Pb(Fe_(2/3)W_(1/3))O_3的制备及其介电性能研究

本文采用半化学法 ,即硝酸铁代替传统氧化物混合法中的三氧化二铁与PbO和WO3 浆料混合 ,经 85 0℃ ,2h预烧 ,一步合成了钙钛矿单相的Pb(Fe2 3 W1 3 )O3 (PFW)预烧粉体 ;再经 870℃和 2h烧结 ,得到了纯钙钛矿相的PFW陶瓷 ,其理论密度大于 98% ,在 1kHz时的最大介电常数εmax为 80 0 0 ,高于二次合成法和传统氧化物法制备的PFW陶瓷 。

Fe_3O_4/壳聚糖复合纳米粒子吸附剂的制备及其对Pb^(2+)吸附性能

用乙二醇为溶剂,三氯化铁和尿素为起始反应试剂,柠檬酸为粒子表面修饰剂,通过一步溶剂热法制备Fe3 O4纳米粒子,然后以一定浓度配比的Na2 SO4与NaOH混合液为沉淀剂,通过沉淀聚合法制备Fe3 O4/壳聚糖复合纳米粒子吸附剂。利用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(IR)、透射电子显微镜(TEM)和物理特性测试仪(PPMS)表征样品的结构、形貌和磁性能,并使用原子吸收分光光度计(AAS)评价吸附剂对Pb2+的吸附去除性能。结果表明,Fe3O4/壳聚糖复合纳米粒子吸附剂是由磁性Fe3O4纳米球形粒子和鱼卵状壳聚糖纳米粒子聚集体复合而成,该吸附剂对Pb2+有很好的吸附去除性能,它对Pb2+的等温吸附线符合Langmuir模型,在温度298k和pH值5时,吸附剂对Pb2+的饱和吸附量为105.5mg/g。

0.91Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3)O_3-0.09PbTi0_3的析晶行为及助溶剂法生长

研究了0.91Pb(znl/3Nb2/3)O3-0.09PbTiO3(PZNT91/9,摩尔分数)在不同组分和配比熔盐中的析晶行为及其对晶体生长的影响。发现B2O3,PbF2等助溶剂不利于钙钛矿相的析出;而BaTiO3-PbO复合体系虽然能够促进钙钛矿相析出,但晶体析出量很少;只有适当比例的。PbO助溶剂比较适合于生长具有铁电性的钙钛矿相PZNT91/9单晶。助溶剂法生长的工艺参数为:溶质与PbO助溶剂的摩尔比为l:l,泡料温度1 150-1 200℃,泡料时间10 h,晶体生长时降温速度0.8-2℃/h,当温度降到900℃时停止生长,以50℃/h快速冷却至室温。所得晶体为琥珀色,最大尺寸达φ30 mm×15 mm,其压电系数和机电偶合系数分别为2000 pc/N和0.92。

弛豫型铁电陶瓷(1-x)Pb(Sc_(1/2)Ta_(1/2))O_3-xPbTiO_3研究进展

钽钪酸铅陶瓷具有优良的介电、压电和铁电性能,但烧成温度高、居里点较低。为降低钽钪酸铅陶瓷的烧结温度并提高其居里点,人们合成了钽钪酸铅-钛酸铅(简称PSTT)材料体系。该文综述了弛豫型铁电陶瓷PSTT体系在相图与结构、制备和性能等方面的研究进展,探索了一种合成PSTT陶瓷新工艺,介绍了PSTT材料体系的重要应用领域。

微细Fe_2O_3粉在Fe-2%Ni-1%Cu-0.6%C粉末冶金材料中的助烧结特性

在Fe-2%Ni-1%Cu-0.6%C混合料中加入了少量微细Fe2O3粉末作为烧结助剂,研究Fe2O3粉末的添加量对混合料的压缩性、烧结合金的密度和强度以及氧和碳含量等的影响,研究微细Fe2O3粉末对合金的助烧结行为。结果表明:混合料中Fe2O3含量大于0.3%(质量分数)时,会导致成形生坯密度下降;当Fe2O3添加量为0.3%时,烧结合金的密度最高,经1120℃烧结0.5和1 h后,合金的抗弯强度比同等烧结条件下未添加Fe2O3样品的分别提高6.5%和4.2%。少量Fe2O3粉在材料烧结时对碳含量损失率的影响较小,然而可以降低烧结体中的氧含量。在压坯的烧结过程中,Fe2O3还原后于750℃左右开始加速基体颗粒间的连结,虽然在1050℃以上时微细粉的助烧结作用减弱,但烧结体中孔隙更趋于球化。

浸渍法制备高选择性1-丁烯齐聚催化剂Fe_2O_3·SO_4^(2-)/γ-Al_2O_3

通过分步浸渍法制备Fe_2O_3·SO_4^(2-)/γ-Al_2O_3催化剂,并用于催化1-丁烯齐聚反应,考察了催化剂制备条件和反应条件对催化性能的影响,并与Fe_2(SO_4)_3/γ-Al_2O_3催化剂进行性能比较。结果表明,在0.96 MPa、60℃、液时空速为5h-1的反应条件下,采用Fe负载量为6%、SO_4^(2-)负载量为1.2 mmol/g(γ-Al_2O_3)的Fe_2O_3·SO_4^(2-)/γ-Al_2O_3催化剂,1-丁烯齐聚反应的转化率达到68.0%,二聚物选择性为95.0%。α-Fe_2O_3是催化1-丁烯齐聚反应的活性组分,并能提高二聚体选择性;此外,α-Fe_2O_3晶相与SO2-4的相互作用对其催化1-丁烯齐聚反应的活性有重要影响,γ-Al_2O_3与SO_4^(2-)的相互作用也对催化活性有一定的影响。Fe负载量为6%的Fe_2O_3·SO_4^(2-)/γ-Al_2O_3催化活性最高,此时NH_3-TPD结果显示,催化剂只存在较弱的酸中心和适中的酸量。

Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3)O_3-PbTiO_3晶体组分对结构与性能的影响

用熔体Modified Bridgman法生长出尺寸直径40 mm长度80 mm的弛豫铁电单晶PMNT90/10,表明该方法不仅适合在准同型相界(MPB)附近生长PMNT单晶,也适合生长PT含量很低的PMNT单晶.在生长出的PMNT90/10晶体中,铁电相与顺电相两相共存,并呈现亚微畴结构特征.随着晶体组分由PMN组元变化到MPB组分附近,PMNT的电畴结构呈现微畴-亚微畴- 不规则宏畴-规则宏畴演化系列,而介电弛豫特性则逐步弱化.PMNT固熔体的电学性能依赖于晶体组分,(001)切型PMSNT90/10晶体的压电常数d33约80 pC/N,显著低于MPB附近组分,但其介电常数ε达到12600,明显高于后者.

液相包裹法制备Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3-CoFe_2O_4磁电耦合材料

以无机盐Nb2O5、Mg(NO3)2、Pb(NO3)4、Co(NO3)2、Fe2(NO3)3为原料,柠檬酸和EDTA为络合剂,分别制备了Nb5+、Mg2+、Pb2+、Co2+、Fe3+等离子的络合溶液。采用络合法制备了铌酸镁-铁酸钴先驱体(MgNb2O6-CoFe2O4,简称MN-CFO)。此先驱体在1000℃煅烧1h后,得到纯净的MgNb2O6-CoFe2O4固溶体。采用液相包裹法制备了铌镁酸铅-铁酸钴(Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-CoFe2O4)先驱体,在1000℃煅烧1h,Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-CoFe2O4先驱体分解为具有铁电相Pb(Mg1/3Nb2/3)O3和铁磁相CoFe2O4的复相组织。研究了10%过量的PbO对煅烧过程中烧绿石相向铁电相的转变作用,并在700℃煅烧5h条件下制备了不含烧绿石相的Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-CoFe2O4固溶体。

Cu_xFe_(1-x)O·Fe_2O_3磁流体纳米微粒的制备与性能分析

为增强磁流体在肿瘤治疗中的靶向性,本研究在制备磁流体过程中加入Cu2+,利用超声乳化法制备纳米CuxFe1-xO.Fe2O3颗粒,采用壳聚糖作为表面活性剂制备出分散均匀、稳定性好的水基磁流体,研究了不同的Cu2+加入量和不同的壳聚糖用量对磁流体磁性能的影响.结果表明:壳聚糖成功包覆于磁性CuxFe1-xO.Fe2 O3颗粒的表面;不同Cu2+加入量制得的粉末同属立方晶系;当实验原理方程式中的x=0.1、壳聚糖溶液用量为20 mL(每50 mL质量分数为1%的CuxFe1-xO.Fe2 O3溶液)时进行表面改性制得的纳米磁流体具有较高的比饱和磁化强度及稳定性,静置30 d后,无明显沉降及分层现象,其比饱和磁化强度为56.43 A.m2.kg-1.

Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3基陶瓷预合成和烧结工艺的研究

基于Swartz and Shrout的二次合成法,采用改进的两步法,将部分原料预合成,一次烧结合成具有100%钙钛矿结构的75Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3-10PbTiO_3-15BaTiO_3固溶体陶瓷。首先一次性称量PbO,然后和ZnNb_2O_6混合,在660～800℃预合成,将预合成产物粉碎后再与TiO_2和BaCO_3按化学计量称量,充分混合后,在1060～1140℃保温1～2h烧结成陶瓷试样。实验结果表明:改进的两步法工艺能够将预合成温度降为660℃,烧结温度能被拓宽到80℃获得100%钙钛矿结构的固溶体陶瓷。不同于传统的预合成和烧结,改进的两步法工艺简单、有效,在预合成阶段没有形成钙钛矿相,烧结阶段陶瓷的成瓷和致密化同时进行,完成了中间相向钙钛矿相的转变,获得了介电性能优良的陶瓷试样。

微波辐射β分子筛负载SO_4^(2-)/Fe_2O_3固体超强酸催化制备2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚

以邻苯二胺和水杨酸为原料,β分子筛负载SO2-4/Fe2O3固体超强酸催化剂,微波辐射促进合成了2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚。实验结果表明:n(水杨酸)∶n(邻苯二胺)=1.0∶1.1(水杨酸6.90 g,邻苯二胺5.70 g),固体超强酸相对用量0.10 g,微波辐射功率500 W,微波辐射时间5 min。产率达87.8%,与常规加热方法相比,具有反应速度快、转化率高等优点。

FeYO_3/Y_2O_3∶1%Eu^(3+),1%Tb^(3+)粉体的制备及其磁性研究

以FeCl_2和KOH为原料采用水热法制备Fe_3O_4粉体,然后以氧化钇、氧化铕和氧化铽为原料制备Eu^(3+),Tb^(3+)共掺杂的Y_2O_3荧光粉体,并通过XRD对粉体的物相结构进行分析;然后以三聚氰胺以及所制备的Fe_3O_4和Y_2O_3∶Eu^(3+),Tb^(3+)粉体为原料,采用微波烧结法在Ar气氛下制备FeYO_3/Y_2O_3∶1%Eu^(3+),1%Tb^(3+)粉体,并对其磁学性能进行了研究。研究结果表明:当Fe_3O_4,Y_2O_3∶1%Eu^(3+),1%Tb^(3+)和三聚氰胺比例为1∶3∶4时,所制备的FeYO_3/Y_2O_3∶1%Eu^(3+),1%Tb^(3+)粉体的磁力饱和强度为12.299emu·g^(-1),磁力最强。

{110}_(cub)切型Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3-PbTiO_3单晶铁电相变的研究

测试了PMNT68/32{110}cub切型单晶的介电、压电性能和电滞回线,发现单晶铁电性能与所施加的极化电场及单晶中PbTiO3含量的变化密切相关.研究结果表明,相结构的变化是引起铁电性能变化的主要原因,即在<110>取向施加电场诱导出来的正交相是本征亚稳的,它的稳定性不仅取决于所施加的极化电场大小,而且与单晶中PbTiO3含量的变化密切相关.

碱熔Nb_2O_5湿化学法合成Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3纳米粉体

以Nb2O5作为反应的起始物,采用一种新型湿化学方法制备复合钙钛矿型Pb(Mg1/3Nb2/3)O3(简称PMN)纳米粉体。利用激光拉曼光谱、DSC/TG、TEM和XRD对制备的Nb-柠檬酸铵络合溶液、干凝胶粉末和PMN粉体进行了表征。研究了焙烧工艺对PMN粉体的物相组成、晶粒尺寸及相含量的影响。实验结果表明:在适宜的焙烧条件下,PMN粉体的平均粒径小于50nm,PMN相的含量大于70%。适当升高焙烧温度及延长保温时间或者采取二次焙烧均能提高钙钛矿相PMN的含量,其中采用二次焙烧的方法效果显著。

(In_(1-x)Fe_x)_2O_3粉末的制备及红外性能研究

采用固相合成法,以In2O3和Fe2O3为原料合成了（In1-xFex）2O3粉末样品,并研究了Fe掺杂浓度和焙烧温度对（In1-xFex）2O3粉末结构和红外性能的影响。结果表明：当Fe掺杂浓度为x=0.05,焙烧温度为900℃时,所制备（In1-xFex）2O3粉末中Fe元素能很好地固溶到In2O3晶格中;随着Fe掺杂浓度的增加,（In1-xFex）2O3粉末的晶粒尺寸呈现先减小后增大的趋势,但In2O3的晶体结构基本不变,为典型的立方晶系方铁锰矿结构;掺杂Fe后的（In1-xFex）2O3粉末在400～4 000cm^-1的红外波段内存在较强的吸收峰。

Pb(Sc_(1/2)Ta_(1/2))O_3铁电薄膜的制备及性能研究

用Pb(CH3COO)2·3H2O、Sc(CH3COO)3·xH2O和C10H25O.5Ta为原材料,乙二醇甲醚为溶剂,用改进的溶胶-凝胶(Sol-Gel)法在Pt/Ti/SO2/Si基片上成功地制备出ABO3钙钛矿型结构Pb(Sc1/2Ta1/2)O3(PST)铁电薄膜。该薄膜是研制铁电微型致冷器和非致冷热释电红外焦平面阵列的优选材料。对制备出的PST薄膜进行了介电、铁电和热释电性能测试。测试得到在1kHz下PST薄膜的介电常数为570,介电损耗为0.02。铁电性能良好,剩余板化强度为3.8～6.0μC·cm-2,矫顽场为40～45kV·cm-1。热释电系数为4.0×10-4～20×10-4Cm-2K-1。

[001]c极化0.93Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3-0.07PbTiO_3单晶中声表面波传播特性

利用室温下弛豫铁电单晶0.93Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.07PbTiO3的材料参数,计算了[001]c极化PZN-7%PT晶体中的声表面波传播特性。结果表明,[001]c极化0.93Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.07Pb TiO3单晶具有明显优于传统压电材料的声表面波特性。0.93Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.07Pb Ti O3单晶的声表面波特性随着传播方向发生明显的变化。综合考虑晶体的三种声表面波特性,发现Y切型晶体的综合声表面波性能最好,声表面波机电耦合系数k2值较大,能流角和声表面波自由表面相速度值较小,有望应用于下一代低频声表面波设备中。

Pb[(Zn_(1/3)Nb_(2/3))_(0.91)Ti_(0.09)]O_3压电单晶的弛豫反常

对用改进的Bridgman法生长的Pb[(Zn1/3Nb2/3)0.91Ti0.09]O3(PZNT91/9)单晶用Laue衍射法和XRD衍射曲线定向,取(001)晶片研究材料的电学性能.结果表明,材料的介电性能呈现出明显的频率色散现象,随着测试频率的升高,介电常数的峰值温度出现反常,峰的位置向低温方向移动.用扫描电子显微镜和正交偏光显微镜研究了PZNT91/9单晶的电畴结构,发现规则排列的带状畴与杂乱分布的细畴并存.X射线荧光分析结果表明,在PZNT91/9单晶中存在着由成分分凝引起的组分变化.成分分凝引起的组分波动和电畴结构的复杂性导致了材料性能的不均匀性,并与材料铁电相变的弥散性特征相关.

(1-x)Pb(Ni_(1/3)Nb_(2/3))O_3-xPbTiO_3陶瓷的制备

采用半化学法制备了 (1 -x)Pb(Ni1/ 3Nb2 / 3)O3 xPbTiO3((1 -x)PNN xPT ,x为PT的摩尔分数 ,分别为 0 ,0 1 5 ,0 2 5 ,0 3 6,0 4 5 )陶瓷。以硝酸镍代替传统氧化物混合法中的NiO ,然后与PbO、Nb2 O5和TiO2浆料混合球磨得到反应前驱体 ,经 85 0℃ ,3h预烧合成了 (1 -x)PNN xPT ;再经 1 1 0 0℃和 2h烧结 ,得到了纯钙钛矿结构的 (1 -x)PNN xPT陶瓷。相比二次合成法 ,无需过量氧化镍可制得介电性能优异的 (1 -x)PNN

(1-x)Pb(Sc_(1/2)Ta_(1/2))O_3-xPbTiO_3陶瓷的结晶性能和介电特性

在钽钪酸铅中加入钛酸铅,形成具有复合钙钛矿结构的钽钪酸铅-钛酸铅固溶体,可以提高钽钪酸铅材料体系的居里点,降低其制备温度,从而扩大该体系的应用范围.用一步法合成了钽钪酸铅-钛酸铅陶瓷,测试了介电常数和温度的关系.实验结果表明,这种陶瓷的钙钛矿相含量均在90％以上,最高相含量达100％;该种陶瓷的工艺简单,合成温度低,钙钛矿含量高,有望在工业化生产中得到推广.