高取向PZT铁电薄膜的溶胶-凝胶法制备

采用溶胶 凝胶技术 ,在Pt/Ti/SiO2 /Si衬底上成功制备了沿 ( 1 0 0 )晶向强烈取向的Pb(Zr0 .5 3 ,Ti0 .47)O3 铁电薄膜 .通过X ray衍射分析 ,在每层膜的制备工序中 ,增加6 0 0℃热处理 1 5min的工艺 ,可有效防止烧绿石相的出现和薄膜开裂 ,并促进薄膜沿( 1 0 0 )晶向外延生长 .制得的薄膜经 6 0 0℃退火 4h后 ,呈完全钙钛矿相 ,并沿 ( 1 0 0 )晶向强烈取向 .原子力显微照片表明 ,薄膜结构致密 ,晶粒尺寸约为 1 0 0nm .经测量 ,薄膜的相对介电常数高达 1 1 50 ,剩余极化为 2 6 μc/cm2 ,矫顽场强为 4 9kV/cm .

基于四螺旋梁-质量块的MEMS压电能量采集器

设计了一种四螺旋悬臂梁-质量块结构的压电能量采集器,将环境振动能转换为电能。采用有限元分析软件（COMSOL Multiphysics）建立结构模型,仿真结构固有频率,计算不同振动频率下器件的位移、应力、应变和电势以及不同加速度下的电压输出,仿真得到结构的一阶谐振频率为102 Hz,为后期测试提供指导。利用溶胶-凝胶工艺完成锆钛酸铅（PZT）压电薄膜的制备,通过微电子机械系统（MEMS）工艺和引线键合工艺完成器件结构制造,将四个螺旋梁上的压电单元串联以实现输出最大化。性能测试结果表明：器件固有频率为110 Hz,输出电压随加速度的增大而线性增大,3g加速度下输出电压峰峰值为140 m V。

PbZr_(0.52)Ti_(0.48)O_3薄膜红外椭圆偏振光谱研究

用磁控溅射法在Pt/Ti/SiO2 /Si衬底上制备了PbZr0 .52 Ti0 .4 8O3(PZT)薄膜 .XRD结果表明经过退火后的PZT薄膜呈现多晶结构 .通过红外椭圆偏振光谱仪测量了λ为 2 .5～ 12 .6 μm范围内PZT薄膜的椭偏光谱 ,采用经典色散模型拟合获得PZT薄膜的红外光学常数 ,同时拟合得到未经处理的PZT薄膜和退火后PZT薄膜的厚度分别为 45 4.2nm和 45 0 .3nm .最后通过拟合计算得到结晶PZT薄膜的静态电荷值为 |q|=1.76 9± 0 .0 2 4.这说明在磁控溅射法制备的PZT薄膜中 ,电荷的转移是不完全的 .

Sol-gel法制备Pb(Zr_(0.53)Ti_(0.47))O_3铁电薄膜

利用Sol—gel工艺在Pt／Ti／SiO2／si衬底上制备了Pb（Zr0.53Ti0.47）O3（PZT）薄膜，研究了退火温度、保温时间和薄膜厚度对其晶相、微观结构和铁电性能的影响。在500℃退火处理的PZT薄膜开始形成钙钛矿相；在550℃退火处理的PZT薄膜基本形成钙钛矿相结构；升高退火温度（500-850℃）、延长保温时间（30～150min）、增加薄膜厚度（120-630nm）都有利于PZT晶粒的长大。在650～750℃退火的PZT薄膜具有较好的铁电性能，保温时间对PZT薄膜的铁电性能影响不大，PZT薄膜的厚度为200-300nm时可以得到比较好的铁电性能。在退火温度750℃、保温时间30min条件下退火处理厚310nm的PZT薄膜，其剩余极化值（2Pr）和矫顽电场（2Ec）分别是72μC／cm^2、158kV/cm。

氢对PbZr_(0.5)Ti_(0.5)O_3在氮氢混合气氛退火中铁电性能的影响

采用基于密度泛函理论的第一性原理,针对PbZr0.5Ti0.5O3无氢和含氢的顺电相和铁电相的二层超晶胞,分别计算了Ti沿c轴位移时体系总能量的变化、电子云密度分布和Ti—O、Zr—O和H—O的重叠布居数.结果表明,含氢铁电相的Ti—O键和Zr—O键相对无氢铁电相明显减弱,氢氧之间较强的轨道杂化使它们趋于形成共价键;晶格中氢氧键的钉扎效应使含氢情况下的顺电相能量始终低于铁电相能量,说明氢的引入阻碍了PbZr0.5Ti0.5O3从立方顺电相到四方铁电相的相变,并推断其为含氢气氛退火过程中PbZr0.5Ti0.5O3铁电性能下降的主要原因之一.所得结果对于深入理解铁电材料在氮氢混合气氛退火后铁电性能下降的微观机制具有参考价值.

LaNiO_3/PbZr_(0.4)Ti_(0.6)O_3/LaNiO_3的疲劳特性研究

采用化学溶液法在Si基衬底上制备了PbZr0.4Ti0.6O3/LaNiO3异质结构。X-射线衍射测量结果表明,制备的PbZr0.4Ti0.6O3/LaNiO3异质结构中PbZr0.4Ti0.6O3薄膜呈高度(100)择优取向;原子力显微镜测量表明制备的PbZr0.4Ti0.6O3薄膜的表面平整、均匀、结构致密;RT-66A测量表明,400 kV/cm的外加电场下,LaNiO3/PbZr0.4Ti0.6O3/LaNiO3结构具有优良的铁电性,剩余极化强度为14.6μC/cm2,矫顽电场为41 kV/cm。翻转1×108次极化下降小于10%,显示了很好的疲劳特性。并进一步研究了Pb含量对PbZr0.4Ti0.6O3薄膜的微结构和极化特性的影响。

化学溶液法制备PbZr_(0.5)Ti_(0.5)O_3/La_(0.5)Sr_(0.5)CoO_3铁电多层薄膜的结构和光学性质研究

采用金属有机化学液相沉积法在Si衬底上制备了La0 .5Sr0 .5CoO3(LSCO)导电金属氧化物薄膜 ,采用溶胶 凝胶法在LSCO导电金属氧化物薄膜上沉积了PbZr0 .5Ti0 .5O3(PZT)铁电薄膜 .X 射线测量结果表明在 70 0℃的退火温度下制备的PZT/LSCO铁电多层薄膜呈 (110 )取向的钙钛矿结构 ,谢乐公式估算铁电薄膜的晶粒尺寸为 5 0～ 80nm .原子力显微镜观察结果显示 :薄膜表面平整 ,均方根粗糙度 (RMS)小于 5nm .用拉曼光谱测量表明PZT薄膜呈拉曼活性 .椭圆偏振光谱仪用来表征薄膜在 40 0～ 170 0nm波长范围的光学性质 .用洛仑兹模型来描述PZT和LSCO薄膜的光学性质 .获得PZT和LSCO薄膜的折射率、消光系数等光学常数谱 .

PbZr0．52 Ti0．48 O3的高压合成

研究使用2种原料进行PbZr0．52 Ti0．48 O3的高压合成．实验结果表明，以PbO，ZrO2和TiO2（1：0．52：0．48）为原料，在1．5GPa和3．6GPa压力，880～1061℃条件下主要形成PbTiO3，ZrO2和Pb三相混合物，仅在880℃附近有少量锆钛酸铅（PZT）相生成,以PbZr0．52 Ti0．48 O2为B位先驱体，与PbO混合后进行高压高温合成，在1．5GPa，710～812℃条件下形成PbZr0．52 Ti0．48 O3相，未发现PbTiO3相．对高压高温（1．5GPa，812℃）合成的PbZr0．52 Ti0．48 O3样品进行变温拉曼测量，在245℃时，未发生结构相变；在420℃时，拉曼谱只有177．5，257．7，517cm^-13个峰，其结构由铁电相转变为立方顺电相，因此高压合成的PbZr0．52 Ti0．48 O3居里温度在420℃以下．

PbZr_xTi_(1-x)O_3多层膜中与极性缺陷复合体相关的介电驰豫(英文)

研究了由致密PbZr0.38Ti0.62O3和多孔PbZr0.38Ti0.62O3膜层交替排列组成的多层膜在温度为420K时的介电行为.在102～106Hz的频率范围,观测到两种截然不同的介电驰豫.位于低频区的介电损耗峰归因于空间电荷极化.通过俄歇电子谱和电子顺磁共振谱分析,初步判定遵从Arrhenius律、热激活能为0.49eV的高频介电驰豫则起源于氧空位V¨0和Ti3+形成的极性缺陷复合体V¨0-Ti3+对交变电场的响应.

溶胶-凝胶微波加热合成PbZr_(0.52)Ti_(0.48)O_3前驱体

以硝酸铅、硝酸锆、四氯化钛、柠檬酸为原料,用溶胶-凝胶法制备出凝胶,在100℃下烘干,然后用微波炉加热,合成了PbZr0.52Ti0.48O3前驱体。讨论了微波合成参数对粉体晶相和晶体粒度的影响。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对制备的粉体进行了表征。结果表明,溶胶-凝胶结合微波加热法可以在较短的时间内制得PbZr0.52Ti0.48O3粉体,且晶形发育比常规加热更完善。微波120℃加热20min,可得到纯相的PbZr0.52-Ti0.48O3前驱粉。

胶束法制备Pb(Zr_(0.53)Ti_(0.47))O_3超细粉

用胶束法制得了Ｐｂ（Ｚｒ０．５３Ｔｉ０．４７）Ｏ３超细粉末，避免了在热处理过程中的硬团聚现象，用Ｘ－射线衍射分析、透射电镜等测试手段对粉料进行了表征．制得的超细粉属四方晶系，单颗粒的形貌近似球形，单颗粒平均粒径小于０．１μｍ．

铁电/铁磁复合材料的介电、铁电性能研究

采用传统的固相烧结工艺制备了铁电/铁磁复合材料,组分为(1-x)NiFe_2O_4+xPbZr_(0.52)Ti_(0.48)O_3(其中x=0.5,0.6,0.7,0.8)。利用XRD和背散射电子像分析了复合材料的相成分,结果表明,复合材料由铁电相和铁磁相组成,无杂相生成。通过测量电阻率及压电性能得出复合材料的最佳烧结温度约为1 220℃。介电温谱研究表明,相变温度约为390℃,且不随频率变化,是铁电到顺电的相变。电滞回线呈束腰特征,剩余极化强度较小,随铁电体含量的增加剩余极化强度增大,铁电性加强。

PbZr_(0.52)Ti_(0.48)O_3陶瓷材料的微结构和疲劳性能研究

先给出了PbZr_0.52Ti_0.48O_3(PZT)陶瓷材料在低温下变温XRD分析结果,证明了超晶格的出现与材料的微结构变化有关.测试了该样品在低温下的疲劳性能.与超晶格出现以前相比,其疲劳寿命有所提高,这对于PZT材料的应用有着重要的意义。

烧结温度和升温速率对Pb(Sb1/3Mn2/3)0.05Zr0.47Ti0.48O3压电陶瓷性能的影响

采用传统固相法制备了Pb(Sb_(1/3)Mn_(2/3))_(0.05)Zr_(0.47)Ti_(0.48)O_3(PMS-PZT)压电陶瓷。利用XRD、SEM和EDS等研究PMS-PZT陶瓷体系在烧结过程中形成的过渡液相和形成过渡液相温度(1100℃)附近的升温速率对陶瓷结构、压电和介电性能的影响。结果表明:不同烧结温度下,所有样品均为单一的钙钛矿四方相,过渡液相不会对相的结构有影响,但是当烧结温度较低时,过渡液相在烧结后期以玻璃相在晶界附近富集,对陶瓷的压电和介电性能有很大影响。随着烧结温度和升温速率的升高,PMS-PZT晶粒尺寸增大,晶粒均匀性和规则性得以改善,晶化质量得到提高;d33测试和阻抗分析测试结果表明PMS-PZT样品在1100℃附近以7℃·min-1升温速率并在1250℃烧结时具有最好的压电和介电性能:d33=313 C/N,kp=0.59,Qm=1481,εr=1437,tanδ=0.53%。

柔性Pb(Zr_(0.53)Ti_(0.47))O_3薄膜的高温铁电特性

随着柔性电子产品的迅速发展,具有优异铁电和压电性的Pb(Zr_(0.53)Ti_(0.47))O_3 (PZT)薄膜在柔性的非易失性存储器、传感器和制动器等器件中有广泛的应用前景.同时,由于外部环境越来越复杂,具有高温稳定特性的材料和器件受到越来越多的关注.本文在耐高温的二维层状氟晶云母衬底上,用脉冲激光沉积技术制备出外延的PZT薄膜,并通过机械剥离的方法,得到柔性的外延PZT薄膜.研究了Pt/PZT/SRO异质结的铁电和压电性及其高温特性,发现样品表现出优越的铁电性,剩余极化强度(P_r)高达65μC/cm^2,在弯曲104次后其铁电性基本保持不变,且样品在275℃高温时仍然保持良好的铁电性.本文为柔性PZT薄膜在航空航天器件中的应用提供了实验基础.

退火温度对Pb(Zr_(0.53)Ti_(0.47))O_3薄膜结构及其性能的影响

采用sol-gel法在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备Pb(Zr0.53Ti0.47)O3薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)和原子力显微镜(AFM)对其晶格结构和微观形貌进行了表征,通过改变退火温度制得了具有单一钙钛矿结构的Pb(Zr0.53Ti0.47)O3薄膜。然后将该薄膜与环氧树脂形成复合结构材料。对其铁电性能以及复合材料的阻尼性能进行了测试,结果表明,退火温度的升高有利于改善薄膜的铁电性能,在750℃下退火的Pb(Zr0.53Ti0.47)O3薄膜,其剩余极化值2Pr达到了68.6μC/cm2,矫顽场强2Ec达到158.7kV/cm;同时退火温度的升高还有利于薄膜致密度的提高,对复合材料的阻尼性能也有一定的改善,当退火温度达到800℃,复合材料的阻尼损耗因子达到最大值,阻尼温域最宽,阻尼性能最好。

锰锌铁氧体/锆钛酸铅复合陶瓷微结构及磁电性能研究

采用共沉淀法和溶胶-凝胶法制备了Mn0.5 Zn0.5 Fe2O4/PbZr0.52 Ti0.48O3(MZFO/PZT)复合陶瓷,研究了MZFO/PZT质量比对复合陶瓷微结构及磁电性能的影响.通过XRD、SEM、EDS对复合陶瓷的相结构、表面微结构、成分进行表征,通过LCR数字电桥、铁电分析仪、振动样品磁强计对复合陶瓷的介电性、铁电性、磁性进行研究.结果表明:复合陶瓷中存在少量杂相(Fe2O3).不同质量比的复合陶瓷其居里温度(TC)略有不同,TC介于327℃和361℃之间.复合陶瓷的磁化强度与质量比呈非单调的变化关系.由于具有较强的界面效应,质量比为1:1.5的复合陶瓷具有最大的饱和磁化强度和剩余磁化强度,分别为2.2071 A·m^2/kg和0.0304 A·m^2/kg.施加磁场后复合陶瓷的极化强度明显减小,表现出负的磁电耦合系数.

基于溶胶-凝胶技术的PZT厚膜快速成膜研究

采用快速成膜技术在Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)衬底上成功制备了总厚度为2 56μm,结构致密且无裂纹的Pb(Zr0 53,Ti0 47)O3铁电厚膜。研究了快速成膜技术中热分解温度对薄膜结晶取向的影响,分析了在相同退火条件下,分别采用不同热分解温度制备得到的薄膜的结晶状况。X射线衍射分析表明,采用350℃热分解温度得到的薄膜为单一钙钛矿相结构,且沿(100)晶向强烈取向;薄膜断面的扫描电子显微镜照片表明,该薄膜结构致密,晶粒呈现明显的柱状生长;薄膜的电学性能测试结果显示,薄膜的相对介电常数高达819,剩余极化为15μC/cm2,矫顽场强为39kV/cm。