测定土壤中重金属Pb、Cd、Cu、Zn、Ni前处理方法

对土壤样品的前处理方法进行对比试验,用火焰原子吸收光谱法测定Cu、Zn、Ni,石墨炉原子吸收光谱法测Pb、Cd。结果显示, 消化方法、消化蒸干与不蒸干对测定的准确性影响较大,其中王水+HClO4 消化法体系温度对Pb的回收率影响极大; HNO3 +HClO4 +HF常压消化法和HNO3 +HClO4 +HF密闭容器压力消化法均需用聚四氟乙烯烧杯,由于不透明,不易观测消化过程,很容易出现蒸干现象,影响测定结果。

火焰原子吸收法快速测定高纯锌中痕量Pb,Cd,Fe,Cu,Sb和Mn的含量

用HNO_3溶解试样,配制6种元素混合标准系列溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法连续测定Pb,Cd,Fe,Cu,Sb和Mn的含量。建立了优化的仪器测定条件,并进行了相关的干扰实验。方法的回收率为98.9％～102.0％,相对标准偏差为1.8％～2.5％。

利用络合物吸收波极谱分析法快速测定镀锌液中Cu,Cd,Ni,Co含量

研究了Cu(Ⅱ），Cd(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)在二乙酰二胺－氨－氯化铵－柠檬酸钠－明胶－抗坏血酸中络合物吸收光谱，开发了一种测定溶液中痕量Cu,Cd,Ni,No原子的新方法，Cu(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)络合物分别在－0．44V，－0．76V，－1．07V，－1．24V处有一个灵敏的吸收波，该方法简便易操作，并且能够同时测定溶液中的Cu,Cd,Ni 和Co,Cu,Cd,Ni,Co的测定极限分别为1．0×10^-8mol/dm^3,1.3×10^-8mol/dm^3,2.9×10^-10mol/dm^3,3.6×10^-8mol/dm^3,1.3×10^-8mol/dm^3,2.9×10^-10mol/dm^3,3.6×10^-11mol/dm^3，当Cu,Cd,Ni,Co分别为（mol/dm^3)2.0×10^-8-10^-5,3.0×10^-8-10^-5,5.4×10^-10-10^-7,6.8×10^11-10^-8时，其浓度与电流峰值之间存在良好的线性关系，这种方法用来快速同时测定镀锌液中的金属离子能够获得满意的结果。

原子荧光法测定中药白花蛇舌草中重金属的含量

目的采用一次性微波消解原子荧光法测定江苏栽培品白花蛇舌草药材中有害重金属砷（As）、镉（Cd）、铅（Pb）、汞（I-Is）的含量，建立白花蛇舌草重金属的含量检测方法，为从源头上控制中药白花蛇舌草的质量提供科学依据。方法一次性微波消解法，氢化物发生原子荧光法。结果江苏5个产地栽培品白花蛇舌草As、cd、Pb、Hg的RSD〈3．0％，加样回收率分别为95，1％、99．2％、106．8％、91．4％，均在90．0％～110．0％的范围内。结论本法操作简便，灵敏度高，重复性好，适用于中药材有害重金属的含量检测。

荆芥不同部位3种重金属元素含量的比较分析

测定荆芥药材不同药用部位中铅(Pb)、镉(Cd)、镍(Ni)3种重金属元素的含量,比较分析荆芥不同部位的污染状况.对荆芥样品进行湿法消解,采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定样品中Pb、Cd、Ni含量,以质量分数2%磷酸二氢铵-1.67%硝酸镁作为基体改进剂测定Pb、Cd;以质量分数0.2%硝酸钯-2%磷酸二氢铵作为基体改进剂测定Ni.Pb、Cd、Ni的测定波长分别为283.3、228.8和232.0nm,灯电流分别为10、6和25mA;狭缝分别为0.7、0.7和0.2L.Pb、Cd、Ni元素线性关系分别为Y=0.002 8 X+0.002 7(r=0.998 9)、Y=0.034 8 X+0.005 4(r=0.998 3)和Y=0.002 9 X+0.004 3(r=0.998 4),回收率为98.2%～102.9%;荆芥梗中Pb、Cd和Ni的质量分数测定结果分别为0.55～0.95、0.05～0.11和0.1～1.22mg/kg;荆芥穗质量分数测定结果分别为0.58～1.73、0.03～0.14和0.18～1.42mg/kg.重金属元素Pb、Cd、Ni检测方法可靠,随着采收时间延长,重金属元素易由荆芥梗向荆芥穗中富集,为荆芥重金属限度质量标准制定以及临床用药部位的选择提供参考.

晚粳稻籽粒中砷、镉、铬、镍、铅等重金属含量的品种和粒位效应

选用籽粒着粒密度差异较大的密穗型品种秀水63和散穗型品种秀水11,种植于受重金属轻度污染的土壤,研究了晚粳稻籽粒中有毒重金属As、Cd、Cr、Ni、Pb含量的品种与粒位效应。结果表明,重金属含量的粒位间差异秀水63明显大于秀水11,As、Cd、Cr、Pb含量粒位间差异显著,Ni含量差异较小。穗上部籽粒As、Cd、Ni含量高于中部籽粒,穗下部籽粒最低,而Cr、Pb则正好相反。稻米中几种重金属含量与粒重的关系因重金属种类不同存在着差异,籽粒As、Cd、Ni含量与粒重呈正相关,而Cr和Pb含量与粒重呈负相关。秀水63和秀水11不同粒位的籽粒灌浆模式存在差异,下位粒灌浆速率较低,使粒重较上、中位粒低,导致粒重有较大的粒位差异,而这种差异也与穗部着粒密度有关,秀水63明显大于秀水11。籽粒As、Cd、Ni含量与最大灌浆速率(GRm)呈正相关,与到达最大灌浆速率时间(Tpoi)呈负相关,而Cr和Pb含量与以上两个籽粒灌浆特性参数分别呈负相关和正相关,说明籽粒As、Cd、Ni的积累与碳水化合物的积累具有相同或相近的模式,而Cr和Pb表现为不同的积累模式。

不同来源龙齿药材中4种重金属含量的分析

目的：测定不同来源龙齿药材中铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、砷（As）4种重金属的含量。方法：对龙齿样品进行湿法消解后,采用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定龙齿样品中Pb、Cd、As含量,以1%磷酸二氢铵＋0.06%硝酸镁作为基体改性剂,Pb、Cd、As的测定波长分别为283.3、228.8、193.7 nm,灯电流分别为10、8、130 m A,狭缝均为0.7 nm。以硼氢化钠作为还原剂的冷蒸气原子吸收光谱法（CVAAS）测定Hg含量,测定波长253.7 nm,灯电流140 m A,狭缝0.7 nm,延迟时间5 s。结果：Pb、Cd、Hg、As元素测定方法线性关系分别为Y=0.001 9X＋0.008 8（r=0.999 0）、Y=0.025 3X＋0.014 6（r=0.998 5）、Y=0.012 8X＋0.001 6（r=0.999 7）、Y=13.01X＋0.813 2（r=0.999 4）,RSD均小于3%,回收率为90.7%~112.7%;含量测定结果分别为0.58~6.27、0.04~2.89、0.26~1.16、0.09~0.88 mg·kg-1。结论：不同来源的龙齿药材中4种重金属含量不同,其中Pb含量是4种重金属中最高的。经方法学验证,本法为制定龙齿重金属限度质量标准提供了参考。