微乳液法制备Pb_(0.7)Ca_(0.3)ZrO_3纳米晶粉体的研究

以Span-80和Tween-80混合物作为表面活性剂,正丁醇作为助表面活性剂,环己烷作为油相,Pb(NO3)2、Ca(NO3)2、Zr(NO3)4的混合溶液或氨水作为水相,采用微乳液工艺在800℃左右成功制备出了Pb0.7Ca0.3ZrO3纳米晶,并以TG-DTA、XRD和TEM对所制备的Pb0.7Ca0.3ZrO3纳米晶进行了表征。研究结果表明,所制得的Pb0.7Ca0.3ZrO3纳米晶属三方晶系,无杂相,粉末颗粒细小,颗粒尺寸在15—40 nm之间,呈球形。

复合烧结助剂对CSLST微波介质陶瓷的性能影响

研究了复合添加12.5wt%Li2CO3-B2O3-CuO(LBC)玻璃和不同含量(0～4.0wt%)Bi2O3对(Ca0.9375Sr0.0625)0.3(Li0.5Sm0.5)0.7TiO3(CSLST)微波介质陶瓷烧结特性、相组成和介电性能的影响,分析了CSLST陶瓷与银的共烧行为。结果表明:复合添加LBC玻璃和Bi2O3能有效降低CSLST陶瓷烧结温度至875℃,XRD分析结果显示添加0～1.0wt%Bi2O3有Cu3Ti3O和CaCu3Ti4O12新相产生,当Bi2O3的添加量大于2.0wt%,杂相消失。随着Bi2O3添加量的增加,陶瓷的频率温度系数τf向负方向偏移。复合添加12.5wt%LBC玻璃和2.0wt%Bi2O3的CSLST陶瓷,在875℃保温5 h烧结后,具有优良的微波介电性能:εr=78.9,Q×f=1852 GHz,τf=3×10-6/℃。该材料与银共烧界面结合状况良好,无明显扩散,适合作为LTCC的材料。

钙钛矿锰氧化物La_(0.3)Ca_(0.7)Mn_(0.96)W_(0.04)O_3在电荷有序相中的磁性质

采用固相法制备了样品La0.3Ca0.7Mn0.96W0.04O3. 通过测量样品的M-T曲线、 M-H曲线和ESR曲线, 研究了La0.3Ca0.7Mn0.96W0.04O3的磁性质. 结果表明： 在265 K时形成电荷有序相（CO相）. 当T＞265 K时, 表现为顺磁;当T＜225 K时, 表现为长程反铁磁（在AFM本底中存在少量FM成分）, 形成少量FM相与AFM/CO相共存;从265～225 K, 随温度降低在电荷有序态下从顺磁向反铁磁转变. 测量了La0.3Ca0.7Mn0.96W0.04O3样品的ESR谱线宽, 样品的顺磁共振线宽ΔHPP的值随着温度的降低是增加的, 表明随着温度的降低样品的铁磁关联增强.

稀土空位锰氧化物(La_(1-x-y)Y_y)_(2/3)Ca_(1/3)MnO_3的结构和输运性质

用固相反应法制备了La（1-x）2/3Ca1／3MnO3（V-LCMO）和（La（0.7-x）Y0.3）2／3Ca1／3MnO3）（V—LYCMO）（x=0，0．02，0．04，0．08，0．10）系列La空位锰氧化物样品。X射线衍射（XRD）分析表明：所有的样品均为单相，具有正交对称性（Pnma）。La（1-x）2/3Ca1／3MnO3系统和（La（0.7-x）Y0.3）2／3Ca1/3MnO3系统的晶格参数以及Mn-O键长和Mn-O-Mn键角随La空位浓度不同而改变，说明在室温系统中存在Jahn-Teller效应。对于V-LYCM0系统，其晶格参数、Mn-O键长和Mn-O-Mn键角都比V-LCMO相应的值更小，这可能与离子半径小的Y^3＋部分替代La^3＋导致更大的晶格畸变有关。V—LCMO系统随着空位浓度的增大，绝缘体一金属的转变温度TMI几乎不变。在x=0．04时MR值在温度TMI处达到最大值，约为220％（8T）。而对V—LYCMO系统，其转变温度TMI约为50K，在温度40～50K左右最大的磁电阻值超过10^6％。认为很大的磁电阻效应与用离子半径小的Y部分替代离子半径大的La有关，它会破坏双交换作用，从而导致Jahn-Teller效应。

La_(0.7)Ca_(0.3)Fe_(0.25)Co_(0.75)O_3-聚苯胺纳米复合材料的合成与表征

用甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备掺杂的钙钛矿型La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3纳米晶体复合氧化物;以苯胺、过硫酸铵为原料,盐酸为溶剂,采用原位聚合法合成粒径为18.1nm的La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3-聚苯胺纳米复合材料。用IR、XRD、SEM和电化学测试对复合材料进行表征。结果表明;La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3纳米晶体阻碍了聚苯胺结晶,复合材料中PANI和La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3存在相互作用,高分子基体在一定程度上减少了纳米颗粒的团聚。循环伏安表明,在KOH溶液中,复合材料有更好的电化学活性。

钙钛矿型La_(0.3)Ca_(0.7)FeO_3的制备及其电化学性能

采用甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备了钙钛矿型复合氧化物La0.3Ca0.7FeO3,并用X-射线衍射分析,扫描电镜,X-射线能谱仪对纳米晶体的晶型、晶粒大小、形貌及组成进行表征.用乙炔黑为载体制备功能氧电极,采用三电极体系,测试循环伏安曲线.结果表明:800℃焙烧2 h得到完整的晶体,晶体粒子大小均匀,粒径为17.9 nm,为菱形晶系;同时该氧电极具有明显的电催化特性.

负载磷钼杂多酸/La_(0.7)Ca_(0.3)Fe_(0.25)Co_(0.75)O_3/聚吡咯的制备及光催化性能研究

采用甘氨酸-硝酸盐燃烧法成功制备了La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3钙钛矿型复合氧化物,以(NH4)2S2O8为氧化剂,运用化学氧化法合成La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3/聚吡咯薄膜,然后通过静电自组装方法制备了一种新的表面负载修饰型复合光催化剂La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3/PPy/PMO12。采用XRD、SEM、FT-IR对催化剂的物化结构进行了表征。光催化性能测试是以亚甲基蓝染料的水溶液为降解目标,结果表明,PMo12的负载修饰改进了La0.7Ca0.3-Fe0.25Co0.75O3/PPy光催化剂的催化活性。

CeO_2基固体氧化物燃料电池连接体薄膜的双层共烧制备研究

为了改善CeO2基SOFC阳极与LaCrO3基连接材料的共烧匹配性能,本研究将少量CeO2粉体添加到La0.7Ca0.3CrO3-δ连接材料中作为烧结助剂。相关性能测试表明CeO2的引入可以显著提高La0.7Ca0.3CrO3-δ在空气条件下的烧结和电导性能,完全可以满足中温SOFC连接材料的性能要求。以NiO/SDC(质量比6∶4)为阳极支撑体,采用浆料浸渍涂膜工艺制备La0.7Ca0.3CrO3-δ+2%CeO2(质量比)连接体湿膜,1400℃空气条件下双层共烧,成功获得致密连接体薄膜。

(1-x)(Mg(0.7)Zn(0.3))TiO3-xCa(0.61)La(0.26)TiO3系陶瓷的微波介电性能研究(英文)

本实验研究了(1-x)(Mg0.7Zn0.3)TiO3-x(Ca0.61La0.26)TiO3(MZT-CLT)系陶瓷的微观结构和微波介电性能,通过(Ca0.61La0.26)TiO3来协调(Mg0.7Zn0.3)TiO3陶瓷的谐振频率温度系数.MZT-CLT陶瓷的主晶相为(Mg0.7Zn0.3)TiO3,第二相为Ca0.61La0.26TiO3和(Mg0.7Zn0.3)Ti2O5.烧结温度和陶瓷组成对微波介电性能影响显著,当烧结温度为1275℃时,可以获得良好的致密度,当烧结温度超过1300℃时,Zn的蒸发导致陶瓷致密度和介电性能下降.随着(Ca0.61La0.26)TiO3含量的增大,材料的介电常数增大,品质因数减小.当x=0.13,烧结温度为1275℃保温4h,(MZT-CLT)陶瓷具有优良微波介电性能,εr=26,Q.f=86000 GHz,τf=-6×10-6/℃.

MZT-CLT介质陶瓷的微波烧结研究

微波烧结法制备(1-x)(Mg_(0.7)Zn_(0.3))TiO_(3-x)(Ca_(0.61)La_(0.26))TiO_3(MZT-CLT,x=0.13)系介质陶瓷,研究微波烧结工艺对MZT-CLT陶瓷烧结性能、微观结构、相组成和微波介电性能的影响。结果表明,MZT-CLT陶瓷的主晶相为(Mg_(0.7)Zn_(0.3))TiO_3(MZT)、Ca_(0.61)La_(0.26)TiO_3(CLT),第二相为(Mg_(0.7)Zn_(0.3))Ti_2O_5;升温速率15℃/min,烧结温度1 275℃,保温时间20min时,陶瓷微波介电性能优良:介电常数εr=26.21,品质因数与频率之积Q·f=120 000GHz,频率温度系数τf=-3×10^(-6)/℃。

纳米晶La_(0.7)Pb_(0.3)FeO_3的制备 及其对CO敏感特性的研究

利用溶胶-凝胶法制备了纳米晶La0.7Pb0.3FeO3气敏材料,并对其相组成、电导及其对CO气敏性能进行了研究。XRD结果表明:掺铅固溶体La0.7Pb0.3FeO3仍为正交晶系钙钛矿结构,粒径约为17nm,低于纯相LaFeO3的粒径31nm。电导测量显示:该材料呈p型半导体导电行为,电导大于同温度下纯相LaFeO3的电导,且电导突变温度有所降低。气敏性能研究表明:Pb掺杂对其CO气敏性能有了明显改善。

(1-x)(Mg0.7Zn0.3)TiO3-x(Ca0.61Nd0.26)TiO3系微波介质陶瓷介电性能研究(英文)

本实验研究了(1-x)(Mg0.7Zn0.3)TiO3-x(Ca0.61Nd0.26)TiO3体系陶瓷(MZCNT)的微波介电性能,通过(Ca0.61Nd0.26)TiO3协调(Mg0.7Zn0.3)TiO3陶瓷的谐振频率温度系数.实验发现,烧结温度和陶瓷组成对微波介电性能影响显著,当烧结温度为1250℃时,可以获得良好的致密度,当烧结温度超过1300℃时,(Ca0.61Nd0.26)TiO3的分解和Zn的蒸发导致陶瓷致密度和介电性能下降.此外,随着(Ca0.61Nd0.26)TiO3含量的增大,材料的介电常数增大,品质因数减小.当(Ca0.61Nd0.26)TiO3含量为13%,烧结温度为1250℃,保温4h,(MZCNT)陶瓷具有优良微波介电性能,εr=24.3,Q.f=34000GHz,τf^-9×10-6/℃,从而达到实用要求.

烧成温度对La0.7Ca0.3CrO3/Al2O3导电陶瓷微滤膜支撑体结构与性能的影响

采用高温固相反应烧结法制备La_(0.7)Ca_(0.3)CrO_3(LCC)/Al_2O_3导电陶瓷微滤膜支撑体。研究了烧成温度对制备的LCC/Al_2O_3支撑体样品的物相组成、微观结构、烧成收缩、孔隙率和孔径分布、电导率、抗弯强度、渗透通量及耐腐蚀性能等的影响。结果表明,高温烧成过程中LCC与Al_2O_3发生复杂的固相反应,样品主晶相为菱形结构La_(0.7)Ca_(0.3)Cr_(1-x)Al_xO_3,并生成了少量La Al11O18和Ca Cr2O4等。烧成温度从1350℃提高到1600℃时,样品的烧结程度、电导率、抗弯强度和耐酸腐蚀性能明显提高,而孔隙率明显减小。样品的平均孔径和纯水渗透通量随烧成温度提高,表现出先增大后减小的变化趋势。在1550℃时保温2 h烧成制备的LCC/Al_2O_3支撑体,具有高的孔隙率(43.4%)和抗弯强度(36.9 MPa),其平均孔径(d50)为1.02μm、纯水通量为2.24 m^3/m^2·h·bar、电导率为0.11 S/m,且具有良好的耐腐蚀性能。

CS/La_(0.7)Ca_(0.3)Fe_(0.25)Co_(0.75)O_3复合纳米颗粒的制备及光催化性能研究

采用甘氨酸-硝酸盐燃烧法成功的制备了La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3钙钛矿型复合氧化物,将钙钛矿La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3与壳聚糖(CS)共混交联制备出一种新型的光催化剂,通过XRD、SEM、FT-IR对催化剂的结构进行了表征。以酸性橙为对象,高压汞灯紫外光为光源,研究了一些影响因素,如染料的初始浓度以及催化剂的投放量的改变对光催化剂光降解酸性橙的效率的影响。结果表明:制得的光催化剂能够显著地降解酸性橙,脱色率高达99%。

聚苯胺/牛血清白蛋白/钙钛矿纳米复合材料的制备及表征

在水溶液中,以粒径在26.4～29.6 nm的La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3纳米晶体复合氧化物为母体构造出苯胺/牛血清蛋白/La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3复合物.牛血清白蛋白和苯胺单体在溶液中组装到La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3纳米晶体表面,从而使得吸附牛血清蛋白的La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3纳米晶体表面包裹了一层苯胺,以苯胺/牛血清蛋白/La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3复合物为前驱体通过进一步化学氧化得到聚苯胺/牛血清蛋白/La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3复合材料.利用紫外-可见光谱研究了牛血清蛋白和苯胺的相互作用,用IR、EDS和SEM对复合材料进行表征.结果表明：苯胺影响了牛血清蛋白的α-螺旋程度,导致牛血清蛋白的最大吸收波长发生变化.复合材料具有较强的中红外吸收,呈连续网状结构.

溶胶-凝胶制备(Ca0．7Mg0．3)SiO3陶瓷及其微波介电性能

以硝酸钙、硝酸镁、正硅酸乙酯为先驱体,利用溶胶.凝胶法合成了(Ca_(0.7)Mg_(0.3))SiO_3陶瓷粉体,研究了不同物相和粒径粉体的烧结特性以及陶瓷的微波介电性能.结果表明:干凝胶的煅烧温度低于800℃时,所得粉体主要为无定型态,煅烧温度超过900℃后,晶相大量形成;当以无定型粉体或900℃煅烧获得的细小粒径粉体为原料时,均难以获得致密结构的陶瓷;形成完整的粉体原料晶相以及粒径的增大,有利于陶瓷体的致密烧结和微波介电性能的提高.粒径分别为50～100nm以及90～300nm的陶瓷粉体,在1320℃烧结后均获得良好的微波介电性能,介电常数εr分别为6.62、6.71,品质因数Q×f值分别为36962、41842GHz,谐振频率温度系数T_f分别为-48.32×10^(-6)/℃、-49.63×10_(-6)/℃.

甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备Ca_(0·3)Sr_(0·7)TiO_3介电质材料

采用甘氨酸．硝酸盐燃烧法，以硝酸锶、硝酸钙、钛酸丁酯和甘氨酸为原料合成了Ca0．3Sr0.7 TiO3陶瓷粉体。对影响粉体特性的两个主要因素pH值和原料配比进行了讨论。XRD结果表明，所得粉体结晶好，纯度高。用所得粉体经1420℃烧结成瓷，介电频率特性测试结果表明，介电常数随频率单调递减，50kHz到10MHz范国内，介电常数基本稳定在140～150之间。介电损耗随着频率的增大先减小后增大，最小介电损耗在1MHz下为0．0243。

ZrO_2固体电解质用于铝电解的初步研究

本文对YSZ型析氧阳极应用于铝电解进行了初步研究,讨论了导电引出方式,密封性以及均匀电场对电解体系的影响,并且对YSZ型析氧阳极的可行性进行了验证。结果表明:YSZ型析氧阳极用于铝电解是可行的;使用镍铬丝和纳米级La0.7Sr0.3MnO3粉末的导电引出方式是合理的;密封性以及均匀电场对电解体系的稳定性十分重要。

复合烧结助剂对Ca_(0.3)(Li_(0.5)Sm_(0.5))_(0.7)TiO_3微波介质陶瓷低温烧结与性能研究

研究了以Ca0.3(Li0.5Sm0.5)0.7TiO3(CLST-0.7)为基料,复合添加10wt%CaO-B2O3-SiO2(CBS)、4wt%Li2O-B2O3-SiO2-CaO-Al2O3(LBSCA)和0～2wt%CuO氧化物为烧结助剂的微波介质陶瓷的低温烧结行为及微波介电特性。结果表明:随着CuO添加量的增加,陶瓷体积密度、介电常数εr、无载品质因数与谐振频率乘积Qf值,都呈先增加后降低,频率温度系数τf呈降低的趋势。添加10wt%CBS、4.0wt%LBSCA和1.0wt%CuO的CLST-0.7微波介质陶瓷,在900℃烧结5h具有较佳的微波介电性能:εr=67.31,Qf=2197GHz,τf=40.28ppm/℃。

壳聚糖/纳米La_(0.7)Ca_(0.3)Fe_(0.25)Co_(0.75)O_3复合膜的制备及表征

采用甘氨酸-硝酸盐燃烧法成功的制备了La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3钙钛矿型复合氧化物,并通过扫描电镜、红外光谱、XRD现代分析手段对其进行了分析,结果表明La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3纳米晶体复合氧化物呈球形,粒径为19.1nm。利用溶胶-凝胶法在壳聚糖溶液中制备壳聚糖/La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3薄膜,并通过以上分析手段,对膜的表面形貌、成分变化、La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3的形态、粒子尺寸等进行分析,研究其成膜前后的变化。结果表明壳聚糖与La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3之间存在较强的氢键相互作用,这种分子间的相互作用扰乱了壳聚糖原有的晶体结构,在壳聚糖与La0.7Ca0.3Fe0.25Co0.75O3复合过程中产生了新的分子排列,从而使两组分之间形成了良好的分散与相容。