发射光谱法测定区域化探样品中的Pb、Sn、Mo、V元素

采用发射光谱法测定区域化探样品中Pb、Sn、Mo、V元素,以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉的混合物为固体缓冲剂,采用外加内标法以锗(Ge)作为内标元素,选择合适的分析线对,选取国家一级地球化学标准物质(GBW水系沉积物、土壤)平行测定(n=12次).测试结果准确度达到规范要求,满足区域化探样品的检测要求.

ICP-MS法测定酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留

目的:建立电感耦合等离子体质谱法测定酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留的方法。方法:用微波消解处理样品,电感耦合等离子体质谱内标法测定银、钒、铬、钴、镍、铜、砷、钼、镉、锡、锑、钡、铅、汞的含量。结果:上述14种元素的方法检出限分别为0.003、0.020、0.141、0.069、0.077、0.362、0.031、0.057、0.022、0.078、0.017、0.724、0.095、0.005 ng·m L-1,线性关系良好(r≥0.9988),回收率为86%~110%,RSD小于15%;同时,给出了此方法各元素的不确定度评定程序。结论:本方法采用在线加内标,可有效校正仪器漂移,抑制基体干扰,提高准确率,多元素测定便捷、准确、灵敏、可靠,可用于酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留的测定。

同时测定水系沉积物中八种元素的方法研究

采用盐酸,硝酸,氢氟酸,高氯酸熔融,盐酸水溶液浸取,在酸性介质中直接用ICP-AES的方法,同时测定水系沉积物中的Bi、Cu、Mo、Pb、Sb、Sn、W、Zn八种元素的含量。本方法具有分析灵敏度高、精密度好、回收率高等特点,并且分析速度快、成本很低,适用于地质实验室中水洗沉积物样品的大批量检测。

同时测定多金属矿中六种元素的方法研究

采用过氧化钠熔融,热水浸取,盐酸酸化,加入适量酒石酸和双氧水,在酸性介质中直接上ICP-AES进行测定的方法,测定多金属矿样中的W、Mo、Sn、Cu、Pb、Zn六种元素。方法相对标准偏差在7%以内,回收率在94.3%~102.3%之间。本方法具有分析灵敏度高、精密度好、回收率高等特点,并且分析速度快、成本很低,适用于批量检测。

基于ICP-MS法的不同产地天麻中20种元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定天麻中As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Ga、Hg、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sn、Sr、Ti、Tl、V 20种元素的量。方法采用浓硝酸与双氧水作为混合溶剂,结合微波消解处理天麻样品。经过仪器工作条件的优化,进行了方法学考察,并测定了30批不同产地天麻样品中20种元素的量。结果 20种待测元素的线性关系良好(r≥0.998 2),重复性试验RSD均≤6.34%,稳定性试验RSD均≤6.00%,精密度试验RSD均≤5.78%,加样回收率在91.62%~108.10%,RSD均≤5.21%。结论该方法具有前处理简便、多种元素同时测定、分析速度快、灵敏度高、准确度高、精密度好等优点,可为天麻中元素的快速分析以及药材质量评价提供技术支持和科学依据。

基于ICP-MS法的加味左金丸中无机元素分析

目的通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素的测定方法。方法加味左金丸通过微波消解法处理后,根据相对分子质量的大小选择内标物,其中^(7)Li、^(23)Na、^(24)Mg、^(27)Al、^(40)Ca、^(48)Ti、^(51)V、^(52)Cr、^(55)Mn、^(56)Fe、^(58)Ni、^(59)Co、^(63)Cu、^(66)Zn、^(70)Ga、^(75)As、^(77)Se、^(86)Sr以^(72)Ge作为内标;^(95)Mo、^(114)Cd、^(118)Sn、^(121)Sb、^(137)Ba以^(115)In作为内标;^(202)Hg、^(205)Tl、^(208)Pb以^(209)Bi作为内标。对标准品溶液、空白溶液与供试品溶液进行分析,采用标准曲线法进行定量分析。通过ICP-MS法进行测定。结果26种无机元素线性的相关系数r≥0.9996,检出限为0.001~1.500μg/L,定量限为0.01~5.00μg/L,精密度与重复性试验的RSD均小于5%,平均回收率在82.64%~106.44%,RSD均小于5%。对3个厂家的12批样品进行了测定,26种元素的含量差异较大,其中Na、Mg、Ca、Fe 4种元素的含量比较高,均大于500μg/g,Cd、Pb、As、Hg、Co、Li、Sb、Mo、Sn、Cr、Se、Tl的含量比较低,均小于1μg/g。由结果可知,人体的常量元素,如Na、Mg、Ca的含量比较高,Cd、Pb、As、Hg等有害元素含量比较低。根据《中国药典》2020年版一部的要求,本品中Cd、Pb、As、Hg与Cu均符合规定。结论该方法快速、准确,可以用于加味左金丸中无机元素的测定。

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素（Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi）的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。

ICP-MS法测定喜炎平注射液中重金属及有害元素

目的建立喜炎平注射液中17种重金属及有害元素的含量测定方法。方法样品经消解后采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,射频功率1550 W;蠕动泵转速0.3 r/s;等离子气体积流量15 L/min;辅助气体积流量0.2 L/min;载气体积流量1 L/min;采样深度10 mm,重复次数为3次。结果该方法下Li、Al、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Bi的检测限分别为9.584、49.858、0.504、3.016、51.209、0.142、1.116、0.675、0.924、1.421、0.403、2.770、0.711、3.584、0.590、0.411、0.169 ng/mL,定量限分别为28.933、151.085、1.528、9.139、155.179、0.429、3.381、2.046、2.799、4.312、1.220、8.394、2.155、10.861、1.965、1.244、0.513ng/mL,各元素在一定质量浓度范围内,响应值与质量浓度的线性关系良好(r>0.9991),进样精密度RSD在0.8%~3.8%(n=12),重复性RSD在0.7%~2.0%(n=6),17种元素的加样回收率在95.7%~104.8%。20批大生产样品检测结果:Ag为未检出,Li和V为检出但低于定量限,Al、Ni、Cu、As、Ba、Hg、Pb最大质量浓度分别为0.685、0.013、0.007、0.006、0.208、0.070、0.027μg/m L,Cr、Fe、Co、Cd、Sn、Sb、Bi为未检出或检出但低于定量限。结论方法的专属性、线性、灵敏度、精密度、准确度、耐用性等均良好,可用于喜炎平注射液中Li、Al、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Bi 17种元素的含量测定,20批大生产样品中17种元素检测结果均小于限度要求,符合规定。

ICP-MS法测定清火栀麦片及胶囊中25种元素的残留量

目的:应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)建立同时测定清火栀麦片/胶囊中锂、钒、铬、铁、镍、钴、铜、锌、砷、硒、钼、钌、铑、钯、银、镉、锡、锑、钡、铱、铂、金、汞、铊、铅25种元素的方法,并建议限度要求。方法:微波程序升温消解法处理样品(片剂47批,胶囊剂2批),以72锗、115铟、209铋为内标,电感耦合等离子体质谱法测定清火栀麦系列制剂中25种元素的残留量。结果:各元素在各自的浓度范围内线性关系良好(r>0.999);检测下限为0.000 3~5.2μg·d-1;回收率为88.1%~121.9%,RSD为0.7%~6.7%。参照USP 41-NF 36及EP 9.0拟定各元素残留限度,结果 -2批片剂中铅的残留量超出拟定限度,且标示为同一厂家,1批胶囊中砷的残留量超出拟定限度,存在一定用药风险。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于清火栀麦片及胶囊中多种元素的检测,为其风险监控提供技术参考。