添加二甲亚砜SiO_2─PbO─B_2O_3系统凝胶──玻璃转变过程的热质联用实验研究

热质联用（ＴＧ─ＤＴＡ─ＭＳ：热重─差热─质谱）技术用于研究添加二甲亚砜（ＤＭＳＯ）的梯度折射率材料ＳｉＯ２─ＰｂＯ─Ｂ２Ｏ３系统凝胶─玻璃转变过程的热分解行为。与Ｃ_２Ｈ５ＯＨ系统凝胶的ＴＧ─ＤＴＡ─ＭＳ实验结果比较，ＤＭＳＯ凝胶测定中除了检出到ＣＨ￣＋_３（ｍ／ｚ，１５）正离子质谱峰外，还同时检出到ＣＨ_３Ｏ￣＋（ｍ／ｚ，３１）；Ｃ_２Ｈ￣＋_５（ｍ／ｚ，４５）；［（ＣＨ_３）_２ＳＯ］￣＋（ｍ／ｚ，７８）等质谱峰，这表明添加ＤＭＳＯ后，使形成的凝胶中仍然残留大量ＯＲ基，有利于不完全水解产物更易缩聚和对凝胶开裂的抑制。本文还对ＤＭＳＯ体系凝胶的热解机制作了探讨。

SiO_2/CaO质量比对白云鄂博尾矿微晶玻璃的影响研究

以白云鄂博二次选后尾矿和粉煤灰为主要原料,采用熔融法制备得到了CaO-MgO-Al2O3-SiO2系尾矿微晶玻璃。利用XRD、DTA、SEM等测试手段研究了SiO2/CaO质量比对微晶玻璃结构及物化性能的影响。结果表明:随着SiO2/CaO质量比的增加,基础玻璃放热峰右移、放热峰面积减小;微晶玻璃主晶相由辉石相转变为磁铁矿相;析出晶粒尺寸逐渐减小、晶化程度逐渐降低;微晶玻璃相关物化特性降低。

CaO-Al_2O_3-SiO_2系统烧结建筑微晶玻璃颗粒高温摊平影响因素研究

烧结法微晶玻璃装饰板材是一种新型建筑装饰材料。其表面花纹的大小由表面玻璃颗粒度所决定。玻璃颗粒度不同对烧结法微晶玻璃的表面性能会产生不同的影响。本文利用正交实验研究了影响烧结法微晶玻璃颗粒高温摊平的因素。对玻璃颗粒的高温摊平的影响顺序为:烧成温度、成分(CaO/Al2O3)、颗粒度和烧成时间。在成分、烧成时间不变的前提下,玻璃颗粒的平均粒径增加2mm,其烧成温度需提高5～8℃。在成分、烧成温度不变的前提下,玻璃颗粒的平均粒径增加2mm,其烧成时间需增长20～30min。

常压干燥制备疏水性SiO2-玻璃纤维复合气凝胶及表征

以正硅酸乙酯（TEOS）和甲基三乙氧基硅烷（MTES）为复合硅源,玻璃纤维为增强体,采用溶胶-凝胶和常压干燥工艺制备出疏水性SiO2-玻璃纤维复合气凝胶。利用N2吸附脱附、扫描电镜、高分辨透射电镜、红外光谱、接触角、热重-差热分析及力学测试等手段表征复合气凝胶,并分析预处理玻璃纤维时的盐酸浓度及浸泡时间对复合气凝胶密度的影响。结果表明：当玻璃纤维的预处理条件为2.5mol/L盐酸浸泡0.5h时,制备得到的SiO2-玻璃纤维复合气凝胶表观密度最低,为0.12g/cm3,孔径主要分布在2~50nm,疏水角为142°,热稳定性温度高达500℃,抗压强度为0.05MPa,弹性模量为0.5MPa。

激光冲击波清洗K9玻璃表面SiO_2颗粒的研究

光学元件表面的颗粒污染物会影响到光学系统的正常运行,为了解决此污染问题,采用激光等离子体冲击波清洗法移除K9玻璃表面的SiO_2颗粒污染物。在激光器扫描模式下,实验研究此方法的清洗效果;在激光单点作用下,理论计算了颗粒位置、激光作用距离及激光能量对清洗效果的影响,并以实验加以验证。结果表明,通过良好地控制激光参量,采用Nd:YAG激光清洗K9玻璃表面的SiO_2颗粒具有明显的效果;在激光单点作用下,计算结果与实验结果规律一致。

CaO/SiO_2质量比对不锈钢渣微晶玻璃析晶及性能的影响

以不锈钢渣、废玻璃为原料,采用熔融法制备了主晶相为硅灰石相的微晶玻璃。利用DSC、XRD、SEM等测试分析手段研究了CaO/SiO2质量比对微晶玻璃物相组成、显微结构及理化性能的影响。结果表明:随CaO/SiO2质量比增加,玻璃转变温度和析晶放热峰温度逐渐降低,且析晶放热峰变尖锐;硅灰石相XRD衍射峰强度先增强后减弱;显微结构由表面析晶向整体析晶过渡,晶粒形状由球形颗粒变为针叶状晶,最后发育成片状晶,晶体尺寸先增加后减小;当CaO/SiO2质量比为0.72时微晶玻璃性能达到较优,显微硬度为6.49GPa,密度为3.11g/cm3,吸水率为0.11%,耐酸性96.51%,耐碱性99.92%。制备出的微晶玻璃有望应用在建筑装饰材料领域。

MgO-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃的IR、DTA和XRD研究

利用红外光谱、差热分析、Ｘ射线粉末衍射、电子显微镜等手段研究了含有ＴｉＯ２和ＺｒＯ２的薹青石微晶玻璃的分相、成核与析晶过程．热处理过程中玻璃首先发生分相，富含钛离子的一相呈现点滴状，均匀分散于玻璃基体中．随后玻璃中析出大量微小的镁铝钛酸盐晶粒，并保持与玻璃分相类似的显微结构形貌．在玻璃析晶过程中钛离子逐渐向六配位状态转化，表明玻璃中钛离子参与形成晶相，玻璃相中钛离子含量逐渐减少．

工业水玻璃制备疏水性SiO_2气凝胶

以工业水玻璃为硅源，稀H2SO4为催化剂，三甲基氯硅烷（TMCS）为表面改性剂，无水乙醇和正己烷为溶剂，在常温常压下通过“两步法”成功地制备出轻质疏水性SiO2气凝胶。通过BET、FTIR、接触角测试以及SEM、EDS和TG等手段证实，所得SiO2气凝胶的比表面积为512．44-737．19m^2／g，平均孔径为15．19-19．09nm，且凝胶表面OH基团已被-OSiCH3取代，接触角高达137°，呈现出明显的疏水性和良好的热稳定性。

水玻璃制备纳米孔SiO_2气凝胶块体材料的研究

以廉价水玻璃为硅源,经溶胶-凝胶工艺和超临界干燥技术制备了SiO2气凝胶块体,并研究了制备条件对其成胶时间的影响。结果表明,成胶时间随稀释剂用量(水或无水乙醇)的减少和温度的升高而缩短,但随NH3.H2O添加量的增加先缩短后延长,并且以无水乙醇为稀释剂时较以水为稀释剂时短。典型样品的扫描电镜(SEM)表明纳米尺寸球形骨架颗粒构成了连续网状纳米多孔结构,并且由N2吸附测试得知所有孔径均<61nm,平均为6.3nm,比表面积为297.7m2/g。

纳米级微孔SiO_2玻璃材料制备技术研究 Ⅰ.纳米级微孔SiO_2玻璃粉末的研制

在研究了不同酸碱催化剂，不同化学添加助剂，不同热处理工艺对以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为原料，用溶胶－凝胶法制得的纳米级微孔ＳｉＯ２玻璃粉的微孔尺寸有比表面积影响的基础上，进行了工艺条件的优化，制备出孔径分布范围在１～２０ｎｍ之间的多种微孔玻璃粉，可用作纳米级微孔基质条件。

SiO_2-Al_2O_3-MgO-F系微晶玻璃的受压析晶

用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究了SiO2-Al2O3-MgO-F系块状玻璃在受压条件下的析晶特征。采用高温熔融法制备基础玻璃,在热处理过程中施加压力制备微晶玻璃。结果表明:样品在热压过程中析出主要晶体为云母相,施加压力对析出晶体的种类影响不大。但是不同阶段施加压力对析出晶体的形态有显著的影响,在核化阶段施压可以形成晶体的定向生长,在晶化阶段施压对晶体的择优生长有较大影响。但是仅在核化阶段施压,卸载后再析晶则会降低晶体择优长大的趋势。

溶胶-凝胶法制备掺Eu^(3+))的SiO_2玻璃的结构及发光性能

利用溶胶 凝胶技术制备了掺不同量Eu3+ 和不同退火温度下的SiO2 凝胶和玻璃 ,通过在不同退火温度下样品的激发光谱、发射光谱、红外光谱和差热 热重曲线 ,研究了掺Eu3+ 的SiO2 玻璃材料的结构和发光性能。结果显示 :当Eu3+ 的掺杂量大于 1 86% (质量分数 ) ,Eu3+ 的发光强度趋于稳定 ,当样品的退火温度大于 3 0 0℃时 ,SiO2 凝胶玻璃中吸附的水已基本除净 ,此时显示出Eu3+ 的特征发射光谱 ,谱带位置分别是 614 ,5 96,5 88,5 77nm ,分别归属于5 D0 -7F2 ,5 D0 -7F1 ,5 D0 -7F0 跃迁 ,对应的激发光谱显示 6个峰 ,位置分别是 3 18,3 62 ,3 80 ,3 93 ,412 ,462nm ,说明 3 0 0～ 5 0 0℃是凝胶向玻璃转变的关键温度 ,而水对Eu3+

Fe_2O_3含量对SiO_2-Al_2O_3-MgO-F系微晶玻璃析晶特征的影响

为研究Fe2O3含量对SiO2-Al2O3-MgO-F系微晶玻璃析晶特征的影响,采用高温熔融法制备不同Fe2O3含量的基础玻璃,利用差示扫描量热仪(DSC)、x射线衍射(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)分别研究此基础玻璃的热效应、相组成及组织形貌。结果表明:在不同Fe2O3含量的样品中析出的晶相主要有云母、ZrO2、莫来石及柱晶石,Fe2O3含量超过0.5%时莫来石相消失。随着Fe2O3含量的增加,云母的析出量逐渐提高,且晶体尺寸逐渐变大。但是当样品中Fe2O3含量超过0.8%时,云母晶体析出量反而减少且晶体尺寸变小。

SiO_2-Al_2O_3-MgO-F系玻璃陶瓷的烧结析晶(Ⅱ)——粒度和成型压力对组织和性能的影响

本文系统研究了玻璃粒度和成型压力对SiO2 -Al2 O3-MgO -F系玻璃烧结析晶过程的影响规律。结果表明 ;粒度和压力对所研究的玻璃体系的显微组织 ,密度和硬度等性能都有显著的影响作用。可以根据需要通过改变玻璃粒度和成型压力来调整和控制玻璃陶瓷的组织和性能。

K_2O—CaO—Al_2O_3—SiO_2系统玻璃的分相

本文研究了K_2O—CaO-Al_2O_3—SiO_2玻璃的分相行为.从中发现该系统在液相线下的亚稳不混溶区能一直扩展到含SiO_2量为53～60mol%的截面、K_2O的引入能使该系统的不混溶温度升高.其分相的结构形貌为液滴状,滴状相是富硅相,含有SiO_2Al_2O_3和K_2O,其尺寸大小服从对数正态分布.

基于SiO_2及表征气凝胶的玻璃超疏水化改性

采用溶胶-凝胶技术结合酸碱两步法制得SiO2醇凝胶分散液,然后通过简单的旋涂法和常压干燥技术在玻璃表面上构筑SiO2气凝胶薄膜,从而一步法实现玻璃表面低表面能物质的修饰和粗糙结构的构建,赋予玻璃表面超疏水、自清洁的特性。考察制备条件是否老化对玻璃表面形成的SiO2气凝胶薄膜性能的影响。结果表明,经过60℃老化后的SiO2凝胶,在玻璃表面制备出的SiO2气凝胶薄膜具有更加优异的超疏水性能,静态水接触角可以达到165.6°,滚动角小于1°。

CaO/SiO_2对复合尾矿制备玻璃陶瓷性能的影响

以陕南金尾矿为主要原料,以白云鄂博低品位尾矿代替外加晶核剂,采用熔融法制得复合尾矿玻璃陶瓷材料。利用DTA、XRD、SEM等测试手段,研究不同CaO/SiO2对玻璃陶瓷的晶化温度、显微结构和理化性能的影响。研究表明:当CaO/SiO2比值为0.43~0.26时,主晶相均为普通辉石相;随着CaO/SiO2比值减小,晶化温度呈上升趋势,晶化程度逐渐降低,且对力学性能和密度的影响不大。其中当CaO/SiO2比值为0.32时性能最佳,尾矿玻璃陶瓷的抗折强度169.2 MPa、密度2.92 g/cm3、耐酸性95%、耐碱性98%。

BaFe_(12)O_(19)/SiO_2-B_2O_3-K_2O微晶玻璃陶瓷的低温合成及其微波性能

采用柠檬酸sol-gel工艺合成了BaFe12O19/SiO2-B2O3-K2O微晶玻璃陶瓷,并对其介电常数及其磁导率在100MHz～6GHz下的变化规律进行了研究。结果表明:BaFe12O19/SiO2-B2O3-K2O微晶玻璃陶瓷可以在850℃/5h的条件下烧结而成,其合成过程与体系中的Ba/Fe密切相关;其介电常数基本不随测试频率的变化而变化;其磁导率实部随测试频率的增加而下降。

工业水玻璃制备SiO_2/NR复合材料的研究

将超微细SiO2的制备工艺与天然橡胶(NR)的制备工艺相结合,以工业水玻璃为原料,采用溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶和凝胶,再以天然鲜胶乳共沉-共凝制备SiO2/NR复合材料。实验结果表明:共沉-共凝法制备的SiO2/NR复合材料的综合力学性能明显优于机械共混法制备的复合材料;当SiO2质量分数为10%时,硫化胶的拉伸强度和撕裂强度分别比机械共混法制备的硫化胶提高了51%和49%,比纯NR硫化胶提高了88%和62%。复合材料拉伸断面电子扫描显微镜(SEM)观察表明,采用溶胶-凝胶法制备的超微细SiO2在NR硫化胶中的分散性较好,界面结合紧密,体现了超微细SiO2对NR具有较强的补强效果。

溶胶-凝胶法制备P_2O_5-SiO_2快质子导电玻璃

采用溶胶-凝胶法制备了P2O5-SiO2快质子导电玻璃,并借助DSC、XRD、FT-IR等测试手段分析了质子导电玻璃的热历史、微结构等,探讨了玻璃中磷含量、温度、OH基团对导电率的影响。