重复性均优于1%,定量稳定性均优于10%。校准结果表明,该方法给出的计量特性及技术指标较为合理,校准方法切实可行。

连续测量大气·OH的化学电离飞行时间质谱仪的研制

搭建了一套化学电离飞行时间质谱仪用于连续测量大气·OH.该仪器采用了基于63Ni放射源的双管正交式结构大气压化学电离源电离大气中的·OH,最大程度地避免了试剂气体电离及滴定、转化反应间的相互干扰.63Ni放射源首先电离HNO3试剂气体得到试剂离子NO-3,·OH在反应管中与SO2反应最终转化为H2SO4,NO-3与H2SO4发生化学电离反应生成HSO-4离子,进入到质谱仪中进行检测,通过测量NO-3与HSO-4离子的强度,利用化学电离反应方程可直接计算出大气中OH的浓度.所研制仪器用于实验室内·OH的在线检测,在5 s内测得·OH的浓度为1.6×106个·cm-3,实验结果显示该仪器可用于原位连续测量大气中的超痕量自由基.