一种四核Pb(Ⅱ)配合物的合成、表征及性质研究

以邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林和Pb(NO3)2为原料,采用溶剂热法合成新型四核铅(Ⅱ)的配合物[Pb4(L-5)4(NO3)4](HL5=邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林)晶体,通过单晶X射线衍射、红外光谱、元素分析、粉末X射线衍射、热重分析对该配合物进行系统表征.结果表明:该配合物晶体为三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=9.8514(7),b=15.4638(11),c=15.5705(11),α=112.3510(10)°,β=100.2650(10)°,γ=107.8270(10)°,V=1968.1(2)3,Z=1.该配合物结构稳定,具有较高的热稳定性.室温下,525nm处可激发出强的绿色荧光,可作为潜在的绿色荧光材料.

一个由原位反应制备的三维Pb(II)配合物及其在抗生素传感识别领域的应用

在水热条件下使用半刚性的咪唑-4,5-二甲酸衍生物配体(H3L-1)和金属Pb(II)离子通过自组装反应成功获得一种无色的针状晶体。单晶X-射线衍射分析显示该配合物分子式为[Pb(L)]n (1),其中初始的H3L-1配体在高温条件下脱去了一个羧基形成了L2‒形式,L2‒阴离子μ3-链接金属Pb(II)离子而形成了三维框架结构。拓扑分析显示配合物1的骨架是一个单节点的(3,3)-连接网络。配合物的晶相纯度,化学稳定性和热稳定性通过粉末X-射线衍射(PXRD)和热失重分析(TGA)等手段进行了表征。对配合物1的固态荧光性质进行了测定,结果显示配合物1是一种具有潜在应用价值的蓝光材料。此外,还对配合物1荧光传感性能进行了详细研究,测试多种常见的抗生素分子对配合物1荧光的影响,结果显示配合物1的荧光能够被以呋喃妥因(NFT)为代表的几种抗生素所猝灭,可作为检测这些抗生素分子的探针材料。

一种新型羟基铅配合物的合成及其荧光性质

以3,5-吡唑二甲酸(H3pdc)为配体,Pb(NO3)2为金属盐,在水热反应条件下通过调节p H,合成了一种新的二维羟基Pb配合物——[Pb2OH(pdc)(H2O)·H2O]n(1),其结构经IR,元素分析和X-射线衍射表征。1(CCDC:1 469 184)属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=10.502(2),b=9.176 5(2),c=10.602(2),β=97.417(7)°,V=1 013.2(3)3,Z=4,R1=0.022 4,wR2=0.045 8,S=1.02。每个不对称结构单元中具有两种不同配位环境的Pb,在同一结构单元中,2个Pb通过羟基O相连,相邻不对称结构单元通过配体连接Pb(Ⅱ)形成二维网络结构。荧光发射光谱研究结果表明:在最大激发波长(264 nm)激发下,1在380 nm,419 nm和440 nm附近显示出较强的荧光性能。

由肉桂酸和甲基联吡啶喹喔啉配体构筑的双核铅(Ⅱ)的配合物的水热合成、表征及自然键轨道(NBO)分析(英文)

采用水热法合成了一种新型双核铅(Ⅱ)配合物[Pb2(CA)4(Medpq)2](HCA=cinnamic acid,Medpq=2-methyldipyrido[3,2-f∶2,3′-h]quinoxaline),并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外可见光光谱、热重表征、荧光光谱、X射线单晶衍射测定和理论计算。标题配合物属于三斜晶系,空间群为P1。在晶体中,铅与来自Medpq配体的2个氮原子和3个肉桂酸配体的5个氧原子形成七配位。应用Gaussian 03程序,对标题配合物进行了自然键轨道(NBO)分析,结果表明Pb(Ⅱ)与配位原子间的价键类型都属于共价键范畴。

通过原位水热反应合成铅配位聚合物的合成和结构

采用3,6-二(2-吡啶基-1,2,4,5-四嗪)(DPTZ)为配体,在水热和叠氮钠存在下,DPTZ中四嗪键发生断裂反应,与Pb2+采用自组装的方法合成了配位聚合物{[PbN3(N-bis-(R-hydroxyl-2-pyridyl)ketazine)0.5]}n,利用单晶衍射仪,红外光谱和元素分析对其进行了晶体结构的解析和表征。它属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数分别为a=0.59603(19)nm,b=0.8406(3)nm,c=0.8622(3)nm,α=75.596(5)°,β=87.045(6)°,γ=70.512(5)°,V=0.3942(2)nm3,Mr=959.47,Z=2,Dc=1.032 g/cm3,μ=0.843 mm-1,F(000)=1948.0。在该结构中,中心Pb(II)周围形成了一个稍微扭曲的四面体构型,分别与一个来自N-bis-(R-hydroxyl-2-pyridyl)ketazine配体的三个N原子、1个O原子配位,配合物存在着较强的π-π堆积作用。

芳香羧酸构筑的Pb(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

以1,3-苯二甲酸(1,3-H2BDC)或1,3-苯氧基二乙酸(1,3-H2BDOA)为配体,利用水热法合成出两种结构不同的Pb(Ⅱ)配合物[Pb4(1,3-BDC)3O(H2O)]n·n H2O(1)和[Pb(1,3-BDOA)]n(2),并通过元素分析及X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.结构分析表明:配合物1和2都属于单斜晶系,空间群都为P21/c.配合物1的晶胞参数为:a=15.350 5(19),b=13.574 3(17),c=14.057 6(17),β=112.776(2)°,V=2 700.8(6)3,Z=4;配合物2的晶胞参数为:a=8.774 8(18),b=5.728 4(11),c=20.647(4),β=96.46(3)°,V=1 031.2(4)3,Z=4.在配合物1中,[Pb4(1,3-BDC)3O(H2O)]的四核簇状结构通过1,3-BDC以及μ—O原子连接成三维无限网络结构.对于配合物2,1,3-BDOA配体连接Pb(Ⅱ)离子形成二维层状结构.