微波消解-石墨炉原子吸收法测定复杂油脂样品中铅(Pb)含量

针对混合油脂成分较多、杂质干扰大的特点,新建了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定混合型复杂油脂样品中铅(Pb)含量的方法。通过对石墨炉条件进行优化,获得其最佳条件:基体改进剂体系为3μL磷酸二氢铵(1%)/硝酸镁(0.05%)混合溶液,灰化温度550℃,原子化温度1700℃。方法性能考察结果:在0~80μg/L范围内,所建方法的线性方程为y=0.0028x-0.0002,相关系数r^(2)=0.9979,加标回收率范围为95.5%~103.4%,RSD%范围为0.31%~2.13%(n=5),表明方法的线性良好,具有较高的准确度和精密度。采用所建方法测定了8种油脂样品中Pb的含量,测定结果表明:所建方法可以准确测定复杂油脂样品中Pb元素的含量。

不同酸体系微波消解对聚氯乙烯中Pb和Cd测定结果的影响

本文选取了4种不同酸体系分别对聚氯乙烯进行微波消解,通过电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定聚氯乙烯中的Pb和Cd重金属的含量,探究不同微波消解酸体系对测量结果的有效性。实验结果表明,HNO_(3)+HBF_(4)+H_(2)O_(2)混合酸体系-微波消解法实现了样品的完全消解,且重金属测定结果基本在标准物质参考值范围内。该方法具有消解完全、污染少、灵敏度高、重复性好等优点,可实现对聚氯乙烯中Pb和Cd含量快速准确的测定,值得进一步推广应用。

猪、奶牛粪厌氧发酵中Pb的形态转化及其分布特征

畜禽粪便经厌氧发酵后其中的铅(Pb)仍然保留在沼液和沼渣中,阐明此发酵过程中Pb的形态转化对沼液和沼渣的后续处理有重要的参考意义。该研究以猪粪和奶牛粪为发酵原料,在中温(37℃±2℃)条件下,采用连续搅拌反应器进行了130 d中试试验,分析了Pb在固相和液相中的分配及其形态转化。研究结果发现:1)与进料相比,猪粪沼液和奶牛粪沼液中总Pb量降低了约70%和19%;2)猪粪沼液和奶牛粪沼液中Pb在液相中的比例为29%和17%,较发酵前降低约17%和58%;3)厌氧发酵后,猪粪沼液中各形态Pb所占比例的大小顺序为:残渣态(35%)>酸溶态/可交换态(34%)>可还原态(24%)>可氧化态(8%);奶牛粪沼液中为:可还原态(33%)>酸溶态/可交换态(27%)>残渣态(26%)>可氧化态(15%);4)厌氧发酵后,猪粪沼渣中残渣态和酸溶态/可交换态Pb的比例都极显著增加,奶牛粪沼渣中可氧化态Pb的比例极显著增加。猪粪和奶牛粪厌氧发酵后,适合通过沉淀池或氧化塘削减沼液中的Pb含量;但沼渣中Pb的浓度较大且化学形态发生显著变化,建议还田前进行重金属钝化处理。

对虾样品中Pb、Cd的微波消解与常规消解分析方法比较研究

采用微波消解与常规消解2种方法消解对虾样品,石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定其Pb、Cd的含量,对样品中Pb、Cd的微波消解与常规消解分析方法做了系统的比较。结果表明, 微波消解法准确度、精密度以及回收率的准确度等与常规消解法相比均有较大幅度的提高。

全自动消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd

建立以全自动消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd含量的方法。使用全自动消解仪消解土壤后制备待测溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中Pb和Cd的含量。实验表明,本方法的线性相关系数均大于0.999 0,Pb、Cd的相对标准偏差均小于5%。该方法检测土壤国家标准物质GBW07447、GBW07450、GBW07452,所得结果与标准值相吻合。方法简便、快速、重现性好、灵敏度高,适用于批量土壤样品中Pb和Cd的测定。

常压湿式消解/常压微波消解-原子光谱法测定近海海洋生物体中Cu、Pb、Cd与Hg、As

采用常压湿式消解、常压微波消解两种方法处理近海海洋生物体,以石墨炉原子吸收法测定Cu、Pb、Cd和氢化物发生原子荧光法同时测定Hg、As。实验表明,以常压湿式消解法处理生物体,其Cu、Pb、Cd回收率分别为92%、103%、105%,而Hg、As的回收率分别是52%、58%。以常压微波消解法处理生物体,其Cu、Cd、Hg、As回收率分别为86%、94%、112%、94%,但用于Pb的测定,其回收率严重偏低。常压湿式消解、常压微波消解分别被用于海洋生物体样品中Cu、Pb、Cd和Hg、As的测定,有较好的测定结果。

ICP-AES测定粗制氧化锌中Pb、Cd、Cr和As的含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定粗制氧化锌中Pb、Cd、Cr和As含量的方法,采用酸溶解和微波辅助消解,对酸溶解和分析谱线的选择进行了讨论,采用基体匹配、干扰系数校正,优化了仪器工作条件。结果表明:Pb、Cd、Cr和As检出限范围为0.6μg/L～5.9μg/L,精密度RSD(n=11)为0.46%～2.0%,加标回收率在95.5%～104.5%之间。

采用微波消解与ICP-MS法同时测定酱油中Pb和Cd

应用微波消解处理样品,采用In和Re元素作为内标,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定样品中Pb、Cd。方法的检出限为Pb0.002mg/L,Cd0.001mg/L,精密度高于3%,回收率97%～103%。整个方法检出限低、简单、快速和准确。

微波消解/ICP-MS同时测定扶芳藤中的Cu、Pb、As、Cd

用硝酸进行消解,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定扶芳藤样品中Cu、Pb、As、Cd。用国家一级标准物质茶叶（GBW 10016）和标准物质茶叶（GBW 8505）评价了方法的准确性。结果表明：方法对试样中各元素测定的相对标准偏差范围为3.35%-7.59%,回收率在87.6%-101.4%。该法简便、快速、灵敏,适合于扶芳藤中Cu、Pb、As、Cd的测定。

微波消解-角形全热解石墨平台原子吸收法连续测定螺旋藻中微量Cr、Pb、Cd

采用偏振塞曼原子吸收光谱仪测定螺旋藻中微量铬、铅、镉。样品用HNO3和H2O2进行微波消解后,试样中的镉、铬可直接进行测定,铅需要加入磷酸氢二铵基体改进剂后测定,与常规原子吸收光谱法相比提高了测定的准确度和灵敏度。铬、铅、镉的检出限分别为0.08、0.40、0.08μg/L,测定结果相对标准偏差分别6.7%、6.3%、1.1%(n=6),回收率分别为102%、105%、109%。

利用不同体外消化方法比较研究建筑灰尘Cu、Pb和Zn的生物可给性

为了了解人体模拟消化液对建筑灰尘中Cu、Pb和Zn生物可给性的差异及健康风险评估中选择适合的体外消化方法提供依据,以贵阳市4个建筑工地的楼内、楼梯、建筑区门口、办公区、休息区、建筑区内道路、建筑区外道路、木材堆放区和金属堆放区共36个区域为研究对象,比较了国际广泛应用的3种代表性in vitro方法(SBET、PBET、IVG+M),得到的建筑灰尘Cu、Pb、Zn的溶解态量和生物可给性。结果表明:3种方法对Cu、Pb、Zn溶解态量和生物可给性存在显著差异。在胃阶段,采用SBET方法得到的溶解态量和生物可给性最大,IVG+M方法最小;在肠阶段,采用PBET方法得到的溶解态量和生物可给性明显高于IVG+M。当胃液消化物进入肠液后,Pb和Zn在PBET和IVG+M中的溶解态量和生物可给性明显降低;但对于Cu,由于消化酶的络合作用,其在肠液中的溶解态量和生物可给性不一定低于相应的胃液。因此Pb和Zn在胃液中的溶解态量可代表其在消化道中的被吸收的最大值。以预防和保护为目的,在建筑灰尘重金属健康风险评估中,可用仅含有胃液的方法(SBET)评估灰尘Pb和Zn的生物可给性;但Cu的生物可给性则建议使用由胃液和肠液组成;且添加了相应消化酶的方法(PBET)进行评估。考虑到人群摄食情况,建议使用IVG+M的方法进行建筑灰尘重金属的健康风险评估;但摄食种类不同会造成结果的差异。3种方法使用的条件不同如胃肠液成分、摄入食物与否是3种方法之间得出结果差异的主要因素,各区域之间的差异则主要是建筑灰尘来源因素造成的。

对塑料添加剂及塑胶成品中的Pb的湿式消解方法的研究

对塑料添加剂及塑胶成品中Pb的各种湿式消解方法进行了研究,寻找出了最简单、最准确的消解方法。

微波消解ICP-AES法测定辣椒红中的As和Pb

采用微波消解 Ｉ Ｃ Ｐ Ａ Ｅ Ｓ 法测定食品添加剂辣椒红中的 Ａｓ 和 Ｐｂ ， 方法快速、简便．通过添加标准回收试验， 验证了分析数据的可靠性．

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定牛乳中Pb、Cr和Hg的含量

针对牛乳这类特殊的食品,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定样品中Pb、Cr和Hg含量的方法。对样品前处理方法、ICP-MS检测条件、内标及ICP-MS监测同位素进行研究,在此基础上验证检测方法的准确度和精密度。结果表明:采用微波消解进行样品前处理,消解温度180℃即可保证样品消解完全;选择10μg/L的72Ge和209Bi混合溶液作为待测元素Pb、Cr和Hg的内标液以消除基体效应,同时在内标液中加入200μg/L的Au,以消除Hg的记忆效应。选择在碰撞反应模式下,分别用ICP-MS监测208Pb、52Cr和202Hg来测定Pb、Cr和Hg的含量。优化后,方法的检出限分别为5.0(Pb)、1.0(Cr)和0.5(Hg)μg/kg。对市面代售的40个批次的牛乳样品检测结果表明:牛乳中Pb、Cr和Hg的含量均较低,Pb的检出数值均小于0.011 mg/kg,Cr的检出数值均小于0.031 mg/kg,Hg仅有1个样品检出,且只有0.008 mg/kg。

惠安堡地区砂岩型铀矿U-Pb等时线年龄测定

在前人研究的基础上,对惠安堡地区砂岩型铀矿样品尝试建立了从样品前处理→质谱测量→数据处理一套系统的砂岩型铀矿U-Pb等时线年龄测定分析方法。对比了2种溶样法——两酸(盐酸、硝酸)溶样法和三酸(盐酸、硝酸、氢氟酸)溶样法对测量结果的影响,并引用U-Ra平衡系数Kp对砂岩型铀矿U-Pb等时线年龄测量结果进行了铀质量分数的校正。实验结果表明,采用两酸溶样法能有效避免该地区砂岩型铀矿中碎屑矿物中所含普通铅的引入,减少了实验误差。采用前人用U-Ra平衡系数修正样品的铀的丢失或富集,再进行U-Pb等时线拟合的方法,获得了更切合实际的成矿年龄。

Mn-Ce/TiO_(2)低温SCR催化剂在SO_(2)和Pb共存时的中毒与再生研究

选择性催化还原法(selective catalytic reduction,SCR)是目前市场应用最广泛,氮氧化物控制效果最好的烟气脱硝方法,文中研究了SO_(2)和Pb对Mn-Ce/TiO_(2)催化剂脱硝活性的影响,通过低温N_(2)吸脱附、扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)、X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、傅里叶变换红外光谱(fourier transform infrared spectrum,FT-IR)、H_(2)程序升温还原(H_(2)temperature programmed reduction,H_(2)-TPR)和NH_(3)程序升温脱附(NH_(3) temperature programmed desorption,NH_(3)-TPD)等表征手段分析了SO_(2)和Pb共存时催化剂中毒的原因,发现SO_(2)对Mn-Ce/TiO_(2)催化剂的脱硝活性有明显的抑制作用,硫酸铵盐的沉积、SO_(2)与NO或NH_(3)的竞争吸附以及活性组分的硫酸化是导致催化剂失活的原因。SO_(2)和Pb与催化剂之间相互作用,降低催化剂的氧化还原性。采用水洗再生和酸洗再生对中毒的催化剂进行了再生,催化剂脱硝活性几乎完全恢复。

微波消解ICP-AES测定电子电器产品中Pb、Cd、Hg、Cr方法的研究

对微波消解ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法)测定电子电器产品中Pb、Cd、Hg、Cr的方法进行了初步研究,以期为准确检测电子电器中重金属类有害物质的分析方法提供参考。结果表明,所采用的微波消解法对欧洲标准参考物质中Pb、Cd、Hg、Cr的回收率分别为93%、86%、89%和90%。多因素实验所确定的最佳工作参数为功率1.2kW,等离子气流量15L/min,雾化气压200kPa,观察高度10mm。此条件下Pb、Cd、Hg、Cr的加标回收率均在95%～103.3%之间,测定相对偏差小于0.1,相对标准偏差小于1.5%,元素检出限低。

郑州市环境中重金属Pb,Cd的污染分析

采集郑州市区和市郊环境中的土壤和树叶样品,用石墨炉原子吸收法测定其中重金属Pb和Cd的含量.结果表明,被分析样品中,印染厂下游河底土壤样品中、文化路和农业路附近的树叶样品中的Pb和Cd含量均较高;清洗过的树叶样品中Pb和Cd含量小于相应的未清洗样品.这表明郑州市区环境受到了不同程度的重金属Pb和Cd的污染.

微波消解-MPT-AES法测定芦荟中的Ca、Mg、Fe、Zn、Pb

采用微波消解技术消解芦荟,利用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定芦荟中Ca、Mg、Fe、Zn、Pb的含量。考察了分析谱线、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力等实验参数对元素测定的影响。在最佳实验条件下,方法对Ca、Mg、Fe、Zn、Pb元素的检出限分别为5.62,3.03,78.36,25.41,6ng/mL;线性范围分别为0.05-100,0.01-100,0.2-20,0.1-20,0.02-10μg/mL;相对标准偏差均<5.10%,回收率为99.7%-102.5%。微波消解方法的测定结果与常规干灰化法测定结果相吻合,且具有准确、快速、操作简便等优点,有一定的实际应用价值。

微波消解-等离子体发射光谱法同时测定巢湖水体中的Cu、Mn、Pb、Cd、Zn

采用微波消解-等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定巢湖水体中的Cu、Mn、Pb、Cd、Zn。在逐级升压模式下,用HNO3和H2O2混合体系进行样品消解;优选出发射光谱仪的工作条件和待测元素的分析谱线,并讨论可能存在的干扰。实验结果表明,该法的检出限为0.2～3.5μg/L,RSD为0.75%～1.83%,加标回收率为97.4%～100.7%,结果令人满意。